CN209927805U - 一种分析氮氧同位素组成的装置 - Google Patents

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高建飞
范昌福
胡斌
秦燕
李延河
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Abstract

本实用新型涉及稳定同位素分析技术领域,具体涉及一种分析氮氧同位素组成的装置。本实用新型提供的分析氮氧同位素组成的装置,包括第一气体纯化分离装置2;气体裂解‑分离纯化装置3,所述气体裂解‑分离纯化装置3包括顺次连通的第二色谱柱8、刚玉铂管裂解炉14和第二气体纯化分离装置;其中,所述第二色谱柱8与所述第一气体纯化分离装置2连接;与所述第二气体纯化分离装置连通的气体同位素质谱仪4。采用本实用新型提供的装置不仅可以同时得到δ15N、δ17O和δ18O的值,且数据准确性和稳定性较好。

Description

一种分析氮氧同位素组成的装置
技术领域
本实用新型涉及稳定同位素分析技术领域,具体涉及一种分析氮氧同位素组成的装置。
背景技术
氮氧同位素已经广泛运用到水圈、岩石圈、生物圈及大气圈的研究之中,硝酸盐是氮循环研究中的重要物质之一,不同来源的硝酸盐具有不同的氮氧同位素组成,因此,可利用氮氧同位素的组成来区分硝酸盐的来源、迁移和转化,进而示踪氮的循环过程。近年来,氮氧同位素分析技术也在不断的进步,由传统的湿化学法、真空热解法到近来的镉还原法和细菌反硝化法,使得分析方法更加有效、快速和便捷,越来越能够满足硝酸盐的发展研究方向。
目前,现有技术是采用细菌反硝化法将NO3 -转化为N2O气体,将反硝化过程中产生的全部气体(包括N2O、挥发性有机气体、CO2和水汽等)浓缩后利用高氯酸镁和烧碱石棉以及富集纯化冷阱、气相色谱进行分离纯化,然后再将所得纯化N2O气体进行质谱测定,得到δ15N和δ18O值。该方法具有操作简便、快捷、样品用量少的优点,但只能同时得到δ15N和δ18O值,不足以准确判断硝酸盐的来源、迁移和转化。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种分析氮氧同位素组成的装置,采用本实用新型提供的装置可以同时得到硝酸盐样品中δ15N、δ17O和δ18O的值,且数据准确性和稳定性较好。
为了实现上述实用新型目的,本实用新型提供以下技术方案:
本实用新型提供了一种分析氮氧同位素组成的装置,包括
第一气体纯化分离装置2;
气体裂解-分离纯化装置3,所述气体裂解-分离纯化装置3包括顺次连通的第二色谱柱8、刚玉铂管裂解炉14和第二气体纯化分离装置;其中,所述第二色谱柱8与所述第一气体纯化分离装置2连接;
与所述第二气体纯化分离装置连通的气体同位素质谱仪4。
优选地,所述第一气体纯化分离装置2包括高氯酸镁-烧碱石棉阱12、挥发性有机化合物阱13、第一冷阱10、第一色谱柱7、第二冷阱11、第一六通阀5和第二六通阀6;
其中,所述高氯酸镁-烧碱石棉阱12的出气口与所述挥发性有机化合物阱 13的进气口通过管路连通;
所述第一六通阀5包括6个管路口,其中4个所述管路口分别连接有所述挥发性有机化合物阱13的出气管路、第一冷阱10的进气管路、第一冷阱 10的出气管路和第一色谱柱7的进气管路;
所述第二六通阀6包括6个管路口,其中4个所述管路口分别连接有所述第一色谱柱7的出气管路、第二冷阱11的进气管路、第二冷阱11的出气管路和第二色谱柱8的进气管路。
优选地,所述第一色谱柱7为PoraPLOT Q色谱柱,所述第一色谱柱7 中填料的粒度为50~80目,所述第一色谱柱7的长度为25~35m。
优选地,所述第二色谱柱8为PoraPLOT Q色谱柱,所述第二色谱柱8 中填料的粒度为50~80目,所述第二色谱柱8的长度为25~35m。
优选地,所述刚玉铂管裂解炉14为内置铂管的无孔刚玉管裂解炉,其中,刚玉管的外径为1.55mm,内径为0.8mm,长度为320mm;铂管的外径为 0.8mm,内径为0.5mm。
优选地,所述第二气体纯化分离装置包括顺次连通的第三色谱柱9和 Nafion去水阱15,其中,所述第三色谱柱9与所述刚玉铂管裂解炉14连通,所述Nafion去水阱15与所述气体同位素质谱仪4连通。
