JPS6165154A - 金属試料中の炭素，硫黄成分の迅速分析方法および装置 - Google Patents
金属試料中の炭素，硫黄成分の迅速分析方法および装置Info
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- JPS6165154A JPS6165154A JP59186563A JP18656384A JPS6165154A JP S6165154 A JPS6165154 A JP S6165154A JP 59186563 A JP59186563 A JP 59186563A JP 18656384 A JP18656384 A JP 18656384A JP S6165154 A JPS6165154 A JP S6165154A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/005—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods investigating the presence of an element by oxidation
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は金属分析試料中に含まれる炭素、硫黄を筒中、
迅速に分析する方法および装置に関するものであり、製
鉄業あるいは各種非鉄金属製造業などにおける製造工程
管理分析や品質管理分析の分野で利用されるものである
。
迅速に分析する方法および装置に関するものであり、製
鉄業あるいは各種非鉄金属製造業などにおける製造工程
管理分析や品質管理分析の分野で利用されるものである
。
（従来の技術）
金属の精錬、製鋼プロセスなとの操業の管理には、可能
な限り迅速に分析して成分含有率を把握し、その結果に
よって対応処理をとる必要がある。また、製品の検定に
も高精度、迅速分析か必要である。分析対象成分の中で
も、炭素および硫黄については特に製鉄において、品質
を決定する上で重要な成分である。
な限り迅速に分析して成分含有率を把握し、その結果に
よって対応処理をとる必要がある。また、製品の検定に
も高精度、迅速分析か必要である。分析対象成分の中で
も、炭素および硫黄については特に製鉄において、品質
を決定する上で重要な成分である。
金属試料中の炭素および硫黄の分析方法は各種いろいる
あるが、両成分を迅速に分析する方法としては１発光分
光分析方法（Ｊ［Ｓ Ｇ１２０３鉄および鋼の光電測光
法による発光分光分析方法通則（１９６８） 、 ＪＩ
Ｓ Ｇ１２５３鉄および鋼の光電４１１１光法による発
光分光分析方法）が活用されている。この分析方法は、
金属試料片表面とタングステン等の対電極先端部間に高
電圧をかけてスパーク放′屯を行なわせ、分析成分を励
起発光させ、励起光を分光器によって分光し、各成分の
発光スペクトル線強度から試料中の含有率を求める方法
である。
あるが、両成分を迅速に分析する方法としては１発光分
光分析方法（Ｊ［Ｓ Ｇ１２０３鉄および鋼の光電測光
法による発光分光分析方法通則（１９６８） 、 ＪＩ
Ｓ Ｇ１２５３鉄および鋼の光電４１１１光法による発
光分光分析方法）が活用されている。この分析方法は、
金属試料片表面とタングステン等の対電極先端部間に高
電圧をかけてスパーク放′屯を行なわせ、分析成分を励
起発光させ、励起光を分光器によって分光し、各成分の
発光スペクトル線強度から試料中の含有率を求める方法
である。
従来の発光分光分析法は、短時間で複数元素を同時分析
できる実用的な方法である。しかし、同時に発光する各
元素のスペクトル線の干渉を防ぐために１オングストロ
ーム以下の高分解能の発光スペクトルの分光が必要にな
る。従って、分光器は大型となり、分析装置全体が占め
るスペースは大きく分光器は精冨光学装置であるために
室温変化か少なく、振動が起らずまた塵埃の少なＱ）場
所に設置しなけらばならない。分析装置の価格も非常に
高価になる。
できる実用的な方法である。しかし、同時に発光する各
