CN218411958U - 用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置，它涉及氨氮蒸馏预处理装置，它是要解决现有的测定水中氨氮的蒸馏法冷却水消耗量大、占用空间大、空间不稳的技术问题。本实用新型的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置包括加热器、长颈蒸馏烧瓶、可调节长度的定氮球连接管、节水冷凝管、接收瓶、前支架和后支架；其中节水冷凝管由球形内管和外管组成，在外管的上端设置加液口；长颈蒸馏烧瓶放置在加热器上并用前支架固定；长颈蒸馏烧瓶与定氮球密封连接；连接弯头与由后支架固定的节水冷凝管的球形内管连接；球形内管与接收瓶连接。本装置节约用水且对水中氨氮富集效率高，可用于氨氮的蒸馏预处理中。

Description

用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置

技术领域

本实用新型涉及氨氮蒸馏预处理装置，具体涉及一种用于氨氮测定的新型节约用水一体化自循环蒸馏装置。

背景技术

氨氮(NH₃-N)是以游离氨(NH₃)或者铵盐(NH₄ ⁺)的形式存在于水中，两者的比例取决于液体的pH和温度，当水温较高时，水中的铵盐比例较高，pH较高时则是以游离氨的比例较高。

水中的氨氮主要来自于污水中的含氮有机物被微生物分解，在一些工业废水，比如尿素肥厂、焦化厂的废水出水中氨氮含量较高。在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐可以被微生物还原为氨。在有氧环境中，水中的氨也可转化为亚硝酸，进而转化为硝酸盐。

水环境中若存在过量的氨氮，由于氨氮被氧化，会消耗水中大量的溶解氧致使水体发黑发臭，对水生动植物的生存造成威胁。并且水中的氨氮含量太多会导致水体富营养化，进而造成较为严重的水体污染，因此对水中的氨氮指标进行检测，控制是十分重要的。

纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮较为常用的方法，其适用范围很广，可用于地下水、地表水、生活污水以及工业废水中氨氮的测定。但是水中存在的一些悬浮物、钙镁等金属离子会对测定产生干扰，，所以一般在测定之前要对水样进行预处理。蒸馏法相比于絮凝法、离心法能够最大程度的保留水体中的氨氮，能够更为准确的测量水中的氨氮含量。

蒸馏法是测定水中氨氮的常用预处理方法，在水样蒸馏预处理中，需要使用冷凝管将蒸馏蒸汽冷却成液滴至接收管收集，传统的冷凝管的种类有直形、球形、蛇形冷凝管，在氨氮预处理中一般使用直形冷凝管。冷凝管可以分为内管和外管，在内管的上端有磨砂玻璃口，可以与连接管密封，下端为一根细长的玻璃管，可插入接收液的水面以下，防止氨氮液滴流出。外管在两侧有一上和一下的开口，可以与接收并运载冷却物质的塑料软管连接，使用时，外管的下开口通常连接至自来水水龙头，自来水在冷凝管中会自下而上流动，在内外管中间形成冷却空间，从而对蒸馏蒸汽冷却。

但是传统蒸馏法在使用过程中需要使用大量的自来水作为冷却剂，并且传统的蒸馏设备存在只能蒸馏单个样品、占用空间较大、空间不稳等缺点，并且由于传统蒸馏冷凝管的限制，蒸馏过程中将浪费大量的水资源。

实用新型内容

本实用新型是要解决现有的测定水中氨氮的蒸馏法冷却水消耗量大、占用空间大、空间不稳的技术问题，而提供用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置。

本实用新型的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置，包括加热器1、长颈蒸馏烧瓶2、可调节长度的定氮球连接管3、节水冷凝管4、接收瓶5、前支架6、后支架7；

其中可调节长度定氮球连接管3由定氮球3-1、胶管3-2和连接弯头3-3依次连接而成；

节水冷凝管4由球形内管4-1和外管4-2组成，其中外管4-2包在球形内管4-1外，在外管4-2的上端设置加液口4-3；通过加液口4-3将冷却介质注入球形内管4-1与外管 4-2之间，用来冷却球形内管4-1内的蒸馏蒸汽，将蒸汽冷却成液滴，收集至接收瓶5中；

前支架6上设置固定板6-1；

长颈蒸馏烧瓶2放置在加热器1上并用前支架6的固定板6-1固定，加热器1用于将长颈蒸馏烧瓶2内的液体加热至沸腾；

后支架7由低到高设置第一支撑板7-1和第二支撑板7-2；

长颈蒸馏烧瓶2与定氮球3-1密封连接；连接弯头3-3与节水冷凝管4的球形内管4-1 的头部4-1-1连接；球形内管4-1的尾部4-1-2与接收瓶5连接；节水冷凝管4由后支架7 的第一支撑板7-1和第二支撑板7-2固定。

更进一步地，加热器1、长颈蒸馏烧瓶2、可调节长度的定氮球连接管3、节水冷凝管4和接收瓶5称为一套仪器，用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置包括1～10套仪器。