优选地,所述第三色谱柱9为
Figure DEST_PATH_GDA0002267064870000021
分子筛色谱柱,所述第三色谱柱9的长度为25~35m,外径为0.53mm。
优选地,所述气体同位素质谱仪4为MAT253气体同位素质谱计。
优选地,所述分析氮氧同位素组成的装置还包括自动进样器1,所述自动进样器1与所述第一气体纯化分离装置2的进气端连通。
本实用新型提供了一种分析氮氧同位素组成的装置,包括第一气体纯化分离装置2;气体裂解-分离纯化装置3,所述气体裂解-分离纯化装置3包括顺次连通的第二色谱柱8、刚玉铂管裂解炉14和第二气体纯化分离装置;其中,所述第二色谱柱8与所述第一气体纯化分离装置2连接;与所述第二气体纯化分离装置连通的气体同位素质谱仪4。本实用新型提供的装置中第一气体纯化分离装置2能够初步去除待处理气体(即含N2O混合气体)中的杂质气体;再经第二色谱柱8分离后于刚玉铂管裂解炉14中进行加热分解,能够使体系中N2O在与残余杂质气体分离的情况下裂解为O2和N2,避免了氧同位素交换进而影响测试结果准确性的问题,为准确测定δ15N、δ17O和δ18O奠定了基础;然后经第二气体纯化分离装置实现体系中残余杂质气体的彻底去除或分离;最后采用气体同位素质谱仪4实现δ15N、δ17O和δ18O的测定。实施例的实验结果显示,采用本实用新型提供的装置不仅可以同时得到δ15N、δ17O和δ18O的值,且数据准确性和稳定性较好。
附图说明
图1为本实用新型提供的分析氮氧同位素组成的装置的结构示意图;
图2为本实用新型提供的分析氮氧同位素组成的装置中“LOAD”模式示意图;
图3为本实用新型提供的分析氮氧同位素组成的装置中“TRANSFER”模式示意图;
图4为本实用新型提供的分析氮氧同位素组成的装置中“MEASURE”模式示意图;
其中,1为自动进样器,2为第一气体纯化分离装置,3为气体裂解-分离纯化装置,4为气体同位素质谱仪,5为第一六通阀,6为第二六通阀,5-1~5-6 和6-1~6-6分别为第一六通阀和第二六通阀的管路口,7为第一色谱柱,8为第二色谱柱,9为第三色谱柱,10为第一冷阱,11为第二冷阱,12为高氯酸镁-烧碱石棉阱,13为挥发性有机化合物阱,14为刚玉铂管裂解炉,15为Nafion 去水阱,16-1~16-4为载气装置。
具体实施方式
本实用新型提供了一种分析氮氧同位素组成的装置,如图1所示,包括第一气体纯化分离装置2;
气体裂解-分离纯化装置3,所述气体裂解-分离纯化装置3包括顺次连通的第二色谱柱8、刚玉铂管裂解炉14和第二气体纯化分离装置;其中,所述第二色谱柱8与所述第一气体纯化分离装置2连接;
与所述第二气体纯化分离装置连通的气体同位素质谱仪4。
作为本实用新型的一个实施例,所述第一气体纯化分离装置2包括高氯酸镁-烧碱石棉阱12、挥发性有机化合物阱13、第一冷阱10、第一色谱柱7、第二冷阱11、第一六通阀5和第二六通阀6;
其中,所述高氯酸镁-烧碱石棉阱12的出气口与所述挥发性有机化合物阱 13的进气口通过管路连通;
所述第一六通阀5包括6个管路口(管路口5-1~5-6),其中4个所述管路口分别连接有所述挥发性有机化合物阱13的出气管路、第一冷阱10的进气管路、第一冷阱10的出气管路和第一色谱柱7的进气管路;
所述第二六通阀6包括6个管路口(管路口6-1~6-6),其中4个所述管路口分别连接有所述第一色谱柱7的出气管路、第二冷阱11的进气管路、第二冷阱11的出气管路和第二色谱柱8的进气管路。
作为本实用新型的一个实施例,所述高氯酸镁-烧碱石棉阱12中盛放的纯化试剂包括高氯酸镁和烧碱石棉,所述高氯酸镁和烧碱石棉的质量比优选为 1:(2~3);本实用新型通过高氯酸镁-烧碱石棉阱12去除含N2O混合气体中大部分的CO2和水汽。
作为本实用新型的一个实施例,所述挥发性有机化合物阱13为SUPELCO 牌F型号阱(SUPELCO Trap F);本实用新型通过挥发性有机化合物阱13 去除体系中大部分挥发性有机化合物。
本实用新型对于所述第一冷阱10没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的冷阱即可,具体如不锈钢管;本实用新型通过第一冷阱10实现混合气体的富集以及纯化,便于进行后续处理。