元素のスペクトル線の干渉を防ぐために１オングストロ
ーム以下の高分解能の発光スペクトルの分光が必要にな
る。従って、分光器は大型となり、分析装置全体が占め
るスペースは大きく分光器は精冨光学装置であるために
室温変化か少なく、振動が起らずまた塵埃の少なＱ）場
所に設置しなけらばならない。分析装置の価格も非常に
高価になる。
そこで、従来の発光分光分析法のように非常に複数の元
素を同時分析できなくとも、必要最小限の元素を簡単、
迅速に分析でき、しかも設置五の制約条件が廠しくなく
、安価な分析装置が望まれる場合が多い。
素を同時分析できなくとも、必要最小限の元素を簡単、
迅速に分析でき、しかも設置五の制約条件が廠しくなく
、安価な分析装置が望まれる場合が多い。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明はこのような目的のために提供されるもので、方
法、原理的にも全く新規のものである。
法、原理的にも全く新規のものである。
すなわち、金属の機械的強度などの品質評価に重要な影
響を与える主要な元素である炭素および／または硫黄を
簡単、迅速に高感度、高性能で分析でき、しかも、温度
変化、振動、塵埃等設置環境上の制約がゆるく、装置価
格も安価である。また、近年の高純度金属生産に必須で
ある高感度分析の面ではとくに従来法よりも優れた特長
をもつものである。
響を与える主要な元素である炭素および／または硫黄を
簡単、迅速に高感度、高性能で分析でき、しかも、温度
変化、振動、塵埃等設置環境上の制約がゆるく、装置価
格も安価である。また、近年の高純度金属生産に必須で
ある高感度分析の面ではとくに従来法よりも優れた特長
をもつものである。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明は金属試料中に含まれる炭素、硫黄を酸素ガスを
含む不活性ガス雰囲気中でスパーク放電等によって励起
させ、両成分を炭酸ガスおよび亜硫酸ガスなどの酸化物
ガスに変え、水素炎イオン化検出器および水素炎光度検
出器によって各ガス成分の濃度を測定し、金属試料中の
両成分の含有率を簡単、迅速に分析するものである。
含む不活性ガス雰囲気中でスパーク放電等によって励起
させ、両成分を炭酸ガスおよび亜硫酸ガスなどの酸化物
ガスに変え、水素炎イオン化検出器および水素炎光度検
出器によって各ガス成分の濃度を測定し、金属試料中の
両成分の含有率を簡単、迅速に分析するものである。
（発明の構成争作用・実施例）
第１図に示す本発明の実施装置例をもとに、本発明の構
成１作用について説明する。第１図には分析試料の励起
エネルギー源としてスパーク放′屯を採用した例を示し
た。
成１作用について説明する。第１図には分析試料の励起
エネルギー源としてスパーク放′屯を採用した例を示し
た。
本発明の装置は、酸化物生成部１．スパーク放電用電源
部２．アルゴンなとの不活性カス制御部３、酸化物ガス
サンプリング部４．検出部５およびデータ処理部６を主
体に構成される。酸化物生成部ｌは分析試Ｎ７に対抗し
てタングステン製などの対電極８が設けられ、酸素カス
を混合したアルゴンなどの不活性ガス供給口と排出口を
設けた小容積の放電室９を形成している６対電極８は耐
熱絶縁材で保持されており、分析試料７とは絶縁状態と
している。また、放電室９のイ閉性を保つために分析試
料７は耐熱樹脂性リングを介して抑圧した状態で保持す
る。分析試料７および対電極８にはスパーク放電用電源
装置２の陰極および陽極がそれぞれ接続されている。こ
の両極に高電圧をかけて分析試料７表面と対電極８先端
部間に電気的火花放電を飛ばし、分析試料中容元素を励
起′Ｍ発させる。スパーク放電の条件は各元素の励起の
再現性が良い条件が適当である。例えは、スパーク放電
回路定数が自己誘導１０ｇＨ，静電容量３、Ｆ、抵抗Ｏ
Ωで、電圧は＋ｏｏｏｖ 、周波数は１００〜４００
Ｈｚ、 電極間間隙は４〜６＋ｉｍ程度の−・般的な
低圧スパーク放電条件を採用した場合、）ｔ量結果の感
度、精度かイΩれていた。
部２．アルゴンなとの不活性カス制御部３、酸化物ガス
サンプリング部４．検出部５およびデータ処理部６を主
