CN113804742A - 一种两次连续自动补充电解液的滴定池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种两次连续自动补充电解液的滴定池，适用于石化产品氯含量分析，它公开了滴定池有贮液罐，贮液罐下端和滴定池池杯下端有相连通的连通管，贮液罐顶部设置有磨口塞，磨口塞设置有2个排气孔，贮液罐外壁中上部有一根与滴定池池杯外壁相连接的支撑杆。贮液罐及滴定池池杯均相互设置相同高度的最低液位刻度线和最高液位刻度线，有一个盛电解液的试剂瓶和虹吸管，虹吸管的两端分别插入试剂瓶和贮液罐的电解液中。本发明能连续两次自动补充电解液，且对仪器干扰很小，基线和回收率稳定，滴定池在自动补液时不影响仪器调校和样品分析，延长仪器正常工作时间，提高工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工产品氯含量分析中微库仑测定仪，具体是微库仑氯分析仪的滴定池。
背景技术
石油化工产品中微量氯含量会使下游加工装置的催化剂中毒，其含量大部分小于1mg/kg,准确地测定其含量具有重要的意义。目前测定其含量主要是微库仑法，采用的分析仪器主要是微库仑仪，它包括滴定池、放大器和温度流量控制器。滴定池是微库仑仪的心脏部件，它由4根电极、池杯和样品气入口管组成，池杯、参考臂和阴极臂中盛有电解液。其工作原理如下：试样在燃烧管中燃烧，有机氯转化为氯化氢，随载气和氧气进入滴定池中，与滴定池电解液中的Ag+发生反应，消耗的银离子通过微库仑仪电解补充，按照法拉第电解定律计算出试样中氯含量。滴定池中的电解液会被进入滴定池的载气和氧气带走,从池盖的出口流入大气中，导致滴定池中电解液挥发损失，液位逐惭下降。当液位达到最低刻线后，基线出现波动和毛刺，回收率发生变化，测定结果不准确，需要人工用注射器及时往滴定池中补充电解液、重调仪器和重新测定仪器的回收率，费时费力。因石油化工产品中氯含量大部分比较低，国产的微库仑仪灵敏度不高，性能不稳定，故障率高，分析结果重复性差，导致仪器调校时间和样品分析时间都较长，往往仪器还未调试好或样品还未分析完毕，滴定池中的电解液的液位就低于正常范围，就需要人工补充电解液。在补液过程中开关滴定池箱门的震动和滴定池中液位的突变对仪器产生干扰，加上补液后仪器的电位发生改变，导致仪器的基线产生剧烈波动，回收率发生变化，需要待仪器基线稳定后，才能继续调校仪器，同时测定仪器的回收率。有时待测样品很多，分析时间长，在分析过程中也需定定时补充电解液。一般仪器工作2～3小时内需补充一次电解液，补完电解液又要重新调试仪器，耗费大量的时间和人力，导致样品分析结果不能及时报出。
传统的微库仑法的进样量为8.4微升，因进样量太少，测定样品中小于1mg/kg的氯含量存在较大的困难。广石化检验中心对微库仑法石英管的结构进行改进，并提高炉温和氧气的流速，同时将进样量由8.4微升提高到20微升以上，提高分析的灵敏度和准确度。但方法改进后，滴定池中的电解液被较高温度和较快流速的氧气带走，挥发损失更快，往往仪器工作2小时就需要补充1次电解液，补液和调校仪器更频繁，导致仪器调校时间长，工作效率低，样品分析滞后，影响装置生产。
传统的滴定池的电解液的液位有一个上、下刻度线，即最高和最低液位刻度线，滴定池的液位不能超过上刻度线，否则，会降低仪器的检测灵敏度。电解液的液位也不能低于仪器的最低刻度线，否则，基线会出现波动和毛刺，回收率会发生变化，影响测定结果的准确度。为了确保在仪器调试和样品分析过程中滴定池的电解液在较长时间内保持稳定，需要对传统滴定池的结构和补液方法进行改进。
现有的滴定池不能连续自动补充电解液，只能通过人工间断补充电解液，每次补充的电解液的量比较大，导致滴定池液位发生突变，影响电解液的电位和仪器的基线，从而影响仪器的调校和样品的分析。一般仪器工作2～3小时就需要补充电解液，有时上午的样品未做完，到下午接着分析样品时，电解液会下降到最低刻线以下，需要重新补充电解液和重校仪器后，才能继续进行样品的分析，浪费大量的时间和人力，导致样品分析结果不能及时报出，影响装置生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种两次连续自动补充电解液的滴定池，它可使滴定池进行即时瞬间补液，做到滴定池中电解液一旦挥发损失，立刻自动补充电解液，滴定池补液时对仪器干扰影响很小，对仪器基线波动和回收率影响很小，不影响仪器的调校和样品的分析，且能延缓滴定池液位的下降速度，使滴定池中的电解液长时间保持在正常范围内。
本发明的技术解决方案是：在现有技术滴定池池杯、导气管、搅拌子、阳极、阴极、测量电极、参比电极的基础上，对滴定池的结构和补液方法进行改进。本发明有贮液罐，贮液罐下端和滴定池池杯下端有相连通的连通管，连通管的内径为1～3毫米，贮液罐顶部设置有磨口塞，磨口塞设置有2个与大气相通的排气孔，贮液罐外壁中上部有一根与滴定池池杯外壁相连接的支撑杆，使贮液罐与滴定池池杯连接成一个整体。贮液罐设置有和滴定池池杯相同高度的最低液位刻度线和最高液位刻度线，滴定池外设置有装有电解液的试剂瓶，试剂瓶口设置有橡胶塞，橡胶塞有二个孔，一个孔插入与大气相通的直通管，另一个孔插入一根连接试剂瓶和贮液罐的虹吸管，虹吸管的两端分别插入试剂瓶和贮液罐的电解液中。本发是利用虹吸管从装有电解液的试剂瓶往滴定池中再连续自动补充电解液。
工作原理：试样在石英管的燃烧腔中燃烧，有机氯转化为氯化氢，随载气和氧气进入滴定池中，与滴定池电解液中的Ag+发生反应，消耗的银离子通过微库仑仪电解补充，按照法拉第电解定律计算出试样中氯含量。滴定池中的电解液会被从底部进入滴定池的载气和氧气带走,从滴定池池盖的出口流入大气中，导致滴定池中电解液挥发损失，液位逐惭下降，而贮液罐中的电解液挥发损失少，液位几乎不变。这时贮液罐中的电解液在大气压的作用下从连通管往滴定池中即时瞬间补液，每次补液的量很少，对滴定池的液位和电位影响很小，对仪器干扰影响很小，在滴定池补液过程中仪器基线波动和回收率变化很小，因而在滴定池连续自动补液过程中，仪器的调校和样品分析不受影响。
传统滴定池因有载气和氧气从滴定池池杯的底部进入，从滴定池池盖的出口排出，滴定池中的电解液在搅拌子的搅拌下，产生大量的气泡。如果利用虹吸的原理，往传统滴定池的电解液中插入虹吸管，直接向传统滴定池中补加电解液，气泡会进入虹吸管内，导致补加电解液失败。因此，如不对传统滴定池的结构进行改进，自动补液难以实现。
本发明的优点是滴定池能连续自动补充电解液，不需要人工操作，且补液时对仪器干扰很小，基线和回收率稳定。在滴定池自动补液过程中，仪器调校和样品分析不受影响，提高工作效率。
附图说明
图1为传统的氯滴定池构造示意图；
图2为本发明的氯滴定池构造示意图；
图3为本发明的石英管构造示意图；
图4为本发明的虹吸补液装置构造示意图；
图5为本发明的构造示意图；
图6为本发明标样的回收率图；
图7为本发明测定加氢精制三柴油中的总氯含量谱图；
具体实施方式
实施例
测定样品中微量总氯含量
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
微库仑氯分析仪：ZWK－2001A型微库仑仪,姜堰市高科分析仪器有限公司。放大器：ZWK－2001A型。
氯滴定池：在传统的氯滴定池础上进行改进，增加一个与滴定池杯底部相连通的贮液罐，委托江环分析仪器有限公司加工,如图1、图2所示。
改进的石英管：将传统的紫外荧光法测定氯含量的石英管的出口尾管进行改进，使其出口与氯滴定池的导气管的入口通过磨口连接，如图3所示。改进的石英管，进样量可增大到20微升以上，委托江环分析仪器有限公司加工。
加热炉：对传统的加热炉进行改进，采用进口的能耐1050℃高温的电炉丝，委托江环分析仪器有限公司加工。
氯标样：氯含量为1mg/L，石油化工科学研究院。
虹吸补液装置：往改进的氯滴定池贮液罐的电解液中插入外径为3毫米的聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯管的另一端插入试剂瓶中的电解液中，从试剂瓶再往滴定池中连续补充电解液，自制，如图4所示。
1.2实验操作条件
将改进的石英管与虹吸补液装置进行连接，如图5所示。
根据图5所示，本发明在现有技术的滴定池池杯1、导气管3、搅拌子7、阳极11、阴极12、参比电极9、测量电极10的基础上，对传统的氯滴定池的结构进行改进。本发明特别是有贮液罐2，贮液罐2下端和滴定池池杯1下端有相连通的连通管13，连通管13的内径为1～3毫米。贮液罐2的顶部设置有磨口塞8，磨口塞设置有2个与大气相通的排气孔，贮液罐2外壁中上部有一根与滴定池池杯1外壁相连接的支撑杆6，使贮液罐2与滴定池池杯1连接成一个整体。贮液罐2设置有和滴定池池杯1相同高度的最低液位刻度线4和最高液位刻度线5。滴定池外设置有装有电解液的试剂瓶16，试剂瓶口设置有橡胶塞17，橡胶塞有二个孔，一个孔插入与大气相通的直通管18，另一个孔插入一根连接试剂瓶和贮液罐的虹吸管15，虹吸管15的两端分别插入试剂瓶16和贮液罐2的电解液中。导气管3与改进的石英管14通过磨口连接。本发明是利用虹吸管从装有电解液的试剂瓶16往贮液罐2和滴定池池杯1中再连续补充电解液。
通过实验确定合适的操作条件如下：
偏压：97mV，增益：2400，采样电阻：6kΩ，石英管气化段温度：950℃，燃烧段温度：1050℃，预热管内氧气的流速：270mL/min，预热管内氮气的流速：150mL/min，燃烧腔内氧气流速：200mL/min，液体进样量为21微升，液体进样器的进样速度为2～3微升/秒。
1.3样品分析
在上述操作条件下通过25微升的液体注射器将21微升1mg/L的氯标样注入石英管中进行测定，仪器自动显示回收率，结果如下(如图6所示)：96％、90％、98％、99％，平均值为96％。
连续5次测定加氢精制三柴油中的总氯含量，结果为0.53mg/kg、0.52mg/kg、0.54mg/kg、0.50mg/kg、0.54mg/kg(如图7所示),平均值为0.53mg/kg，相对标准偏差为3.2％，传统滴定池的测定结果为0.56mg/kg，与传统方法测定结果吻合。仪器工作8小时后，用1.0mg/L的氯标样回标，结果为0.94mg/L，回收率为94％。
在贮液罐的磨口塞顶部的小孔中插入外径为3毫米的聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯管的另一端插入盛有电解液的试剂瓶中，使虹吸管的两端均插入电解液中，利用虹吸的原理从试剂瓶往贮液罐中再补充电解液，贮液罐再往滴定池池杯中补充电解液，如图5所示。仪器工作24小时后，滴定池的液位保持在正常范围内。用1.0mg/L的氯标样回标仪器，仪器显示标样氯含量结果为0.91mg/L，回收率为91％，说明仪器在自动补液过程中性能较稳定，回收率变化较小，误差在方法允许的误差范围内。
1.4方法的准确性
用改进的方法和传统的方法进行分析比对，测定结果表1。
表1两种不同方法的测定结果
从表1可以看出，两种不同方法的测定结果吻合较好，误差在方法允许的范围内。
由此说明，滴定池自动补充电解液是可行的，对仪器的基线的稳定和测定结果没有影响。
如不对滴定池进行改进，利用虹吸原理直接往滴定池池杯中补充电解液，实验发现虹吸管中有气泡进入，自动补充电解液无法实施。因滴定池池杯中有载气和氧气从底部进入，从滴定池池杯的上部出口流出，在搅拌子的搅拌下，滴定池中产生大量的气泡，如将虹吸管直接插入滴定池池杯中，气泡会进入虹吸管中，导致补液失败。改进的滴定池贮液罐中没有载气和氧气进入，也没有搅拌子搅拌，虹吸管中没有气泡进入，能利用虹吸原理从试剂瓶中往滴定池中补充电解液，这样经过两次连续自动补液，滴定池的电解液下降缓慢，能长时间(24小时内)保持液位在正常范围内。
2、结论
(1)改进的滴定池能实现连续自动补充电解液，在补液过程中不需要人工操作，不会对仪器产生干扰，不影响仪器的调校和样品的分析，延长仪器的正常工作时间，提高工作效率。
(2)通过虹吸管往改进的滴定池的贮液罐中再补充电解液，延缓滴定池池中电解液的下降速度，使滴定池池杯中的液位在更长时间内保持稳定，确保仪器基线和回收率在更长时间内保持稳定，提高分析的准确度，节省人工补充电解液的劳动时间。
Claims (2)
1.一种两次连续自动补充电解液的滴定池，包括滴定池池杯、导气管、搅拌子、阳极、阴极、测量电极、参比电极，其特征是有贮液罐，贮液罐下端和滴定池池杯下端有相连通的连通管，连通管的内径为1～3毫米，贮液罐顶部设置有磨口塞，磨口塞设置有2个与大气相通的排气孔，贮液罐外壁中上部有一根与滴定池池杯外壁相连接的支撑杆，使贮液罐与滴定池池杯连接成一个整体，贮液罐设置有和滴定池杯相同高度的最低液位刻度线和最高液位刻度线，滴定池外设置有装有电解液的试剂瓶，试剂瓶口设置有橡胶塞，橡胶塞有二个孔，一个孔插入与大气相通的直通管，另一个孔插入一根连接试剂瓶和贮液罐的虹吸管，虹吸管的两端分别插入试剂瓶和贮液罐的电解液中。
2.根据权利要求1所述的一种两次连续自动补充电解液的滴定池，其特征是利用虹吸管从装有电解液的试剂瓶往滴定池中再连续补充电解液。
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- 2020-06-17 CN CN202010553750.7A patent/CN113804742B/zh active Active
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