作为本实用新型的一个实施例,所述第一色谱柱7为PoraPLOT Q色谱柱,所述第一色谱柱7中填料的粒度为50~80目,所述第一色谱柱7的长度为25~35m;本实用新型通过第一色谱柱7将体系中N2O与残余的少量杂质气体分离,便于进行后续处理。
本实用新型对于所述第二冷阱11没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的冷阱即可,具体如内部嵌套直径0.32mm熔融石英毛细管的不锈钢管;本实用新型通过第二冷阱11实现混合气体的富集以及纯化,便于进行后续处理。
作为本实用新型的一个实施例,所述第一六通阀5和第二六通阀6中剩余的2个管路口为载气入口和排气口。
本实用新型通过第一六通阀5实现挥发性有机化合物阱13、第一冷阱10 和第一色谱柱7气路的连通,通过第二六通阀6实现第一色谱柱7、第二冷阱 11和第二色谱柱8气路的连通;本实用新型充分利用第一六通阀5和第二六通阀6的“切换”功能,通过控制体系中气体流向实现分离与纯化。本实用新型中所述第一六通阀5和第二六通阀6的“切换”方式以及各管路口所连接的管路的具体分配方式在后续会结合装置使用情况进行详细说明。
作为本实用新型的一个实施例,所述分析氮氧同位素组成的装置还包括自动进样器1,所述自动进样器1与所述第一气体纯化分离装置2的进气端连通,即与高氯酸镁-烧碱石棉阱12连通。作为本实用新型的一个实施例,所述自动进样器1包括双线进样针和样品瓶;所述样品瓶优选为Labco瓶(12mL),相比普通的钳口瓶(20mL),体积更小、本底更低、更易吹净,对微量样品更有优势,菌液量更少,由常规的4mL减少为2mL。
作为本实用新型的一个实施例,所述第二色谱柱8为PoraPLOT Q色谱柱,所述第二色谱柱8中填料的粒度为50~80目,所述第二色谱柱8的长度为 25~35m。作为本实用新型的一个实施例,所述刚玉铂管裂解炉14为内置铂管的无孔刚玉管裂解炉(所述刚玉管的外径为1.55mm,内径为0.8mm,长度为 320mm;所述铂管的外径为0.8mm,内径为0.5mm),具有易于组装、分解效率高的优点。
本实用新型通过第二色谱柱8实现体系中N2O和微量CO2的分离,其中, CO2先于N2O通过第二色谱柱8,且CO2性质稳定,不会在后续刚玉铂管裂解炉14中进行的加热分解过程中被裂解,而N2O被完全裂解为O2和N2;如果不先通过第二色谱柱8进行分离,N2O和CO2同时处于加热环境中,CO2会与N2O裂解出来的O2发生同位素交换(如:C18O16O+16O16O→C16O16O+18O16O),影响测试结果准确性。
作为本实用新型的一个实施例,所述第二气体纯化分离装置包括顺次连通的第三色谱柱9和Nafion去水阱15,其中,所述第三色谱柱9与所述刚玉铂管裂解炉14连通,所述Nafion去水阱15与所述气体同位素质谱仪4连通。本实用新型通过第三色谱柱9实现体系中O2、N2以及残余杂质的分离,便于进行后续处理。
作为本实用新型的一个实施中,所述第三色谱柱9为
Figure DEST_PATH_GDA0002267064870000051
分子筛色谱柱,所述第三色谱柱9的长度为25~35m,外径为0.53mm。
作为本实用新型的一个实施中,所述Nafion去水阱15的上端设置有进气口,下端设置有出气口;其中,所述进气口用来通入氦气吹扫Nafion去水阱,出气口用来排出氦气和体系中可能残留的微量水汽。
作为本实用新型的一个实施例,所述气体同位素质谱仪4为MAT253气体同位素质谱计。
作为本实用新型的一个实施例,所述分析氮氧同位素组成的装置还包括载气装置(如图2~4所示,图2~4中显示的载气装置16-1~16-4并不代表其准确位置,只是为了便于表示载气流量),用于提供载气(所述载气优选为氦气);本实用新型对于所述载气装置的设置位置没有特殊的限定,能够实现携带体系中气体进行所需处理即可。