体に構成される。酸化物生成部ｌは分析試Ｎ７に対抗し
てタングステン製などの対電極８が設けられ、酸素カス
を混合したアルゴンなどの不活性ガス供給口と排出口を
設けた小容積の放電室９を形成している６対電極８は耐
熱絶縁材で保持されており、分析試料７とは絶縁状態と
している。また、放電室９のイ閉性を保つために分析試
料７は耐熱樹脂性リングを介して抑圧した状態で保持す
る。分析試料７および対電極８にはスパーク放電用電源
装置２の陰極および陽極がそれぞれ接続されている。こ
の両極に高電圧をかけて分析試料７表面と対電極８先端
部間に電気的火花放電を飛ばし、分析試料中容元素を励
起′Ｍ発させる。スパーク放電の条件は各元素の励起の
再現性が良い条件が適当である。例えは、スパーク放電
回路定数が自己誘導１０ｇＨ，静電容量３、Ｆ、抵抗Ｏ
Ωで、電圧は＋ｏｏｏｖ 、周波数は１００〜４００
Ｈｚ、 電極間間隙は４〜６＋ｉｍ程度の−・般的な
低圧スパーク放電条件を採用した場合、）ｔ量結果の感
度、精度かイΩれていた。
カス制御部３は、酸素カスを０．０１〜２０％程度弗合
した高純度アルゴンカスボンベ１０．高純度アルコンガ
スポンベｌｌ、ニードル／ヘルプ付Ｍ（、ＩｌｆシナＩ
８ａ。
した高純度アルゴンカスボンベ１０．高純度アルコンガ
スポンベｌｌ、ニードル／ヘルプ付Ｍ（、ＩｌｆシナＩ
８ａ。
１８ｂ、 １８ｃ、電磁弁 １９ａ”１９ｅなどから構
成され、酸素イ昆合アルゴンガスおよびアルゴンガスの
流路切替および流量制御を行なう。まず、酸化物生成部
１に分析試料７を設定したあと、第１図の実線矢印→の
経路（プリフラッシュガス経路）、すなわち、酸素混合
アルゴンガスボンベｌ Ｏ＋ ＩＱ ＭＥ 計（７，Ｑ
＠ｌＯ〜２０１／ｌｌ１ｉｎ） １８ｂ、電磁弁ｊａ
ｂ、 ＋９ｃ。
成され、酸素イ昆合アルゴンガスおよびアルゴンガスの
流路切替および流量制御を行なう。まず、酸化物生成部
１に分析試料７を設定したあと、第１図の実線矢印→の
経路（プリフラッシュガス経路）、すなわち、酸素混合
アルゴンガスボンベｌ Ｏ＋ ＩＱ ＭＥ 計（７，Ｑ
＠ｌＯ〜２０１／ｌｌ１ｉｎ） １８ｂ、電磁弁ｊａ
ｂ、 ＋９ｃ。
カス供給管１８．放電室９．ガス搬送管１７．電磁弁１
９ｄ、四方口切替弁２０ａにガスを流して放電室９内に
残留した大気を排出除去する。次に上記の１８ｂ？３よ
び１９ｂにかわって流量計（流量０．５〜２！Ｑ、／
ｍｉｎ ） １８ａ 、 ′ｓ磁方弁１９ａ通りほか
はすべて上記と同じ経路（壬ヤリアーガス経路）に酸素
混合フルコンカスを流し、試料７表面および対電極８先
端間にスパーク放電を飛ばし、励起して反応生成した試
料中の炭素および硫黄の酸化物ガスを放電室９より搬送
管１７へ連ひ出す。酸化物カスは搬送管１７から検出ｇ
ｌ！５へ送られて、各元素の分析か行なわれるが、１試
料の分析終了後には、第１図の破線矢印 の経路（クリ
ーニングガス経路）、すなわちアルゴンカスポンベｌｌ
＋ｍｆｔ計１８ｃ、電磁弁 １９ｅ 、四方口切替弁２
０ａ、電磁弁１９ｄ、ｌ！送管１７．放電室９．ガス供
給管１Ｂ、電磁弁１９ｃにアルゴンガスを流して搬送管
１７や放電室９内に残留した分析試料の法発微粒子など
を洗浄除去する。分析試料７に鉄鋼試料を用い、高純度
アルゴンカス流通下でスパーク放電を行なうと、鉄鋼試
料中の鉄、マンガン、けい素、炭素、硫黄、燐などの各
元素は励起されるが、ごく短時間のうちにお互いが粒子
を形成Ｔる。この粒子は０、ＯＩＡＬｍ程度の極めて微
細な超微粒子で、スパーク放電の回路定数などにも左右
されるが、その成分組成はもとの鉄鋼試料の成分組成に
近い。しかし、高純度アルゴンガスに酸素ガスを混合し
て上記と同様にスパーク放電を行なうと、鉄鋼試料中の
鉄、マンガン、けい素等は酸化物の超微粒子を形成する
が、炭素および硫黄は励起された瞬間に酸素と反応して
それぞれ炭酸カス、−酸化炭素ガスおよび亜硫酸ガスな
どの各々のカス状の酸化物が生成することを見い出した
。生成した各酸化物ガスは、放電室９から搬送管１７を
通り電磁弁１８ｄ、四方口切替弁２０ａを経て系外に排