更进一步地，长颈蒸馏烧瓶2、定氮球3-1、节水冷凝管4和接收瓶5均为玻璃材质，连接处的管的两端口均表面，利于密封。

本实用新型的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置使用方法如下：将含有氨氮的废水加入到长颈蒸馏烧瓶2中，用加热器1加热至沸腾，废水中的氨氮随蒸汽经可调节长度的定氮球连接管3被输入至节水冷凝管4的球形内管4-1中，被球形内管4-1管外的冷却介质冷却成液滴，收集至接收瓶中，完成预处理。在含有氨氮的液体混合物中，由于氨氮的组分的挥发度、沸点相比于其他组分有差别，在加热之后，将液体混合物种的氨氮部分汽化，并通过节水冷凝管4冷凝下来，储存在接收瓶中，从而去除了影响氨氮测定的悬浮物、钙镁离子等干扰物质，也同时保证了原液体中的氨氮组成传质至接收瓶中，为纳氏试剂分光光度法测定氨氮提供了高效的预处理手段。

本实用新型的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置中，节水冷凝管4在内管和外管之间存在储存冷却介质的冷却空间，但仅在冷凝管上端有一个开口，用于注入冷却介质。在蒸馏过程中，由于冷却空间较大，能够存储大量的冷却介质，在蒸馏过程中冷却介质能够快速将蒸馏蒸汽冷却成液滴收集至接收瓶中，蒸馏完成之后，只需要将冷却空间中的冷却介质自然冷却至室温即可进行下一次实验。本实用新型在能够实验节约用水的同时，还能够保证氨氮的蒸馏预处理过程中对于水中的氨氮有非常好的富集效率。

本实用新型的实用新型的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置的优点如下：

1、该蒸馏仪器节省占用空间，在蒸馏过程中节水冷凝管减少了外部连接部件的使用，冷凝管在实验过程中不需要连接外部自来水管，减小了占用空间；

2、该蒸馏仪器能够实现节约用水，蒸馏实验过程中，只需要第一次进行蒸馏实验时，向节水冷凝管的冷却空间中加入冷却介质，如自来水，在蒸馏实验完成后，等待接受液和冷凝管中的自来水冷却至室温，之后便可以开启下一次蒸馏实验，在此过程中不用更换冷却水。

3、该蒸馏仪器的蒸馏效率高效，对于水中氨氮的富集能力很强，相比于传统的冷凝管，在实现约用水的同时，冷凝效果较为高效，能够高效将蒸馏蒸汽冷凝成液滴收集至接收瓶中。

4、该蒸馏仪器一体化程度较高，并且易于拆解，各部分之间可以通过旋钮拆解。在蒸馏结束之后，可以将各部分拆解，将实验设备和玻璃仪器化整为零，便于收纳，也易于维修。

5、该蒸馏仪器操作简单，只需要向冷凝管的内外管空间中加入冷却介质即可。不需要连接外部橡胶软管，在使用之前，只需要连接蒸馏烧瓶以及接收瓶，蒸馏过程较为简单。

本实用新型的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置可用于氨氮的蒸馏预处理领域。

附图说明

图1为本实用新型的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置的结构示意图；

图2为节水冷凝管4的结构示意图；

图3为可调节长度定氮球连接管3的结构示意图；

图4为实施例1中的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置的结构示意图；

图中，1为加热器，2为长颈蒸馏烧瓶，3为可调节长度的定氮球连接管，3-1为定氮球，3-2为胶管，3-3为连接弯头，4为节水冷凝管，4-1为球形内管，4-1-1为头部，4-1-2 为尾部，4-2为外管，4-3为加液口4-3；5为接收瓶，6为前支架，6-1为固定板，7为后支架，7-1为第一支撑板，7-2为第二支撑板；

具体实施方式

用下面的实施例验证本实用新型的有益效果：

实施例1：(参见附图4)本实施例的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置由加热器1、长颈蒸馏烧瓶2、可调节长度的定氮球连接管3、节水冷凝管4、接收瓶5、前支架6和后支架7组成；

其中可调节长度定氮球连接管3由定氮球3-1、胶管3-2和连接弯头3-3依次连接而成；

节水冷凝管4由球形内管4-1和外管4-2组成，其中外管4-2包在球形内管4-1外，在外管4-2的上端设置加液口4-3；通过加液口4-3将冷却介质注入球形内管4-1与外管 4-2之间，用来冷却球形内管4-1内的蒸馏蒸汽，将蒸汽冷却成液滴，收集至接收瓶5中；

前支架6上设置固定板6-1；

长颈蒸馏烧瓶2放置在加热器1上并用前支架6的固定板6-1固定，加热器1用于将长颈蒸馏烧瓶2内的液体加热至沸腾；

后支架7由低到高设置第一支撑板7-1和第二支撑板7-2；

长颈蒸馏烧瓶2与定氮球3-1密封连接；连接弯头3-3与节水冷凝管4的球形内管4-1 的头部4-1-1连接；球形内管4-1的尾部4-1-2与接收瓶5连接；节水冷凝管4由后支架7 的第一支撑板7-1和第二支撑板7-2固定。

