CN102519917B - 一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置 - Google Patents
一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102519917B CN102519917B CN201110415342.6A CN201110415342A CN102519917B CN 102519917 B CN102519917 B CN 102519917B CN 201110415342 A CN201110415342 A CN 201110415342A CN 102519917 B CN102519917 B CN 102519917B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- sample chamber
- dielectric barrier
- cavity
- sample room
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 35
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 9
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 claims description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 5
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 claims description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004519 grease Substances 0.000 claims description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 4
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004568 cement Substances 0.000 claims description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 2
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 2
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002052 molecular layer Substances 0.000 claims description 2
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- -1 plasticine Substances 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011135 tin Substances 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 230000005684 electric field Effects 0.000 abstract description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 11
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 8
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 6
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 3
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 3
- 230000005477 standard model Effects 0.000 description 3
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000001637 plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000012764 semi-quantitative analysis Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 208000002925 dental caries Diseases 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021393 food security Nutrition 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000000120 microwave digestion Methods 0.000 description 1
- 238000007500 overflow downdraw method Methods 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置。该方法包括如下步骤：工作气体在交流电场的作用下进行介质阻挡放电产生等离子体射流；所述等离子体射流聚于待测固体样品上即可对所述待测固体样品中的元素进行剥蚀。所述装置包括样品室和毛细管，所述样品室包括样品室腔体和与该样品室腔体相配合的样品室盖体；所述毛细管固设于所述样品室盖体上且一端延伸至所述样品室腔体内；所述毛细管设于所述样品室腔体外的部分上贴附有两个电极，所述两个电极之间设有间距，所述两个电极均与交流电源相连接；所述样品室腔体的侧壁上的相对位置处分别设有辅助气体进口和出气口。本发明为等离子体发射光谱、等离子体质谱、原子吸收或者原子荧光光谱仪的小型化、便携式提供了有力的研究基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置。
背景技术