出されるか、所定時期に３方口電磁弁１９ｄ ｔ−切替
えてサンプリングして検出部５へ送り込み各元素濃度を
測定する。 ・ サンプリング部４は、微粒子フィルター１２．カス計量
管１３ａおよび １３ｂ、電磁弁１９ｆおよび１９ｇか
ら構成される。電磁弁＋９ｄを経て送られてきた酸化物
ガスは、フィルター１２で一緒に送られてき一酸化鉄な
どの、ｔｌｆｌ微粒子が除去され、四方日切巷升２０ｂ
ｆ！：通り１〜５ｃｃ程度で一定容、＋７Ｆとした細管
からなるカス計量管Ｌ３ａＢＪ、ひ １３ｂ中を満たし
て電磁弁１９ｆおよび１９ｇより糸外へ排出される。計
に計１３ａ 、 １３ｂに計量サンプリングされた酸化
物カスは四方口切替弁２０ａ、 ２０ｂを切替えること
によって、ホンへ１１から高純度アルゴンカスをキャリ
アーガスとして各々検出部５へ送られる。
９ｄ、四方口切替弁２０ａにガスを流して放電室９内に
残留した大気を排出除去する。次に上記の１８ｂ？３よ
び１９ｂにかわって流量計（流量０．５〜２！Ｑ、／
ｍｉｎ ） １８ａ 、 ′ｓ磁方弁１９ａ通りほか
はすべて上記と同じ経路（壬ヤリアーガス経路）に酸素
混合フルコンカスを流し、試料７表面および対電極８先
端間にスパーク放電を飛ばし、励起して反応生成した試
料中の炭素および硫黄の酸化物ガスを放電室９より搬送
管１７へ連ひ出す。酸化物カスは搬送管１７から検出ｇ
ｌ！５へ送られて、各元素の分析か行なわれるが、１試
料の分析終了後には、第１図の破線矢印 の経路（クリ
ーニングガス経路）、すなわちアルゴンカスポンベｌｌ
＋ｍｆｔ計１８ｃ、電磁弁 １９ｅ 、四方口切替弁２
０ａ、電磁弁１９ｄ、ｌ！送管１７．放電室９．ガス供
給管１Ｂ、電磁弁１９ｃにアルゴンガスを流して搬送管
１７や放電室９内に残留した分析試料の法発微粒子など
を洗浄除去する。分析試料７に鉄鋼試料を用い、高純度
アルゴンカス流通下でスパーク放電を行なうと、鉄鋼試
料中の鉄、マンガン、けい素、炭素、硫黄、燐などの各
元素は励起されるが、ごく短時間のうちにお互いが粒子
を形成Ｔる。この粒子は０、ＯＩＡＬｍ程度の極めて微
細な超微粒子で、スパーク放電の回路定数などにも左右
されるが、その成分組成はもとの鉄鋼試料の成分組成に
近い。しかし、高純度アルゴンガスに酸素ガスを混合し
て上記と同様にスパーク放電を行なうと、鉄鋼試料中の
鉄、マンガン、けい素等は酸化物の超微粒子を形成する
が、炭素および硫黄は励起された瞬間に酸素と反応して
それぞれ炭酸カス、−酸化炭素ガスおよび亜硫酸ガスな
どの各々のカス状の酸化物が生成することを見い出した
。生成した各酸化物ガスは、放電室９から搬送管１７を
通り電磁弁１８ｄ、四方口切替弁２０ａを経て系外に排
出されるか、所定時期に３方口電磁弁１９ｄ ｔ−切替
えてサンプリングして検出部５へ送り込み各元素濃度を
測定する。 ・ サンプリング部４は、微粒子フィルター１２．カス計量
管１３ａおよび １３ｂ、電磁弁１９ｆおよび１９ｇか
ら構成される。電磁弁＋９ｄを経て送られてきた酸化物
ガスは、フィルター１２で一緒に送られてき一酸化鉄な
どの、ｔｌｆｌ微粒子が除去され、四方日切巷升２０ｂ
ｆ！：通り１〜５ｃｃ程度で一定容、＋７Ｆとした細管
からなるカス計量管Ｌ３ａＢＪ、ひ １３ｂ中を満たし
て電磁弁１９ｆおよび１９ｇより糸外へ排出される。計
に計１３ａ 、 １３ｂに計量サンプリングされた酸化
物カスは四方口切替弁２０ａ、 ２０ｂを切替えること
によって、ホンへ１１から高純度アルゴンカスをキャリ
アーガスとして各々検出部５へ送られる。
検出部５は水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ） １４．水
素炎光度検出器（ＦＰＤ） １５から構成される６両検
出器ともカスクロマトグラフに一般的に用いられる検出
器であるが、ＦＩＤは水素炎を励起源として分析成分を
イオン化しその導電率を測定するものである。炭酸ガス
はＦＩＤ検出器では測定できないために、 ＦＩＤの前
にニッケル触媒を加熱したガス還元装置２１を取°り付
ける。炭酸ガスや一酸化炭素はメタンに還元されてＦＩ
Ｄに導入され高感度で検出される。ＦＰＤは水素炎を励
