CN104569113A - 一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，包括由滴定池、卡尔费休滴定管、电极、电量计、位于滴定池下方的电磁搅拌器、废液瓶组成的卡尔费休滴定组件，由微型气泵及甲醇凝结器组成的甲醇回收组件，还包括气体加热组件，该气体加热组件设置在滴定池外，对样品加热后释放出水分，由热气流将水分带入到滴定池中。与现有技术相比，发明只将水分或某些特定的挥发性物质带入滴定管，能保持电极与电解载液的清洁，使测定更加准确，无需经常更换滴定池中的电解载液，在气相中设置甲醇凝结装置，利用气泵前后的压力不同来回收甲醇，可减轻环境污染，有利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析装置，尤其是涉及一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置。
背景技术
样品中水分的测定方法有很多，如烘箱法、红外线干燥法、气相色谱法、卡尔费休法等。其中，采用卡尔费休法测定大部分有机和无机固、液体、石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种最传统的经典方法，特别适用于微量、痕量水的测定，广泛应用于石油、化工、电力、医药、农业行业等领域。
卡尔费休法是1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05％以下)配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量。国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。此法操作简单、准确度高、不仅可以测出自由水、也可测出结晶水。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
由于一些样品中水分的测定不适用于直接进样的卡尔费休法，同样也不适用于用二氧六环或甲醇萃取水后萃取液用卡尔费休法测定，例如某些粘稠状的样品等。中国专利CN1680810A公开了卡尔费休水测定装置的改进方法及改进装置，用另一套卡尔费休电解装置或一套置有隔离液的装置对原有的测定系统进行环境干燥隔离,改进后的卡尔费休水分测定方法降低和稳定了空白值,可使检测下限更低。有效地防止了测定溶于卡尔费休试剂的气体时倒吸现象带来的影响,使称量准确。但是该方法仍然不能对粘稠状样品进行检测。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种在滴定池外加热样品，使之释放出水分并由热气流将水分带入滴定池的方法，进而进行卡尔费休法测定的热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，包括
由滴定池、卡尔费休滴定管、电极、电量计、位于滴定池下方的电磁搅拌器、废液瓶组成的卡尔费休滴定组件，
由微型气泵及甲醇凝结器组成的甲醇回收组件，
还包括设置在滴定池外的气体加热组件，对样品加热后释放出水分，由热气流将水分带入到滴定池中，
所述的气体加热组件包括依次连接的氮气瓶、分子筛脱水器、气体加热盘管及进样装置，所述的气体加热盘管外部套设电热套管，所述的进样装置下方设置温控加热板。
所述的分子筛脱水器通过软管与所述的氮气瓶相连，去除氮气中的微量水分，
所述的气体加热盘管底端通过软管与分子筛脱水器连接，上端连接截止阀，
所述的电热套管包裹在气体加热盘管外部，对氮气进行加热，加热后的氮气通入到进样装置中，将经过加热后样品释放出的水分带入到滴定池中。
所述的进样装置与截止阀相连，在进样装置的顶部设置进样口，底部的温控加热板对样品进行加热。
所述的电极下端位于滴定池中液面下方，上端通过导线与电量计相连。
所述的进样装置的进气管伸入到滴定池中液面下方。
所述的滴定池一侧底部开口通过放液截止阀与废液瓶相连。
所述的微型气泵的进口端设有真空表，并通过导管与滴定池液面上方的容置腔相连，出口端设有压力表，通过导管与甲醇凝结器相连。
所述的甲醇凝结器底部盛接回收的甲醇，侧面通过背压调节阀与大气相通。
传统的卡尔费休装置的进样装置跟滴定装置是合在一起的，因此对样品有很大的局限性，不适合挥发性物质以及粘稠性等样品，本发明装置克服了样品本身的局限性，电热套管包裹在气体加热盘管外部，对氮气进行加热，加热后的氮气通入到进样装置中，将经过加热后样品释放出的水分带入到滴定池中。因此只要将粘稠样品称量放入进样装置中即可，其中的水分会经加热并由氮气带入滴定池中，从而适合于绝大多数测定含水率的样品，具有以下优点：
1、只将水分或某些特定的挥发性物质带入滴定管，能保持电极与电解载液的清洁，使测定更加准确。
2、无需经常更换滴定池中的电解载液。
3、液体通过硅胶垫定量注射，固体直接投放操作比较简单。
