JP2007248254A - 鉄スクラップからのリサイクル圧延鋼材の粒界浸潤性の評価および抑制方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】鋼材の表面から深さ方間に埋込んだCu−B試片を深さ方向に沿って切り出し、この断面に沿ってCu−Fe界面に垂直方向から紫外レーザ光を線状に走査しながら照射し、ヘリウム雰囲気中でレーザーアブレーションを行なうことによってサンプリングしたホウ素を二重収束型高周波誘導結合プラズマ質量分析計に導入することによって定量する。また、リサイクル工程において、スラブの表面をホウ素を含む組成物で覆った状態でスラブを熱間圧延することにより、組成物中のホウ素をスラブ表面間のCu−Fe界面近傍に移行させ、熱間圧延時のCuの粒界浸潤による鋼材の表面割れを抑止する。
【効果】インプラント試料Cu−Fe界面付近に局在する微量ホウ素の濃度を確実に定量することができる。
【選択図】図1
Description
インプラント試料の作成方法
図1に示すように円柱状に加工した鋼材の壁面に内径4mmφの穴を開けて、銅合金棒を挿入した。1100oCで加熱して銅を溶解し、固体の鉄と一定時間(0.5〜2.0時間)接触させた後、水中に落下させることにより急冷して常温に戻した。試験片は円柱の同心円方向に切断し、表面を研磨(#1500までエメリー研磨した後、粒度1μmのダイヤモンドで仕上げ研磨)して銅−鉄界面を露出させ、試料に供した。
前記インプラント試料を用いてLAおよび質量分析によりCu−Fe界面付近のホウ素濃度を測定した。図2にLA−ICPMSシステムの原理図を示す(河口広司・中原武利編:プラズマイオン源質量分析、学会出版センター(1994)より引用)。
Cu-Fe界面から銅相および鉄相それぞれに界面に平行に線アブレーションを行った。600 mm
の長さの往復走査を200 mm間隔で繰り返して行い、ホウ素濃度を定量した。図3に照射のマッピング図を示す。
○レーザーの種類;Nd:YAGレーザー
○レーザー波長;213 nm
○ビーム径 ;150 mm
○周波数;10Hz
○実効出力;約1 mJ
○アブレーション方式;線アブレーション(50 mms-1で往復走査しながら600 mmを照射)(予備アブレーション)
○キャリアーガス; He(アブレーションセル内)、Arと混合してICPに導入
○キャリアーガス流量;He 1.08 lmin-1、Ar 1.23 lmin-1
前述の、試料表面の加熱抑制効果に加えて、照射部のアスペクト比の上昇によるビームのアウトフォーカス現象を抑制する目的で、照射は点ではなく線のアブレーションとし、50μms−1の速度でデータ所得中往復走査を繰り返した。予備的なアブレーションを2回(1往復)行った後、測定のためのアブレーションを12回(6往復)に設定して、アブレーション開始後30秒で質量分析計測のデータ取得を開始させた。予備アブレーションの際はガスラインが自動的にバイパスに切り替わり、噴出物はICPに導入されずに排出される。
○測定核種;11B
○質量分解能;300(低分解モード)
○電場スキャンにより、約5s/durationで15回繰り返し測定
○定量手法;11B/65Cu, 11B/57Feによる内部標準法;Cu(B)/Fe界面で前記比を切換え
○検量線用標準試料濃度;ICP発光分析(ICP-AES)にてバルク分析して決定
なお、LAとSF-ICPMSの接続には、SF-ICPMSに装着されている溶液試料導入用器具(同軸ネブライザ−Scottチャンバ)は取り外し、ボールジョイントでLAからのガスラインとICPトーチを直結した。
インプラント試料に対してLA−SF-ICPMSを行った結果を図5〜図9に示す。図4〜図5より、鉄相側でホウ素が高濃度に分布していることがわかる。また界面近傍においてその濃度は高く、界面から離れるに連れて減少すること、加熱時間が2時間になると、0.04%では分布が概ね均一化していることが読み取れる。一方銅相側では、図6〜図8に示す如く濃度は著しく減少した。また界面近傍で若干高く、中央部で低い凹面的分布を示したが、何れもその濃度は加熱前の初期濃度と比較すると非常に低いことがわかる。なお図6においては、界面より3.2 mmで反対側の界面の近傍になったため(図3参照)、凹面的分布が形成されている。
銅液体と鉄固体の接触によりホウ素が銅相から鉄相に移行し、特に界面近傍に濃縮することが明らかになったが、これらの分布挙動が、ホウ素添加による粒界浸潤性抑制挙動と対応しているか否かを確かめた。図9に実験条件及び結果を示す。インプラント試験において、引張開始前に1100oCで所定の時間保持した後に引張を開始したところ、Cu-0.01%B合金の系では保持時間の増加に伴って破断ひずみは減少した。