本实用新型提供的分析氮氧同位素组成的装置能够对硝酸盐样品进行氮氧同位素分析,具体的,是将硝酸盐样品经细菌反硝化法制备得到含N2O混合气体,然后以所述含N2O混合气体(所述含N2O混合气体中除了包括N2O 以外,还包括挥发性有机化合物、CO2和水汽等杂质气体)作为待处理气体进行测定;本实用新型对于所述硝酸盐样品的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的硝酸盐样品即可;在本实用新型的实施例中,具体采用氮氧同位素国际标准物质USGS32、USGS34、USGS35或IAEA-NO-3。本实用新型对于所述细菌反硝化法的具体操作步骤和参数没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。
采用本实用新型提供的分析氮氧同位素组成的装置对硝酸盐样品进行氮氧同位素分析的方法,优选包括以下步骤:
将双线进样针扎入样品瓶,接通载气装置(具体以氦气为载气,载气装置16-1~16-4表示为He 16-1~16-4),控制He 16-1流量为30mL/min,将由硝酸盐样品经细菌反硝化法制备得到的含N2O混合气体(包括N2O以及有机气体、CO2和水汽)引入高氯酸镁-烧碱石棉阱12,去除大部分的CO2和水汽,然后引入挥发性有机化合物阱13,去除大部分挥发性有机化合物。
设置第一六通阀5为“LOAD”模式(如图2所示),同时控制He 16-2流量>100mL/min,双向吹扫两端的管路20s后关闭;双线进样针扎入样品瓶中 20s后,将第一冷阱10浸入液氮桶中(在该过程中,含N2O混合气体在氦气携带下由第一六通阀5的管路口5-6进、管路口5-5出,将液氮能够冻住的气体冻于第一冷阱10中,其它杂质气体在氦气的携带下由管路口5-2进、管路口5-1出而被吹走),10min后,进样针拔出,第一冷阱10从液氮桶中抬起,即刻将第一六通阀5切换为“TRANSFER”模式(如图3所示),同时控制He 16-2流量>100mL/min,双向吹扫两端的管路20s后关闭。控制He 16-3流量约为5mL/min,氦气经第一六通阀5的管路口5-3进、管路口5-2出,第一冷阱10中的气体(包括N2O、CO2和挥发性有机气体)被氦气携带由第一六通阀5的管路口5-5进、管路口5-4出后经过第一色谱柱7(PoraPLOT Q色谱柱,填料粒度为50~80目,长度为25~35m,柱温为25℃),当第一冷阱10 从液氮桶中抬起120s后,将第二冷阱11浸入液氮桶中(在该过程中,体系中含少量杂质气体的N2O气体被氦气携带由第二六通阀6的管路口6-5进、管路口6-4出,将液氮能够冻住的气体冻于第二冷阱11中,其它杂质气体在氦气的携带下由管路口6-1进、管路口6-6出而被吹走),260s之后,将第二六通阀6切换为“MEASURE”模式(如图4所示),此时,N2O及微量的CO2已全部通过第一色谱柱7并被转移到第二冷阱11中,而挥发性有机气体还未通过第一色谱柱7达到第二冷阱11,挥发性有机气体通过第一色谱柱7后经第二六通阀6的管路口6-5进、管路口6-6出而被吹走,实现了分离目标气体 N2O与剩余的少量挥发性有机气体的目的。
当第二六通阀6切换为“MEASURE”模式后,控制He 16-4流量约为10mL/min进行反向吹扫,以排出任何残留的不可被第二冷阱11冻结的气体; 4min之后,第二冷阱11从液氮桶中抬起,N2O及微量的CO2被氦气携带由第二六通阀6的管路口6-3进、管路口6-4出,第二冷阱11中的气体被氦气携带由管路口6-1进、管路口6-2出后进入第二色谱柱8(PoraPLOT Q色谱柱,填料粒度为50~80目,长度为25~35m,柱温为25℃),经第二色谱柱8 分离,CO2先于N2O进入800~1000℃的刚玉铂管裂解炉14中,后进入刚玉铂管裂解炉14的N2O在800~1000℃条件下被完全裂解为O2和N2(由于CO2先于N2O进入800℃的刚玉铂管裂解炉14中,并进一步会先于裂解生成的 O2和N2进入第三色谱柱9、Nafion去水阱15以及气体同位素质谱仪4,因而无机会与O2发生同位素交换反应,且不会对最终O2和N2的测量结果产生影响),O2和N2依次通过第三色谱柱9(
Figure DEST_PATH_GDA0002267064870000071