近年来，在考古、临床、生物化学、有色金属、材料化学、冶金、环境检测及食品安全等等多个领域，对固体样品中针对元素进行微区、成像以及深度的分析已经成为国内外研究的热点问题。对于等离子体发射光谱、等离子体质谱、原子吸收或者原子荧光光谱仪，最早分析固体样品时均有复杂的前处理过程，比如酸溶法、熔融法、微波消解法等，存在前处理时间长，挥发性元素损失、样品二次污染、污染环境、消解不完全的可能，且所有固体样品必须破坏，无法实现元素微区、成像以及深度的分析。目前发展的固体样品直接分析方法主要有激光烧蚀和辉光放电等。激光烧蚀进样装置通常光路复杂，维护复杂，成本高，不易实现小型化。而辉光放电需要一定的真空度，因此必须同时配备真空设备和除水装置，导致了仪器设计复杂化，而且辉光放电电极与样品直接接触，必须定时清洗才能得到良好的重现性。
介质阻挡放电的结构特点是至少存在一层绝缘性的阻挡介质和小的放电通道。当在放电电极上施加足够高的交流电压时，电极间的气体，即使在大气压下也会被击穿而形成所谓的介质阻挡放电。该放电现象为蓝紫色，均匀、散漫而稳定，实际上是由大量细微的快速脉冲放电通道构成的。目前，还未有将介质阻挡放电用于固体物质的溅射/剥蚀直接进行元素分析的装置的报道，其在电感耦合等离子体光谱、电感耦合等离子质谱、原子吸收及原子荧光等分析方法方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置。
本发明提供的一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法，包括如下步骤：
工作气体在交流电场的作用下进行介质阻挡放电产生等离子体射流；所述等离子体射流聚于待测固体样品上即可对所述待测固体样品中的元素进行剥蚀。
上述的方法中，所述工作气体具体可为氦气、氩气、氖气、氮气、氢气和氧气中至少一种。
上述的方法中，所述工作气体的流速可为100～600mL/min，具体可为100mL/min或400mL/min。
上述的方法中，所述交流电场的放电功率可为1w～100w，具体可为5w或16w。
本发明提供的方法中，待测固体样品中的元素可为元素周期表中除了H、C、N、O、F等难电离的元素以外的金属元素和部分非金属元素，如钠、镁、铝、硅、钾、钙、铬、铁、钛、钴、镍、铜、锰、锌、砷、硒、碘、钨、锡、银、碲、金、汞、铅、铋等。
本发明还提供了一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀装置，包括样品室和毛细管，所述样品室包括样品室腔体和与该样品室腔体相配合的样品室盖体；所述毛细管固设于所述样品室盖体上且一端延伸至所述样品室腔体内；所述毛细管设于所述样品室腔体外的部分上贴附有两个电极，所述两个电极之间设有间距，所述两个电极均与交流电源相连接；所述样品室腔体的侧壁上的相对位置处分别设有辅助气体进口和出气口；所述样品室和毛细管的材质均为绝缘介质。
上述的装置中，所述毛细管的内径可为100nm～5mm，所述两个电极之间的距离可为2cm～8cm，形成放电通道，通入至该毛细管内的载气后，接通所述交流电源，可形成蓝紫色等离子体射流。
上述的装置中，所述样品室盖体的材质可为石英玻璃、硅氧玻璃、有机玻璃等透明材质，可随时在实验过程中观察所述样品室腔体内的样品剥蚀情况。
上述的装置中，所述毛细管与样品室盖体之间可通过真空硅脂、橡皮泥、玻璃胶或密封圈进行密封配合。
上述的装置中，所述样品室的底部与其侧壁之间可为旋转配合，该底部与电动转动平台相连接，通过所述电动转动平台可控制样品剥蚀的起始位置，两者结合起来可进行点、线或面的点阵或连续工作模式。
上述的装置中，所述绝缘介质具体可为石英玻璃、有机玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯塑料等。
使用上述装置时，可将出气口通过惰性气体导管与原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体光谱或质谱仪相连，辅助气体进口用于输入辅助载气，提升剥蚀颗粒的传输效率；可应用计算机软件控制所述交流电源开关和输出电压大小，从而控制样品剥蚀的开启与结束，通过电动转动平台控制样品剥蚀的起始位置，两者结合起来可进行点、线或面的点阵或连续工作模式；控制剥蚀时间并提供同步触发信号可实现原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱或质谱仪数据采集与样品剥蚀的同步。
本发明提供的一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置，可以在不破坏样品表面形貌的前提下，通过放电产生的微等离子体进而剥蚀出样品元素气溶胶同时引入分析仪器的原子化器进行元素分析，放电通道可以达到纳米级，并可以对样品进行类似层状的原子层或分子层的剥蚀，为元素微区、成像以及深度的分析提供了新的可行方法；另一方面，此方法减小了由样品前处理过程引入的基体干扰，提高分析仪器的信噪比，降低了仪器检出限；同激光烧蚀和辉光放电相比，介质阻挡放电无需搭建复杂的光学系统和无需真空设备和除水过程，可在大气压下实现，体积小，装置简单易操作，低耗能，低气体温度，为等离子体发射光谱、等离子体质谱、原子吸收或者原子荧光光谱仪的小型化、便携式提供了有力的研究基础。
附图说明
图1为本发明提供的基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀装置的结构示意图。
图2为实施例2中测定合金样品的半定量分析图谱。
图3为实施例3中测定大气颗粒物膜样品中Fe元素图谱。
图1中各标记如下：1毛细管、2样品室腔体、3样品室盖体、4电极、5交流电源、6辅助气体进口、7出气口、8底部、9电动转动平台。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀装置
本实施例提供的基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀装置包括圆柱体形的样品室和毛细管1，样品室的材质为有机玻璃，毛细管1的材质为石英玻璃，其内径为20μm；样品室包括样品室腔体2和与之配合的样品室盖体3，样品室盖体3的材质为有机玻璃，可随时在实验过程中观察样品室腔体2中的样品剥蚀情况；毛细管1固设于样品室盖体3上，两者之间通过真空硅脂密封配合；毛细管1的一端延伸至样品室腔体2内，毛细管1位于样品室腔体2外的部分上设有两个电极4，两个电极4之间的距离为5cm，即形成5cm长的放电通道；两个电极4均与交流电源5相连接，当开启所述交流电源5后，通入至放电通道内的载气可在高压下产生等离子体射流；样品室的侧壁的两个相对位置处分别设有辅助气体进口6和出气口7，出气口7可通过惰性气体导管与原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体光谱或质谱仪相连接，辅助气体进口6用于输入辅助载气，可提升剥蚀颗粒的传输效率；样品室的底部8与其侧壁之间为旋转配合，该底部8与电动转动平台9相连接，通过电动转动平台9可控制样品剥蚀的起始位置，两者结合起来可进行点、线或面的点阵或连续工作模式。
