CN111721609A - 同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，包括：加热部件、氟蒸馏瓶、冷凝部件、水蒸汽生成部件；加热部件用于加热氟蒸馏瓶和水蒸汽生成部件；氟蒸馏瓶用于提供蒸馏温度并促使高氯酸达到沸点分解样品，通过输入的水蒸汽将分解释放的氟元素带入冷凝部件；冷凝部件接收氢氟酸水蒸汽，用于将氢氟酸水蒸汽转化为液态氢氟酸；水蒸汽生成部件用于生成水蒸汽，并将水蒸汽输送到氟蒸馏瓶。本发明还公开了一种同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法。本发明能够同时处理多个含氟样品，并且相互不干扰测定，减少前处理时间。

Description

同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置及方法
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置及方法。
背景技术
人们对氟的理性认识时间较短，微量氟可促进儿童发育，预防老人骨质变脆。微量氟对人体有利，但摄入过量且时间长时，则会引起积累中毒，如长期饮用含氟量高的水会引起氟斑釉齿和氟骨症，严重者发生氟中毒。
氟化物还会作用于软组织，从而对神经、肌肉、泌尿、内分泌等系统产生损害以及影响某些酶的代谢，同时氟化物还可能对染色体具有致突变作用。
目前，传统的氟离子分析检测方法，包括：容量分析法、光学分析法、离子色谱分析法、氟离子选择性电极法、极谱法、流动注射光度法、在线分析法等。大部分检测方法需将固体样品处理成溶液，但是样品预处理过程复杂，预处理速度、检测稳定性方面存在不足，检测耗时长。
发明内容
针对现有氟离子预处理装置存在的不足，本发明的目的在于提供一种同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置及方法，能够同时处理多个含氟样品，并且相互不干扰测定，减少前处理时间。
为达到上述目的，本发明使用的技术解决方案是：
同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，包括：加热部件、氟蒸馏瓶、冷凝部件、水蒸汽生成部件；加热部件用于加热氟蒸馏瓶和水蒸汽生成部件；氟蒸馏瓶用于提供蒸馏温度并促使高氯酸达到沸点分解样品，通过输入的水蒸汽将分解释放的氟元素带入冷凝部件；冷凝部件接收氢氟酸水蒸汽，用于将氢氟酸水蒸汽转化为液态氢氟酸；水蒸汽生成部件用于生成水蒸汽，并将水蒸汽输送到氟蒸馏瓶。
进一步，氟蒸馏瓶包括：氟蒸馏瓶本体、温度计、第一橡胶塞、第二橡胶塞、三通管、导入管；三通管的入口连接在氟蒸馏瓶本体的出口，三通管的第一分管和第二分管的开口向上，第一橡胶塞安装在第一分管的开口处，第二橡胶塞安装在第二分管的开口处；导入管穿设在第一橡胶塞上，导入管通过连接软管连接水蒸汽生成部件，温度计穿设在第二橡胶塞上，第二分管的侧壁设置有第三分管，第三分管通过连接软管连接冷凝部件。
进一步，冷凝部件包括：冷凝管、循环冷却水箱、烧杯；冷凝管包括：螺旋冷凝管和外壳，螺旋冷凝管设置在外壳内部，两端伸出外壳外部，第三分管通过连接软管连接螺旋冷凝管一端，烧杯位于螺旋冷凝管另一端下部；外壳的侧壁设置有两个冷却端口，冷却端口通过连接软管连接循环冷却水箱。
进一步，水蒸汽生成部件包括：水蒸汽分流管、水蒸汽发生器、加热部件；水蒸汽分流管两端，在侧壁上设置有多个支管；加热部件位于水蒸汽发生器的下部，水蒸汽发生器的开口处设置有第三橡胶塞，位于中部的支管和注水管插接在第三橡胶塞上并伸入水蒸汽发生器内部；导入管通过连接软管连接水蒸汽生成部件的支管；注水管连接有软管，软管上设置有控制夹子。
进一步，水蒸汽发生器采用容量为三角瓶，最外侧的两个支管作为积水放水口，连接有软管，软管上设置有夹子；加热部件选用可调压电炉或套式电热炉。
进一步，位于中部的支管的内径大于两侧支管的内径，中部支管的长度大于两侧支管的长度。
进一步，还包括固定台，固定台中部设置有条形开口，条形开口两侧设置有固定杆；冷凝管水平放置，并固定在固定杆上；加热部件、氟蒸馏瓶、烧杯、水蒸汽生成部件放置在固定台的台面上部，循环冷却水箱放置在固定台的台面下部。