分子筛色谱柱,长度为25~35m,外径为0.53mm,柱温为35℃)实现O2、N2以及残余杂质的进一步分离,然后依次通入Nafion去水阱15(所述Nafion去水阱15的上端设置有进气口,下端设置有出气口;其中,所述进气口用来通入氦气吹扫Nafion去水阱,出气口用来排出氦气和体系中可能残留的微量水汽),之后所得纯化O2和N2依次进入到气体同位素质谱仪4(MAT253气体同位素质谱计)中进行δ18O、δ17O和δ15N的测定。
质谱完成测定前,切换第一六通阀5和第二六通阀6,准备下一个样品的测试。
下面将结合本实用新型中的实施例,对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本实用新型保护的范围。
实施例1
采用本实用新型提供的分析氮氧同位素组成的装置(如图1所示)对硝酸盐样品进行氮氧同位素分析的方法,包括以下步骤:
将双线进样针扎入样品瓶,接通载气装置(具体以氦气为载气,载气装置16-1~16-4表示为He 16-1~16-4),控制He 16-1流量为30mL/min,将由硝酸盐样品经细菌反硝化法制备得到的含N2O混合气体(包括N2O以及有机气体、CO2和水汽)引入高氯酸镁-烧碱石棉阱12,去除大部分的CO2和水汽,然后引入挥发性有机化合物阱13,去除大部分挥发性有机化合物。
设置第一六通阀5为“LOAD”模式(如图2所示),同时控制He 16-2流量>100mL/min,双向吹扫两端的管路20s后关闭;双线进样针扎入样品瓶中 20s后,将第一冷阱10浸入液氮桶中(在该过程中,含N2O混合气体在氦气携带下由第一六通阀5的管路口5-6进、管路口5-5出,将液氮能够冻住的气体冻于第一冷阱10中,其它杂质气体在氦气的携带下由管路口5-2进、管路口5-1出而被吹走),10min后,进样针拔出,第一冷阱10从液氮桶中抬起,即刻将第一六通阀5切换为“TRANSFER”模式(如图3所示),同时控制He 16-2流量>100mL/min,双向吹扫两端的管路20s后关闭。控制He 16-3流量约为5mL/min,氦气经第一六通阀5的管路口5-3进、管路口5-2出,第一冷阱10中的气体(包括N2O、CO2和挥发性有机气体)被氦气携带由第一六通阀5的管路口5-5进、管路口5-4出后经过第一色谱柱7(PoraPLOT Q色谱柱,填料粒度为50~80目,长度为30m,柱温为25℃),当第一冷阱10从液氮桶中抬起120s后,将第二冷阱11浸入液氮桶中(在该过程中,体系中含少量杂质气体的N2O气体被氦气携带由第二六通阀6的管路口6-5进、管路口 6-4出,将液氮能够冻住的气体冻于第二冷阱11中,其它杂质气体在氦气的携带下由管路口6-1进、管路口6-6出而被吹走),260s之后,将第二六通阀 6切换为“MEASURE”模式(如图4所示),此时,N2O及微量的CO2已全部通过第一色谱柱7并被转移到第二冷阱11中,而挥发性有机气体还未通过第一色谱柱7达到第二冷阱11,挥发性有机气体通过第一色谱柱7后经第二六通阀6的管路口6-5进、管路口6-6出而被吹走,实现了分离目标气体N2O 与剩余的少量挥发性有机气体的目的。
当第二六通阀6切换为“MEASURE”模式后,控制He 16-4流量约为 10mL/min进行反向吹扫,以排出任何残留的不可被第二冷阱11冻结的气体; 4min之后,第二冷阱11从液氮桶中抬起,N2O及微量的CO2被氦气携带由第二六通阀6的管路口6-3进、管路口6-4出,第二冷阱11中的气体被氦气携带由管路口6-1进、管路口6-2出后进入第二色谱柱8(PoraPLOT Q色谱柱,填料粒度为50~80目,长度为30m,柱温为25℃),经第二色谱柱8分离,CO2先于N2O进入800℃的刚玉铂管裂解炉14中,后进入刚玉铂管裂解炉14的N2O在800℃条件下被完全裂解为O2和N2,O2和N2依次通过第三色谱柱9(
Figure DEST_PATH_GDA0002267064870000091
分子筛色谱柱,长度为30m,外径为0.53mm,柱温为35℃)实现O2、N2以及残余杂质的进一步分离,然后依次通入Nafion去水阱15,之后所得纯化O2和N2依次进入到气体同位素质谱仪4(MAT253气体同位素质谱计)中进行δ18O、δ17O和δ15N的测定。
质谱完成测定前,切换第一六通阀5和第二六通阀6,准备下一个样品的测试。