ホウ素添加による鋼材の表面割れ抑制
実用面での検討の一環として、CuとSnを含む、スクラップ鋼と類似組成の鋼材表面へのホウ素の添加実験を行った。ホウ素を含むセラミックパウダーの中にブロック状鋼材を埋め込み、加熱して鋼材の表面にホウ素が侵入するか否かを調べた。図10に実験の模式図を示す。図の中央が磁性るつぼでその中にセラミックパウダーを入れて、鋼材を埋没させた状態で加熱した。試料組成および加熱条件は以下の通りである。
鋼:0.05C−0.3Mn−0.3Cu−0.04Sn
セラミックパウダ: 39%SiO2−9%Al2O3−42%CaO−8%B4C−2%Na2CO3
加熱温度及び時間:1373 K, 30 min
Claims (4)
- 熱間圧延鋼板の表面割れの抑制のために存在させるホウ素の表面局所領域中の濃度(分布)を測定する方法において、前記鋼材の表面から深さ方間に埋込んだCu−B試片を深さ方向に沿って切り出し、この断面に沿ってCu−Fe界面に垂直方向から紫外レーザ光を線状に走査しながら照射し、ヘリウム雰囲気中でアブレーション(掻き取り)を行なうことによってサンプリングしたホウ素を二重収束型高周波誘導結合プラズマ質量分析計(SF-ICPMS)に導入することによって定量することを特徴とする方法。
- 前記Cu−B試片のレーザー光の被照射面を平滑かつ水平に研磨仕上げする請求項1記載の方法。
- 前記質量分析計におけるホウ素濃度を内部標準法によってB/Cu、B/Feの比を用いて定量し、前記Cu/Feの界面でこの比を切換える請求項1記載の方法。
- スクラップ鋼材を溶製して熱間圧延鋼板とするリサイクル工程において、圧延素材とするスラブの表面をホウ素を含む組成物によって覆い、この状態でスラブを熱間圧延することにより前記組成物中のホウ素をスラブ表面側のCu−Fe界面近傍に移行させ、熱間圧延時のCuの粒界浸潤による鋼材の表面割れを抑止する方法。
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JP2009180701A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-13 | Tokyo Institute Of Technology | 液相/固相金属接触界面観察装置 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000028580A (ja) * | 1998-07-10 | 2000-01-28 | Horiba Ltd | 金属試料中の元素分析装置 |
JP2004325380A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Japan Organo Co Ltd | 微量ホウ素の定量分析方法 |
JP2005201772A (ja) * | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Jfe Steel Kk | 固体試料の直接気化分析方法およびその装置 |
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JP2000028580A (ja) * | 1998-07-10 | 2000-01-28 | Horiba Ltd | 金属試料中の元素分析装置 |
JP2004325380A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Japan Organo Co Ltd | 微量ホウ素の定量分析方法 |
JP2005201772A (ja) * | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Jfe Steel Kk | 固体試料の直接気化分析方法およびその装置 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009180701A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-13 | Tokyo Institute Of Technology | 液相/固相金属接触界面観察装置 |
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