起源として分析成分を発光させて得た発光スペクトルを
測定するものである。本発明においてＦＩＤは炭素の酸
化物の検出に、ＦＰＤはｇ黄の酸化物の検出に用いた。
素炎光度検出器（ＦＰＤ） １５から構成される６両検
出器ともカスクロマトグラフに一般的に用いられる検出
器であるが、ＦＩＤは水素炎を励起源として分析成分を
イオン化しその導電率を測定するものである。炭酸ガス
はＦＩＤ検出器では測定できないために、 ＦＩＤの前
にニッケル触媒を加熱したガス還元装置２１を取°り付
ける。炭酸ガスや一酸化炭素はメタンに還元されてＦＩ
Ｄに導入され高感度で検出される。ＦＰＤは水素炎を励
起源として分析成分を発光させて得た発光スペクトルを
測定するものである。本発明においてＦＩＤは炭素の酸
化物の検出に、ＦＰＤはｇ黄の酸化物の検出に用いた。
ＦＰＤは燐および硫黄化合物に対して選択的に高感度を
もつか、硫黄については４００ｎｍ付近に最大強度を示
す波長をもつので、この波長領域をよく通す干渉フィル
ター２用いて選択を行ない、光電子増倍管で各々のスペ
クトル強度を測定する。検出信号はデータ処理部６に送
られ、各成分のピーク高さあるいはピーク面積が求めら
れ、予め鉄鋼標準試料を用いて決定された検量線をもと
に、鉄鋼試料中の炭素および／または硫黄の各含有址が
算出される。鉄鋼試料を対象に前述の一般的な低圧スパ
ーク放電を行なった場合は、ｌパルスの放電で鉄鋼試料
の約ｌａｇが励起蒸発する。周波数２００Ｈｚを採用し
た場合には、１分１（Ｉｆに約１２ｍｇの試料が蒸発し
、例えば鉄鋼試料中のｌ０ｐｐａ＋の炭素および硫黄は
酸素混合アルゴンカス流量を０．５文／ｍＩｎ とした
場合に、炭酸ガスおよび亜硫酸カスの生成効率を１００
％とすると、アルゴンガス中の各元素の濃度はそれぞれ
約１ ｐｐｍとなる。Ｆｒｙ、 ＦＰＤともに各成分の
検出濃度は更に低く、ＩＰρωの濃度は十分に余裕のあ
る定量濃度であり、酸化物の生成効率か例えば２（Ｈ程
度であっても定量できる。従って未決、の定量感度は著
しく高感度であり、鋼中１０ｐｐｍ程度の極微量の炭素
、硫黄は十分定量できる。また１分析所要時間は、試料
を酸化物生成部に設定後約１分以内の短時間で分析する
ことができ迅速性にすぐれる。
もつか、硫黄については４００ｎｍ付近に最大強度を示
す波長をもつので、この波長領域をよく通す干渉フィル
ター２用いて選択を行ない、光電子増倍管で各々のスペ
クトル強度を測定する。検出信号はデータ処理部６に送
られ、各成分のピーク高さあるいはピーク面積が求めら
れ、予め鉄鋼標準試料を用いて決定された検量線をもと
に、鉄鋼試料中の炭素および／または硫黄の各含有址が
算出される。鉄鋼試料を対象に前述の一般的な低圧スパ
ーク放電を行なった場合は、ｌパルスの放電で鉄鋼試料
の約ｌａｇが励起蒸発する。周波数２００Ｈｚを採用し
た場合には、１分１（Ｉｆに約１２ｍｇの試料が蒸発し
、例えば鉄鋼試料中のｌ０ｐｐａ＋の炭素および硫黄は
酸素混合アルゴンカス流量を０．５文／ｍＩｎ とした
場合に、炭酸ガスおよび亜硫酸カスの生成効率を１００
％とすると、アルゴンガス中の各元素の濃度はそれぞれ
約１ ｐｐｍとなる。Ｆｒｙ、 ＦＰＤともに各成分の
検出濃度は更に低く、ＩＰρωの濃度は十分に余裕のあ
る定量濃度であり、酸化物の生成効率か例えば２（Ｈ程
度であっても定量できる。従って未決、の定量感度は著
しく高感度であり、鋼中１０ｐｐｍ程度の極微量の炭素
、硫黄は十分定量できる。また１分析所要時間は、試料
を酸化物生成部に設定後約１分以内の短時間で分析する
ことができ迅速性にすぐれる。
以上本発明の内容を、鉄鋼試料を対象に また試料の励
起唐発エネルギー源としてスパーク放電を例に説明した
か、試料の励起エネルギーにはスパーク放電以外にアー
ク放電、プラズマアーク放電、レーザー光照射などが適
用でき、対象試料には鉄鋼試料以外に各種非鉄金属、鉱
物、セラミックスなどにも適用できる。
起唐発エネルギー源としてスパーク放電を例に説明した
か、試料の励起エネルギーにはスパーク放電以外にアー
ク放電、プラズマアーク放電、レーザー光照射などが適
用でき、対象試料には鉄鋼試料以外に各種非鉄金属、鉱
物、セラミックスなどにも適用できる。
（発明の効果）
本発明は以上説明したように、これまで採用されてきた
分析試料中の複数元素を同時に迅速分析する発光分光分
析法に比べ、分析対象元素は炭素、硫黄に限定されるも
のの、振動、温度変化。
分析試料中の複数元素を同時に迅速分析する発光分光分
析法に比べ、分析対象元素は炭素、硫黄に限定されるも
のの、振動、温度変化。
塵埃等測定環境等分析装置に対する制約条件がゆるく、
また装置価格もｌ／３程度の安価である。
また装置価格もｌ／３程度の安価である。
分析所要時間も短かく、定量感度にも優れる非破壊迅速
分析として有用で、金属等の品質評価に最も重要な元素
である炭素、硫黄の主要元素を対象とすることから、金
属の精錬や製造プロセス等の操業管理に極めて効果が大
きい。
分析として有用で、金属等の品質評価に最も重要な元素
である炭素、硫黄の主要元素を対象とすることから、金
属の精錬や製造プロセス等の操業管理に極めて効果が大
きい。
第１図は本発明実施例装置の説明図である。
ｌ・・・酸化物生成部、２・・・スパーク放電用電源部
。 ３・・・ガス制御部、４・・・酸化物ガスサンプリング
部、５・・・検出部、６・・・データ処理部、７・・・
分析試料、８・・・対電極、９・・・放電室、 １０・
・・酸素混合アルゴンガスポンベ、ＩＩ・・・アルゴン
ガスボンベ、１２・・・微粒子フィルター、 ＋３ａ、
１３ｂ・・・ガス計州管、１４・・・水素炎イオン化検
出器（ＦＩＤ） 、 １５・・・水素炎光度検出器（
ＦＰＤ）、＋８・・・酸素混合アルゴンガス供給管。 １７・・・酸化物ガス搬送管、 １８ａ、１８ｂ、１８
ｃ・・・流量調節器付ガス流Ｊ、計、 １９ａ 〜１９
ｇ、２０ａ、 ２０ｂ＝・カス切替バルブ、 ２＋・・
・カス還元装置 時計出願人 代理人
。 ３・・・ガス制御部、４・・・酸化物ガスサンプリング
部、５・・・検出部、６・・・データ処理部、７・・・
分析試料、８・・・対電極、９・・・放電室、 １０・
・・酸素混合アルゴンガスポンベ、ＩＩ・・・アルゴン
ガスボンベ、１２・・・微粒子フィルター、 ＋３ａ、
１３ｂ・・・ガス計州管、１４・・・水素炎イオン化検
出器（ＦＩＤ） 、 １５・・・水素炎光度検出器（
ＦＰＤ）、＋８・・・酸素混合アルゴンガス供給管。 １７・・・酸化物ガス搬送管、 １８ａ、１８ｂ、１８
ｃ・・・流量調節器付ガス流Ｊ、計、 １９ａ 〜１９
ｇ、２０ａ、 ２０ｂ＝・カス切替バルブ、 ２＋・・
・カス還元装置 時計出願人 代理人
Claims (2)
- （１）酸素ガスを混合した不活性ガス雰囲気中で分析試
料にスパーク放電、アーク放電、プラズマアーク放電、
レーザービーム照射のいずれかのエネルギーを供与する
ことにより、分析試料中に含まれる炭素および硫黄成分
を励起してガス状の酸化物に変化させ、これらの酸化物
ガスを水素炎中に導入して炭素成分の導電率および／ま
たは硫黄成分の発光強度を測定し、各元素の試料中の含
有率を求めることを特徴とする金属試料中の炭素および
硫黄の迅速分析方法。 - （２）分析試料設定部、同試料面に対向して設けたスパ
ーク放電、アーク放電、プラズマアーク放電、レーザー
ビーム照射等の分析試料の励起エネルギー発生部、酸素
ガスを混合した不活性ガス供給口および酸化物ガスの排
出口を設けた密閉状で小容積の酸化物ガス生成室を有す
る金属試料中の炭素および硫黄の各酸化物ガス生成装置
、 前記金属試料の励起エネルギー発生部に接続する各励起
エネルギー発生装置、前記不活性ガス供給口に接続する
酸素ガスを混合した不活性ガスの流量制御装置、前記酸
化物ガス排出口に酸化物ガス搬送管、同ガスサンプリン
グ装置および同ガス還元装置を介して接続した水素炎イ
オン化検出器、前記酸化物ガス排出口に酸化物ガス搬送
管および同ガスサンプリング装置を介して接続した水素
炎光度検出器、およびデータ処理装置から構成すること
を特徴とする金属試料中の炭素および硫黄の迅速分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59186563A JPS6165154A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 金属試料中の炭素，硫黄成分の迅速分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59186563A JPS6165154A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 金属試料中の炭素，硫黄成分の迅速分析方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6165154A true JPS6165154A (ja) | 1986-04-03 |
Family
ID=16190714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59186563A Pending JPS6165154A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 金属試料中の炭素，硫黄成分の迅速分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6165154A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002014046A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-01-18 | Iatron Lab Inc | 薄層クロマトグラフ用の水素炎光度分析器及び水素炎光度分析方法 |
| US8139824B2 (en) | 2008-06-02 | 2012-03-20 | Cnh America Llc | Crop particle discrimination methods and apparatus |
| JP2012211802A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-01 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 硫黄化合物の分析方法 |
| CN103969101A (zh) * | 2014-05-20 | 2014-08-06 | 南京麒麟科学仪器集团有限公司 | 一种碳硫分析仪的管式炉气路结构 |
-
1984
- 1984-09-07 JP JP59186563A patent/JPS6165154A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002014046A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-01-18 | Iatron Lab Inc | 薄層クロマトグラフ用の水素炎光度分析器及び水素炎光度分析方法 |
| JP4612936B2 (ja) * | 2000-06-30 | 2011-01-12 | 三菱化学メディエンス株式会社 | 薄層クロマトグラフ用の水素炎光度分析器及び水素炎光度分析方法 |
| US8139824B2 (en) | 2008-06-02 | 2012-03-20 | Cnh America Llc | Crop particle discrimination methods and apparatus |
| JP2012211802A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-01 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 硫黄化合物の分析方法 |
| CN103969101A (zh) * | 2014-05-20 | 2014-08-06 | 南京麒麟科学仪器集团有限公司 | 一种碳硫分析仪的管式炉气路结构 |
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