上述的装置中，毛细管1和样品室的材质还可选择为陶瓷或硅氧玻璃和聚四氟乙烯塑料；毛细管1的内径可在100nm～5mm的范围内进行调整，两个电极4之间形成的放电通道的长度可在2cm～8cm的范围内进行调整；毛细管1与样品室盖体3之间还可通过真空硅脂、橡皮泥或玻璃胶等进行密封配合。
实施例2、实施例1中的装置与ICP-MS仪配合对合金样品进行分析
将放电气体氩气从毛细管1的开口端通入，控制其流速为400mL/min，开启交流电源5，放电功率为16w，载气在交流电源5的电场的作用下产生等离子体射流；产生的等离子体射流进入至样品室腔体2内后聚于合金标准样品的特定位置，即可剥蚀该合金样品中的元素形成气溶胶，通过旋转电动旋转平台9可对整个合金样品进行剥蚀，形成的气溶胶在从辅助气体进口6通入的辅助气体的作用下从出气口7进入至与该装置相连接的ICP-MS仪中进行分析；按照上述步骤对一系列合金标准样品进行分析，得到的合金样品的半定量分析图谱如图2所示，由该图可知，此装置可以准确的测定合金标准样品中的无机元素。
上述实施例中，ICP-MS仪的测试条件为RF功率1200W，冷却气流量13900mL/min，辅助气流量750mL/min，分析室真空8.4×10-8mbar，采集数据模式：continuous停留时间40s，样品分析时间为50～100s。
实施例3、实施例1中的装置与ICP-MS仪配合对大气颗粒物包膜样品中Fe的分析
将放电气体氦气从毛细管1的开口端通入，控制其流速为100mL/min，开启交流电源5，放电功率为5w，载气在交流电源5的电场的作用下产生等离子体射流；产生的等离子体射流进入至样品室腔体2内后聚于大气颗粒物薄膜样品的特定位置，即可剥蚀该样品中的元素形成气溶胶，通过旋转电动旋转平台9可对整个薄膜样品进行剥蚀，形成的气溶胶在从辅助气体进口6通入的辅助气体的作用下从出气口7进入至与该装置相连接的ICP-MS仪中进行分析，得到的大气颗粒物薄膜样品中的Fe元素分析图谱如图3所示，由该图可知，此装置可以准确的测定薄膜样品中的无机元素Fe。
上述实施例中，ICP-MS仪的测试条件为：RF功率1200W，冷却气流量13900mL/min，辅助气流量750mL/min，分析室真空8.4×10-8mbar，采集数据模式：continuous停留时间40s，样品分析时间为50-100s。
Claims (3)
1.一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法，包括如下步骤：
工作气体在交流电场的作用下进行介质阻挡放电产生等离子体射流；所述等离子体射流聚于待测固体样品上即可对所述待测固体样品中的元素进行类似层状的原子层或分子层的剥蚀，形成气溶胶；
所述工作气体为氦气、氩气、氖气、氮气、氢气和氧气中至少一种；所述工作气体的流速为100mL/min～600mL/min；
所述交流电源的放电功率为1w～100w；
所述介质阻挡放电的放电通道的内径为100nm～5mm，
所述待测固体样品中的元素为钠、镁、铝、硅、钾、钙、铬、铁、钛、钴、镍、铜、锰、锌、砷、硒、碘、钨、锡、银、碲、金、汞、铅或铋。
2.一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀装置，其特征在于：所述装置包括样品室和毛细管，所述样品室包括样品室腔体和与该样品室腔体相配合的样品室盖体；所述毛细管固设于所述样品室盖体上且一端延伸至所述样品室腔体内；所述毛细管设于所述样品室腔体外的部分上贴附有两个电极，所述两个电极之间设有间距，所述两个电极均与交流电源相连接；所述样品室腔体的侧壁上的相对位置处分别设有辅助气体进口和出气口；所述样品室和毛细管的材质均为绝缘介质；
所述毛细管的内径为100nm～5mm，所述两个电极之间的距离为2cm～8cm；
所述样品室盖体的材质为石英玻璃、硅氧玻璃或有机玻璃；
所述毛细管与样品室盖体之间通过真空硅脂、橡皮泥、玻璃胶或密封圈进行密封配合；
所述样品室的底部与其侧壁之间为旋转配合，该底部与电动转动平台相连接；
所述电动转动平台控制样品剥蚀的起始位置，进行点、线或面的点阵或连续工作模式；所述电动转动平台控制剥蚀时间、提供同步触发信号，实现原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱或质谱仪数据采集与样品剥蚀的同步；
所述出气口通过惰性气体导管与电感耦合等离子体光谱相连，辅助气体进口用于输入辅助载气，提升剥蚀颗粒的传输效率。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述绝缘介质为石英玻璃、有机玻璃、陶瓷或聚四氟乙烯塑料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110415342.6A CN102519917B (zh) | 2011-12-13 | 2011-12-13 | 一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110415342.6A CN102519917B (zh) | 2011-12-13 | 2011-12-13 | 一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102519917A CN102519917A (zh) | 2012-06-27 |
| CN102519917B true CN102519917B (zh) | 2014-03-12 |
Family
ID=46290911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110415342.6A Active CN102519917B (zh) | 2011-12-13 | 2011-12-13 | 一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102519917B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107144664A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-09-08 | 中国人民解放军装备学院 | 基于介质阻挡放电的液滴蒸发与着火试验装置 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014124181A1 (en) * | 2013-02-09 | 2014-08-14 | Electro Scientific Industries, Inc. | In-chamber fluid handling system and methods handling fluids using the same |