上述方法中所用的硝酸盐样品为氮氧同位素国际标准物质USGS32、 USGS34、USGS35和IAEA-NO-3,其δ15N、δ18O和δ17O的真实值分别为(180‰, 25.7‰,13.4‰)、(-1.8‰,-27.9‰,-14.8‰)、(2.7‰,57.5‰,51.5‰)、(4.7‰,25.6‰,13.2‰)。
采用上述方法对所述硝酸盐样品进行分析的实验结果见表1。
表1氮氧同位素分析实验结果
从表1中的数据可以看出,采用本实用新型提供的装置不仅可以同时得到δ15N、δ17O和δ18O的值,且数据准确性和稳定性较好。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种分析氮氧同位素组成的装置,其特征在于,包括
第一气体纯化分离装置(2);
气体裂解-分离纯化装置(3),所述气体裂解-分离纯化装置(3)包括顺次连通的第二色谱柱(8)、刚玉铂管裂解炉(14)和第二气体纯化分离装置;其中,所述第二色谱柱(8)与所述第一气体纯化分离装置(2)连接;
与所述第二气体纯化分离装置连通的气体同位素质谱仪(4)。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述第一气体纯化分离装置(2)包括高氯酸镁-烧碱石棉阱(12)、挥发性有机化合物阱(13)、第一冷阱(10)、第一色谱柱(7)、第二冷阱(11)、第一六通阀(5)和第二六通阀(6);
其中,所述高氯酸镁-烧碱石棉阱(12)的出气口与所述挥发性有机化合物阱(13)的进气口通过管路连通;
所述第一六通阀(5)包括6个管路口,其中4个所述管路口分别连接有所述挥发性有机化合物阱(13)的出气管路、第一冷阱(10)的进气管路、第一冷阱(10)的出气管路和第一色谱柱(7)的进气管路;
所述第二六通阀(6)包括6个管路口,其中4个所述管路口分别连接有所述第一色谱柱(7)的出气管路、第二冷阱(11)的进气管路、第二冷阱(11)的出气管路和第二色谱柱(8)的进气管路。
3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述第一色谱柱(7)为PoraPLOT Q色谱柱,所述第一色谱柱(7)中填料的粒度为50~80目,所述第一色谱柱(7)的长度为25~35m。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述第二色谱柱(8)为PoraPLOT Q色谱柱,所述第二色谱柱(8)中填料的粒度为50~80目,所述第二色谱柱(8)的长度为25~35m。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述刚玉铂管裂解炉(14)为内置铂管的无孔刚玉管裂解炉,其中,刚玉管的外径为1.55mm,内径为0.8mm,长度为320mm;铂管的外径为0.8mm,内径为0.5mm。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述第二气体纯化分离装置包括顺次连通的第三色谱柱(9)和Nafion去水阱(15),其中,所述第三色谱柱(9)与所述刚玉铂管裂解炉(14)连通,所述Nafion去水阱(15)与所述气体同位素质谱仪(4)连通。
7.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述第三色谱柱(9)为
Figure DEST_PATH_FDA0002267064860000021
分子筛色谱柱,所述第三色谱柱(9)的长度为25~35m,外径为0.53mm。
8.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述气体同位素质谱仪(4)为MAT253气体同位素质谱计。
9.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,还包括自动进样器(1),所述自动进样器(1)与所述第一气体纯化分离装置(2)的进气端连通。
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