4、废液的排放量减少，同时在气相中设置甲醇凝结装置，利用气泵前后的压力不同来回收甲醇，可减轻环境污染，有利于环保。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中，1-氮气瓶、2-减压阀、3-分子筛脱水器、4-电热套管、5-截止阀、6-进样装置、7-进样口、8-电量计、9-卡尔费休滴定管、10-真空表、11-微型气泵、12-压力表、13-甲醇凝结器、14-背压调节阀、15-甲醇回收调节阀、16-凝结器出液口、17-废液瓶、18-放液截止阀、19-滴定池、20-电磁搅拌器、21-电极、22-温控加热板、23-气体加热盘管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其结构如图1所示，包括由滴定池19、卡尔费休滴定管9、电极21、电量计8、位于滴定池19下方的电磁搅拌器20、废液瓶17组成的卡尔费休滴定组件，由微型气泵11及甲醇凝结器13组成的甲醇回收组件，还包括设置在滴定池19外的气体加热组件，对样品加热后释放出水分，由热气流将水分带入到滴定池19中。该气体加热组件包括依次连接的氮气瓶1、分子筛脱水器3、气体加热盘管23及进样装置6，气体加热盘管23的外部套设电热套管4，进样装置6下方设置温控加热板22。
分子筛脱水器3通过软管与氮气瓶1相连，去除氮气中的微量水分，气体加热盘管23底端通过软管与分子筛脱水器3连接，上端连接截止阀5，电热套管4包裹在气体加热盘管23外部，对氮气进行加热，加热后的氮气通入到进样装置6中，将经过加热后样品释放出的水分带入到滴定池19中。进样装置6与截止阀5相连，在进样装置6的顶部设置进样口8，利用设置在进样装置6底部的温控加热板22对样品进行加热。电极21下端位于滴定池19中液面下方，上端通过导线与电量计8相连。进样装置6的进气管伸入到滴定池19中液面下方。滴定池19一侧底部开口通过放液截止阀18与废液瓶17相连。微型气泵11的进口端设有真空表10，并通过导管与滴定池19液面上方的容置腔相连，出口端设有压力表12，通过导管与甲醇凝结器13相连。回收的甲醇经甲醇凝结器13的底部经甲醇回收调节阀15控制由凝结器出液口16流出，甲醇凝结器13的侧面通过背压调节阀14与大气相通。
试验开始时，称取一定质量的试验样品通过进样口7置于进样装置6中，打开氮气瓶1的减压阀2，氮气瓶1中的氮气通过分子筛脱水器3脱水后进入气体加热盘管23中。由于气体加热盘管23外部包裹电热套管4，可以使气体加热盘管23中的氮气保持一定的温度。打开与气体加热盘管23相连的截止阀5，氮气可以进入到进样装置6中。同时将进样装置6下方的温控加热板22设定一定温度，在温控加热板22的加热作用下，试验样品中的水分被氮气吹进滴定池19中。
打开滴定池19下方的电磁搅拌器20，在滴定池19里试验样品中的水与通过卡尔费休试剂滴定管9中滴定的卡尔卡尔费休试剂产生氧化还原反应，通过电量计8的电极21可以测定产生的相应电量，从而计算出试验样品的水分的含量。
滴定试验完成后，关闭背压调节阀14和甲醇回收调节阀15，打开微型气泵11，滴定池19中的甲醇气体被抽到甲醇凝结器13中，在甲醇凝结器13的作用下冷凝成液体，并通过凝结器出液口16回收甲醇。
试验完成后，打开放液截止阀18，滴定池19中的废液进入到废液瓶17中。
Claims (8)
1.一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，包括
由滴定池、卡尔费休滴定管、电极、电量计、位于滴定池下方的电磁搅拌器、废液瓶组成的卡尔费休滴定组件，
由微型气泵及甲醇凝结器组成的甲醇回收组件，
其特征在于，还包括气体加热组件，该气体加热组件设置在滴定池外，对样品加热后释放出水分，由热气流将水分带入到滴定池中，
所述的气体加热组件包括依次连接的氮气瓶、分子筛脱水器、气体加热盘管及进样装置，所述的气体加热盘管外部套设电热套管，所述的进样装置下方设置温控加热板。
2.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，
所述的分子筛脱水器通过软管与所述的氮气瓶相连，去除氮气中的微量水分，
所述的气体加热盘管底端通过软管与分子筛脱水器连接，上端连接截止阀，
所述的电热套管包裹在气体加热盘管外部，对氮气进行加热。
3.根据权利要求2所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的进样装置与截止阀相连，在进样装置的顶部设置进样口，底部的温控加热板对样品进行加热。
4.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的电极下端位于滴定池中液面下方，上端通过导线与电量计相连。
5.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的进样装置的进气管伸入到滴定池中液面下方。
6.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的滴定池一侧底部开口通过放液截止阀与废液瓶相连。
7.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的微型气泵的进口端设有真空表，并通过导管与滴定池液面上方的容置腔相连，出口端设有压力表，通过导管与甲醇凝结器相连。
8.根据权利要求1所述的一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，其特征在于，所述的甲醇凝结器底部盛接回收的甲醇，侧面通过背压调节阀与大气相通。2 -->
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