同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法，包括：
选择含氟样品作为原料，将含氟样品置于预先加入高氯酸的氟蒸馏瓶内，通过加热部件加热蒸馏瓶分解样品；当氟蒸馏瓶内液体的温度达到140℃-160℃后，通过水蒸汽生成部件向多个氟蒸馏瓶内分别通入水蒸汽；
氟由水蒸汽带出氟蒸馏瓶，带出同时氟与其它离子分离，含氟水蒸汽进入冷凝部件，冷凝后形成氟溶液流入烧杯。
优选的，含氟样品加热分解后形成氢氟酸和氟硅酸，水蒸气将氢氟酸和氟硅酸带出氟蒸馏瓶，冷凝后形成氢氟酸、氟硅酸溶液流入烧杯。
优选的，从导入管给氟蒸馏瓶本体加入样品和高氯酸，加热部件给氟蒸馏瓶本体加热，加热温度范围是0-200℃；通过注水管向水蒸汽发生器内注入纯水，加热部件加热水蒸汽发生器，生成的水蒸汽通过中部的支管进入水蒸汽分流管，经过汽水分离后，水蒸汽通过中部支管两侧的支管导出，通过连接软管输送到氟蒸馏瓶的导入管，进入氟蒸馏瓶本体；含有氢氟酸和氟硅酸的水蒸汽依次进入氟蒸馏瓶的第二分管、第三分管，通过连接软管导入螺旋冷凝管。
本发明技术效果包括：
由于水蒸汽生成部件的水蒸汽分流管在侧壁上设置有多个支管，通过多个支管向不同氟蒸馏瓶提供水蒸汽，使得本发明能够同时处理多个含氟样品，并且测量过程相互不干扰测定，具有十分重要的现实意义。采用氟预处理装置同时处理多个样品，氟随着水蒸汽进入冷凝系统，冷热交换生成含氟溶液，虽由同一装置提供水蒸气但由于不同样品放置的氟蒸馏瓶不同，且馏分收集也互不干扰，使得同时处理多个样品相互不干扰测定，减少前处理时间，降低实验成本，装置可操控性强。
前处理装置不仅成本低，能够给后续的测试提供基础，既适用于低含量含氟样品，也适用于高含量含氟样品。
附图说明
图1是本发明中加热部件、氟蒸馏瓶、冷凝部件的位置关系图；
图2是本发明中水蒸汽生成部件的结构示意图；
图3是本发明中固定台的结构示意图。
具体实施方式
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
如图1所示，是本发明中加热部件、氟蒸馏瓶、冷凝部件的位置关系图。
同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，其结构包括：加热部件1、氟蒸馏瓶2、冷凝部件3、水蒸汽生成部件4；加热部件1用于加热氟蒸馏瓶2和水蒸汽生成部件4。氟蒸馏瓶2用于提供蒸馏温度并促使高氯酸达到沸点分解样品，通过输入的水蒸汽将分解释放的氟元素形成的氢氟酸和氟硅酸并带入冷凝部件3。冷凝部件3接收氢氟酸和氟硅酸水蒸汽，用于将氢氟酸和氟硅酸水蒸汽转化为液态氢氟酸和氟硅酸。水蒸汽生成部件4用于生成水蒸汽，并将水蒸汽输送到氟蒸馏瓶2。
加热部件1选用可调压电炉或套式电热炉。
氟蒸馏瓶2位于加热部件1上部，其结构包括：氟蒸馏瓶本体21、温度计22、第一橡胶塞23、第二橡胶塞24、三通管25、导入管26；三通管25的入口连接在氟蒸馏瓶本体21的出口，三通管25的第一分管251和第二分管252的开口向上，第一橡胶塞23安装在第一分管251的开口处，第二橡胶塞24安装在第二分管252的开口处；导入管26穿设在第一橡胶塞23上，导入管26通过连接软管连接水蒸汽生成部件4，导入管26作为水蒸汽、样品和高氯酸的入口；温度计22穿设在第二橡胶塞24上，第二分管252的侧壁设置有第三分管253，第三分管253作为氢氟酸水蒸汽的导出端口通过连接软管连接冷凝部件3。氟蒸馏瓶本体21可为圆底也可为平底，温度计22的量程为0-200℃。
冷凝部件3包括：冷凝管31、循环冷却水箱、烧杯32；冷凝管31包括：螺旋冷凝管311和外壳312，螺旋冷凝管311设置在外壳312内部，两端伸出外壳312外部，第三分管253通过连接软管连接在螺旋冷凝管311一端，烧杯32位于螺旋冷凝管311另一端的下部；外壳312的侧壁设置有两个冷却端口313，冷却端口313通过连接软管连接循环冷却水箱。
如图2所示，是本发明中水蒸汽生成部件4的结构示意图。
水蒸汽生成部件4包括：水蒸汽分流管41、水蒸汽发生器42、加热部件1；水蒸汽分流管41为两端密封的玻璃管，在侧壁上设置有多个支管411；加热部件1位于水蒸汽发生器42的下部，水蒸汽发生器42采用容量为5000mL三角瓶，水蒸汽发生器42的开口处设置有第三橡胶塞43，位于中部的支管411和注水管44插接在第三橡胶塞43上并伸入水蒸汽发生器42内部。导入管26通过连接软管连接水蒸汽生成部件4的支管411；注水管44为玻璃材质，连接有软管，软管上设置有夹子，用于向水蒸汽发生器42中注入蒸馏水，并控制加入量。最外侧的两个支管411作为积水放水口，连接有软管，软管上设置有控制夹子。