| CN106404677B (zh) * | 2016-08-31 | 2019-10-25 | 北京埃德万斯离子束技术研究所股份有限公司 | 一种痕量分析方法及其前处理方法 |
| CN106442475A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-02-22 | 上海交通大学 | 一种大气压等离子体射流检测溶液中金属离子的装置 |
| CN106770144B (zh) * | 2017-03-06 | 2024-04-09 | 清华大学 | 一种基于氢等离子体的固体样品化学蒸气发生进样方法 |
| CN107727615B (zh) * | 2017-10-13 | 2023-07-04 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种行星开放环境下光质谱联用的粒子输运组件 |
| CN209432703U (zh) * | 2018-07-16 | 2019-09-24 | 成都艾立本科技有限公司 | 一种基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的装置 |
| CN115791713A (zh) * | 2022-03-04 | 2023-03-14 | 成都艾立本科技有限公司 | 一种气溶胶元素分析装置 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1611098A (zh) * | 2002-02-20 | 2005-04-27 | 松下电工株式会社 | 等离子体处理装置与等离子体处理方法 |
| CN1862760A (zh) * | 2006-03-24 | 2006-11-15 | 清华大学 | 基于介质阻挡放电的化学离子化方法和质谱离子源 |
| CN101770924A (zh) * | 2008-12-30 | 2010-07-07 | 株式会社岛津制作所 | 一种解吸电离装置 |
| CN101806773A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-08-18 | 清华大学 | 用于无损字画分析的微等离子体探针质谱成像方法及装置 |
| CN201732063U (zh) * | 2010-08-13 | 2011-02-02 | 北京吉天仪器有限公司 | 基于介质阻挡放电的原子光谱分析用原子化器 |
| CN102103039A (zh) * | 2009-12-18 | 2011-06-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面解吸附采样的方法和装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007017271A2 (de) * | 2005-08-11 | 2007-02-15 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V: | Plasmaerzeugungsvorrichtung und plasmaerzeugungsverfahren |
| US20080006536A1 (en) * | 2006-05-18 | 2008-01-10 | North Carolina State University | Processing cellulosic material utilizing atmospheric-pressure plasma |
-
2011
- 2011-12-13 CN CN201110415342.6A patent/CN102519917B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1611098A (zh) * | 2002-02-20 | 2005-04-27 | 松下电工株式会社 | 等离子体处理装置与等离子体处理方法 |
| CN1862760A (zh) * | 2006-03-24 | 2006-11-15 | 清华大学 | 基于介质阻挡放电的化学离子化方法和质谱离子源 |
| CN101770924A (zh) * | 2008-12-30 | 2010-07-07 | 株式会社岛津制作所 | 一种解吸电离装置 |
| CN102103039A (zh) * | 2009-12-18 | 2011-06-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面解吸附采样的方法和装置 |
| CN101806773A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-08-18 | 清华大学 | 用于无损字画分析的微等离子体探针质谱成像方法及装置 |
| CN201732063U (zh) * | 2010-08-13 | 2011-02-02 | 北京吉天仪器有限公司 | 基于介质阻挡放电的原子光谱分析用原子化器 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《基于微等离子体的原子化与粒子化方法研究》;朱振利;《中国博士学位论文库工程科技Ⅰ辑》;20100331;第28页，第29页图2-5，45页最后一段至46页第1段及图3-3，第46页最后一段，第80-81页，图5-1,5-2 * |
| 朱振利.《基于微等离子体的原子化与粒子化方法研究》.《中国博士学位论文库工程科技Ⅰ辑》.2010,第28页，第29页图2-5，第45页最后一段至46页第1段及图3-3，第46页最后一段，第80-81页，图5-1,5-2. |