加热器1、长颈蒸馏烧瓶2、可调节长度的定氮球连接管3、节水冷凝管4和接收瓶5称为一套仪器，用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置包括6套仪器。

长颈蒸馏烧瓶2、定氮球3-1、节水冷凝管4和接收瓶5均为玻璃材质，连接处的管的两端口均表面，利于密封。

利用实施例1的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置，按照国标HJ525-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法中的蒸馏预处理法，在实验中采用国家标准样品，样品编号GSB 04-2832-2011的氨氮标准样品进行实验，分别将浓度为1mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的氨氮溶液进行蒸馏预处理实验，将浓度为1mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的氨氮溶液分别加入到六套仪器中的各长颈蒸馏烧瓶2中，用纳氏试分光光度法测定溶液中的氨氮含量。每份溶液分别做两次平行实验，计算实验的回收率、误差、准确度、精密度。通过蒸馏实验得到的结果如表 1-1所示：

表1-1不同浓度的氨氮标准溶液加标回收率

从表中可以得出，在氨氮浓度在1～100mg/L时，样品的回收率在96.81％～101.69％，当溶液的氨氮浓度超过100mg/L时，平行试验发现，回收率下降，因此对于高浓度氨氮废水，可采用稀释方法后再测定氨氮浓度。实施例1的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置，可同时对多组样品进行操作，效率高。

实施例2：利用实施例1的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置，使用蒸馏预处理的方法进行废水中氨氮的加标实验，在废水中加入氨氮标准溶液1mg/L，测定加标前后废水中氨氮的浓度，计算样品的加标回收率、误差，通过蒸馏实验得到的结果如表1-2 所示：

表1-2养殖废水加标回收率

编号	废水氨氮浓度(mg/L)	加标后氨氮浓度(mg/L)	加标回收率	误差
					1	1.85	2.80	95.12％	4.88％
2	1.79	2.75	95.93％	4.07％

在氨氮蒸馏预处理实验中，按照国标HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法的蒸馏预处理方法，先向长颈蒸馏烧瓶2中加入250mL待测液体，并加入几滴溴百里酚蓝指示剂，调节pH在6～7.4之间，并向其中加入0.25g轻质氧化镁以及玻璃珠防止暴沸，之后置于加热器上并用固定板6-1固定，长颈蒸馏烧瓶2上端连接定氮球3-1连接管的球形段，连接弯头3-3连接节水冷凝管4，节水冷凝管4尾部连接接收瓶5，在连接过程中保证节水冷凝管4尾部出口伸入接收瓶5内的吸收液液面以下，在蒸馏开始时，需要先往球形内管和外管之间的冷却空间中加入自来水作为冷凝介质，之后启动加热器，当接收瓶中的液体达到200mL时，断开胶管3-2，避免倒吸。之后使用硼酸冲洗冷凝管的内壁1～2次，移除接收瓶冷却之后便可按照国标方法测定水中的氨氮含量。当冷却空间中的水自然冷却至室温时，便可以进行下一次蒸馏实验。

Claims (3)

1.用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置，其特征在于该装置包括加热器(1)、长颈蒸馏烧瓶(2)、可调节长度的定氮球连接管(3)、节水冷凝管(4)、接收瓶(5)、前支架(6)、后支架(7)；

其中可调节长度定氮球连接管(3)由定氮球(3-1)、胶管(3-2)和连接弯头(3-3)依次连接而成；

节水冷凝管(4)由球形内管(4-1)和外管(4-2)组成，其中外管(4-2)包在球形内管(4-1)外，在外管(4-2)的上端设置加液口(4-3)；

前支架(6)上设置固定板(6-1)；

长颈蒸馏烧瓶(2)放置在加热器(1)上并用前支架(6)的固定板(6-1)固定；

后支架(7)由低到高设置第一支撑板(7-1)和第二支撑板(7-2)；

长颈蒸馏烧瓶(2)与定氮球(3-1)密封连接；连接弯头(3-3)与节水冷凝管(4)的球形内管(4-1)的头部4-1-1连接；球形内管(4-1)的尾部4-1-2与接收瓶(5)连接；节水冷凝管(4)由后支架(7)的第一支撑板(7-1)和第二支撑板(7-2)固定。

2.根据权利要求1所述的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置，其特征在于加热器(1)、长颈蒸馏烧瓶(2)、可调节长度的定氮球连接管(3)、节水冷凝管(4)和接收瓶(5)称为一套仪器，用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置包括1～10套仪器。

3.根据权利要求1或2所述的用于水中氨氮检测的一体化自循环蒸馏装置，其特征在于长颈蒸馏烧瓶(2)、定氮球(3-1)、节水冷凝管(4)和接收瓶(5)均为玻璃材质，连接处的管的两端口均表面。

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