本优选实施例中，水蒸汽分流管41在侧壁上设置有13个支管411，位于中部的支管411的内径是两侧支管411的两倍，中部的支管411的内径为10mm，长度大于两侧支管411。注水管44的内径为5mm，长度为130mm。连接软管采用乳胶管。
如图3所示，是本发明中固定台5的结构示意图。
进一步，为了便于操作和放置加热部件1、氟蒸馏瓶2、冷凝部件3、水蒸汽生成部件4，设置有固定台5。
固定台5的材质为不锈钢，高度约为100cm，宽度为70cm，中部设置有条形开口51，条形开口51的宽度为20cm，条形开口51两侧设置有固定杆；冷凝管31水平放置，并固定在固定杆上；加热部件1、氟蒸馏瓶2、烧杯32、水蒸汽生成部件4放置在固定台5的台面上部，循环冷却水箱放置在固定台5的台面下部，可连接自来水冷却；台面下部也可以安装防水电路盒，台面上部还可以安装通风设备，用以排出废气。
同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：选择含氟样品作为原料，将含氟样品置于预先加入高氯酸的氟蒸馏瓶2内，通过加热部件1加热蒸馏瓶2分解样品；
含氟样品一般为稀土矿石类、含氟化稀土类、含氟矿石类等，但如样品中含有大量有机物时，由于热、浓的高氯酸遇有机物会发生爆炸，应注意不能使用。高氯酸在热浓的情况下是一种强氧化剂和脱水剂，很强的氧化能力，破坏含氟样品中氟键，氟离子形成氢氟酸或者氟硅酸。
从导入管26给氟蒸馏瓶本体21加入样品和高氯酸，加热部件1给氟蒸馏瓶本体21加热，加热温度范围是0-200℃。
步骤2：当氟蒸馏瓶2内液体的温度达到140℃-160℃后，通过水蒸汽生成部件4向多个氟蒸馏瓶2内分别通入水蒸汽；
氟蒸馏瓶中高氯酸在140℃以上时才能分解含氟样品，借通入水蒸气将其蒸馏分离，氟主要形成的氢氟酸或者氟硅酸。
水蒸汽生成部件4的多个支管411向不同氟蒸馏瓶2提供水蒸汽，使得同时能够进行不同含氟样品的处理，以获取不同含氟样品在不同条件下的测量数据，减少前处理时间。
通过注水管44向水蒸汽发生器42内注入纯水，加热部件1加热水蒸汽发生器42，生成的水蒸汽通过中部的支管411进入水蒸汽分流管41，经过汽水分离后，水蒸汽通过中部支管411两侧的支管411导出，通过连接软管输送到氟蒸馏瓶2的导入管26，进入氟蒸馏瓶本体21。
步骤3：含氟水蒸汽(氢氟酸和氟硅酸)被氟蒸馏瓶2，带出同时氟与其它离子分离，含有氢氟酸、氟硅酸的水蒸汽进入冷凝部件3；
步骤4：冷凝部件3冷凝后形成氢氟酸、氟硅酸溶液，并接于烧杯32内，用于后续实验。
含有氢氟酸、氟硅酸的水蒸汽依次进入第二分管252、第三分管253，通过连接软管导入螺旋冷凝管311，含有氢氟酸、氟硅酸的水蒸汽经过冷凝后流入烧杯32。
实施例1
量取5mL的50μg/mL氟标准溶液(根据国家标准GB/T602-2002中称取0.1105g氟化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度)，采用前处理装置同时测定10份含氟样品，蒸馏体积控制在225mL，停止蒸馏。转移进入250mL容量瓶分取5mL，利用茜素络合分光光度法，测定回收率90％～115％。
实施例2
本实施例为量取3mL的1000μg/mL氟标准溶液，采用前处理装置同时测定10份含氟样品，蒸馏体积控制在250mL，停止蒸馏。利用硝酸镧返滴定法，测定回收率92％～116％。
实施例3
本实施例为称取0.1000g稀土精矿(F＝5.65％)5份，称取0.1000g氟化钕(F＝27.10％)5份，采用前处理装置同时测定，蒸馏体积分别控制为225mL和250mL，停止蒸馏。利用茜素络合分光光度法和硝酸镧返滴定法，测定结果与原结果在误差范围之内，精密度较好。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，其特征在于，包括：加热部件、氟蒸馏瓶、冷凝部件、水蒸汽生成部件；加热部件用于加热氟蒸馏瓶和水蒸汽生成部件；氟蒸馏瓶用于提供蒸馏温度并促使高氯酸达到沸点分解样品，通过输入的水蒸汽将分解释放的氟元素带入冷凝部件；冷凝部件接收氢氟酸水蒸汽，用于将氢氟酸水蒸汽转化为液态氢氟酸；水蒸汽生成部件用于生成水蒸汽，并将水蒸汽输送到氟蒸馏瓶。
2.如权利要求1所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，其特征在于，氟蒸馏瓶包括：氟蒸馏瓶本体、温度计、第一橡胶塞、第二橡胶塞、三通管、导入管；三通管的入口连接在氟蒸馏瓶本体的出口，三通管的第一分管和第二分管的开口向上，第一橡胶塞安装在第一分管的开口处，第二橡胶塞安装在第二分管的开口处；导入管穿设在第一橡胶塞上，导入管通过连接软管连接水蒸汽生成部件，温度计穿设在第二橡胶塞上，第二分管的侧壁设置有第三分管，第三分管通过连接软管连接冷凝部件。
3.如权利要求2所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，其特征在于，冷凝部件包括：冷凝管、循环冷却水箱、烧杯；冷凝管包括：螺旋冷凝管和外壳，螺旋冷凝管设置在外壳内部，两端伸出外壳外部，第三分管通过连接软管连接螺旋冷凝管一端，烧杯位于螺旋冷凝管另一端下部；外壳的侧壁设置有两个冷却端口，冷却端口通过连接软管连接循环冷却水箱。
4.如权利要求2或者3所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，其特征在于，水蒸汽生成部件包括：水蒸汽分流管、水蒸汽发生器、加热部件；水蒸汽分流管两端，在侧壁上设置有多个支管；加热部件位于水蒸汽发生器的下部，水蒸汽发生器的开口处设置有第三橡胶塞，位于中部的支管和注水管插接在第三橡胶塞上并伸入水蒸汽发生器内部；导入管通过连接软管连接水蒸汽生成部件的支管；注水管连接有软管，软管上设置有控制夹子。
5.如权利要求4所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，其特征在于，水蒸汽发生器采用容量为三角瓶，最外侧的两个支管作为积水放水口，连接有软管，软管上设置有夹子；加热部件选用可调压电炉或套式电热炉。
6.如权利要求4所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，其特征在于，位于中部的支管的内径大于两侧支管的内径，中部支管的长度大于两侧支管的长度。
7.如权利要求4所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的前处理装置，其特征在于，还包括固定台，固定台中部设置有条形开口，条形开口两侧设置有固定杆；冷凝管水平放置，并固定在固定杆上；加热部件、氟蒸馏瓶、烧杯、水蒸汽生成部件放置在固定台的台面上部，循环冷却水箱放置在固定台的台面下部。
8.一种同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法，包括：
选择含氟样品作为原料，将含氟样品置于预先加入高氯酸的氟蒸馏瓶内，通过加热部件加热蒸馏瓶分解样品；当氟蒸馏瓶内液体的温度达到140℃-160℃后，通过水蒸汽生成部件向多个氟蒸馏瓶内分别通入水蒸汽；
氟由水蒸汽带出氟蒸馏瓶，带出同时氟与其它离子分离，含氟水蒸汽进入冷凝部件，冷凝后形成氟溶液流入烧杯。
9.如权利要求8所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法，其特征在于，含氟样品加热分解后形成氢氟酸和氟硅酸，水蒸气将氢氟酸和氟硅酸带出氟蒸馏瓶，冷凝后形成氢氟酸、氟硅酸溶液流入烧杯。
10.如权利要求8所述同时处理多个样品水热蒸馏氟的方法，其特征在于，从导入管给氟蒸馏瓶本体加入样品和高氯酸，加热部件给氟蒸馏瓶本体加热，加热温度范围是0-200℃；通过注水管向水蒸汽发生器内注入纯水，加热部件加热水蒸汽发生器，生成的水蒸汽通过中部的支管进入水蒸汽分流管，经过汽水分离后，水蒸汽通过中部支管两侧的支管导出，通过连接软管输送到氟蒸馏瓶的导入管，进入氟蒸馏瓶本体；含有氢氟酸和氟硅酸的水蒸汽依次进入氟蒸馏瓶的第二分管、第三分管，通过连接软管导入螺旋冷凝管。
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