| 高志强，邱夷平.《介质阻挡放电等离子体对涤纶织物表面性能的影响》.《2009国际纺织科学技术论坛论文集》.2009,第415-420页. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107144664A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-09-08 | 中国人民解放军装备学院 | 基于介质阻挡放电的液滴蒸发与着火试验装置 |
| CN107144664B (zh) * | 2017-07-19 | 2019-04-12 | 中国人民解放军装备学院 | 基于介质阻挡放电的液滴蒸发与着火试验装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102519917A (zh) | 2012-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102519917B (zh) | 一种基于介质阻挡放电的固体样品剥蚀方法及装置 | |
| CN100356164C (zh) | 介质阻挡放电原子化/离子化方法及其装置 | |
| Bings et al. | Atomic spectroscopy | |
| Xing et al. | Depth profiling of nanometer coatings by low temperature plasma probe combined with inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| Yu et al. | Determination of calcium and zinc in gluconates oral solution and blood samples by liquid cathode glow discharge-atomic emission spectrometry | |
| Martínez-Jarquín et al. | Low-temperature plasma (LTP) jets for mass spectrometry (MS): Ion processes, instrumental set-ups, and application examples | |
| Bings et al. | Atomic spectroscopy | |
| He et al. | Flowing and nonflowing liquid electrode discharge microplasma for metal ion detection by optical emission spectrometry | |
| JP3616088B1 (ja) | マイクロプラズマジェット発生装置 | |
| US20120037797A1 (en) | Desorption and ionization method and device | |
| Liu et al. | A portable electromagnetic heating-microplasma atomic emission spectrometry for direct determination of heavy metals in soil | |
| He et al. | Dielectric barrier discharge micro-plasma emission source for the determination of thimerosal in vaccines by photochemical vapor generation | |
| CN102519938A (zh) | 一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生方法及装置 | |
| CN105004709B (zh) | 一种液体放电微等离子体激发源装置及等离子体激发方法 | |
| Li et al. | Microfluidic chip for droplet-based AuNP synthesis with dielectric barrier discharge plasma and on-chip mercury ion detection | |
| CN103094050B (zh) | 一种灵敏的辉光放电直接离子化方法及其装置 | |
| US20080277579A1 (en) | Mass analyzing apparatus | |
| CN204204795U (zh) | 一种真空紫外灯的射频电离激发装置 | |
| Xing et al. | Determination of bismuth in solid samples by hydride generation atomic fluorescence spectrometry with a dielectric barrier discharge atomizer | |
| He et al. | A microplasma optical emission spectrometry pen for point-of-care diagnosis of child blood lead | |
| Evans et al. | Atomic spectrometry update: review of advances in atomic spectrometry and related techniques | |
| CN102938360B (zh) | 一种大面积原位检测爆炸物的质谱电离源及其应用 | |
| Matusiewicz et al. | Trace determination of Hg together with As, Sb, Se by miniaturized optical emission spectrometry integrated with chemical vapor generation and capacitively coupled argon microwave miniplasma discharge | |
| CN108269729B (zh) | 一种平板式结构高场不对称波形离子迁移谱联用仪 | |
| CN107591310A (zh) | 一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源及其等离子体质谱仪 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |