CN1255672C - 测定植物和土壤放射性强度的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定植物和土壤放射性强度的方法及装置，在密闭系统中，加入氧化剂，然后加热消化植物和土壤样品，再通入氧气使样品彻底氧化，产生的CO2经纯化后用氢氧化钠溶液吸收，采用液体闪烁计数仪测定吸收液的C-14放射性强度。该发明方法操作方便、快速、精确度高，适合于C-14标记的植物和土壤放射性强度的分析，特别是适合C-14含量低的样品测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定C-14标记的植物和土壤放射性强度的方法，同时还涉及测定植物和土壤放射性强度的装置。该方法适合于科研、教学、卫生和环保部门测定C-14标记的植物和土壤等样品的放射性强度。
背景技术
C-14标记的植物已被广泛用于室内研究植物有机碳在土壤中分解和转化的动力学，同时在进行植物C-14标记时，可研究植物根系向土壤分泌有机碳量，这些参数都是建立土壤有机质计算机模拟模型不可缺少的。而植物和土壤C-14放射性强度的测定是进行以上研究的基础，由于通常样品中C-14放射性强度的测定采用液体闪烁计数仪，因此必须将植物和土壤中的C-14彻底消化后转化为C-14标记的CO2，再将C-14标记的CO2转移到溶液中才能进行测定。
Jenkinson(1965)提出的测定植株和土壤C-14放射性强度方法是先用碱石灰吸收样品氧化后产生的CO2，再在密封瓶内通过酸化碱石灰将CO2转移到25％羟基四乙铵中，然后采用液体闪烁计数仪计数测定其C-14放射性强度。该方法不仅CO2转移过程较长需要3天，而且计数效率很低只有25％，因此目前该方法已很少被采用。
Dalal(1979)和Amato(1983)提出的方法是将消化过程中产生的CO2直接用碱液吸收，计数效率提高到74％-86％。但是存在的问题是：其一，如何最大程度地回收CO2，一旦加入重铬酸盐和酸混合液时，植株或土壤样品中的有机碳就立即被氧化为CO2而释放损失。Dalal(1979)研究表明加重铬酸盐和酸混合液后样品中CO2在20秒内即迅速释放。Winter等(1990)采用Amato(1983)的方法测定C-14标记的甲基异丁烯酸盐标准样品时，结果表明标准样品损失的CO2达显著水平，总CO2损失为8.4％，C-14标记的CO2损失为17％。其次，由于吸收CO2的氢氧化钠溶液试管放在加重铬酸盐和酸混合液煮沸消化样品的同一个消化管内，因此氢氧化钠溶液对CO2的吸收效率可能受到酸蒸气的影响。这可能是Dalal(1979)和Amato(1983)测定土壤的总碳回收率降低幅度分别超过6和30mg的原因之一。此外，该方法限制了土壤样品的用量(小于1.5g干样)，不适合于C-14含量低的土壤样品的分析测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定植物和土壤的放射性强度的方法，该方法操作简便，测定结果精密度高，重复性好，能准确地测定不同C-14含量的植物和土壤的放射性强度。
本发明的另一目的是提供测定C-14标记的植物和土壤放射性强度的装置。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施：在密闭系统条件下加入氧化剂，消化过程中通入氧气；产生的CO2经分离纯化。其步骤是：
A、在密闭条件下加入0.1-0.3mol/L的重铬酸钾溶液与浓硫酸、浓磷酸(5∶1，体积比)混合液作为氧化剂，在160-170℃下消化C-14标记的植物或土壤样品5-10分钟，然后通入氧气继续消化5-15分钟；
B、消化产生的气体中的CO2经冷凝器和缓冲瓶分离纯化后，用0.3-0.5mol/L的氢氧化钠溶液吸收；
C、取1-4ml氢氧化钠吸收液，加入闪烁液(市场购)，混匀后用液体闪烁计数仪测定混合液C-14放射性强度(测定强度见表1、表2)。
用于实现本发明的方法的装置包括：
一个塑料洗瓶1，一个梨型漏斗2，一个双颈烧瓶3，一根通氧气管8，一个冷凝器4、进水口9和出水口10，一个缓冲管5，一个凯氏管6，软泡沫塑料和玻璃管等组成。
本发明具有以下优点：
1.在密闭条件下加入重铬酸盐与硫酸与磷酸混合液氧化剂，使加入氧化剂时产生的CO2没有任何损失；
2.采用冷凝器和装有蒸馏水的缓冲管除去消化产生的气体中的酸和水蒸气，不仅防止了酸蒸气对氢氧化钠溶液吸收CO2的影响，提高了碳回收率，而且避免了水蒸气对吸收液体积的改变，提高了测定准确度。同时缓冲管还可以防止了吸收液回流到消化瓶；
3.消化过程中通入氧气使样品消化更加彻底，并且可将消化瓶和管道中的CO2彻底驱出至吸收液中，进一步提高了样品中碳的回收率；
4.对样品量没有特别的要求和限制，适合C-14含量低的样品的测定分析；
5.操作简单、使用方便，分析速度快，样品消化过程仅需30分钟；
6.提高了吸收液的计数效率，吸收液C-14计数效率高达90％以上。
7.适应性广，适合于科研、教学、卫生和环保部门测定C-14标记的植物和土壤样品的放射性强度。
附图说明
图1为测定植物和土壤放射性强度的装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述：
根据图1所示，塑料洗瓶1上端通过玻璃管与梨型漏斗2上端连接，梨型漏斗2下端与双颈烧瓶3的一个瓶颈连接，双颈烧瓶3的另一端与经改进的李比希冷凝器4下端连接，通过冷凝器4下端插入一根带开关的玻璃管8至双颈烧瓶3底部，用于通氧气，冷凝器4下部设有进水口9、上部设有出水口10，冷凝器4上端通过玻璃管与缓冲管5连接，从缓冲管5再接一根玻璃管插入凯氏管6中，插入凯氏管6中的玻璃管上镶嵌一块厚度为5-7mm的软泡沫塑料7，玻璃管下端为“L”型针状12。
C-14标记的植物和土壤放射性强度的测定方法：取40-60mg植物样品(烘干重，＜60目)或者4-6g土壤样品(烘干重，＜100目)置于双颈烧瓶3中；分别加入16-24ml浓度为0.2mol/L的重铬酸钾溶液和24-36ml浓硫酸-浓磷酸混合液(5∶1，体积比)于梨型漏斗2中；加入5-10ml蒸馏水于缓冲管5中；加入32-48ml 0.4mol/L的氢氧化钠溶液于凯氏管6中，将镶嵌于玻璃管上的软泡沫塑料7移至氢氧化钠溶液表面；开启冷凝器4上的冷凝水开关；打开梨型漏斗2下部活塞，挤压塑料洗瓶1使梨型漏斗2中的氧化剂缓慢滴入双颈烧瓶3中。
加热双颈烧瓶3中使植株或土壤样品在165℃下回流消化，产生的酸和水蒸气经冷凝器4冷凝流回到双颈烧瓶3中，CO2气体通过缓冲管5进一步纯化(除去剩余的酸与水蒸气)后，进入凯氏管6中被氢氧化钠溶液吸收，凯氏管6中的“L”型针状玻璃管12以及镶嵌于玻璃管上的软泡沫塑料7的作用是为了防止CO2气体快速释放，使其与氢氧化钠溶液充分反应而被吸收。
为减少双颈烧瓶3和凯氏管6中产生不规则的气泡和避免吸收液由于虹吸作用而出现回流现象，消化过程要非常小心地控制加热。当排入凯氏管6中的CO2气体停止后约2分钟时，打开氧气管11阀门，向双颈烧瓶3中输入氧气(调节氧气压力至2.0-2.5帕)，进一步消化16-20分钟后，停止加热，调节氧气的流速至300-500cm3/分钟，并保持4-6分钟。然后停止输入氧气，取下双颈烧瓶3和凯氏管6。每个样品重复2次，同时作空白对照。
将凯氏管6中的吸收液转移至可密封的50ml塑料瓶中保存。氢氧化钠溶液应在使用的当天配制并密封保存，更换试剂时应作空白对照。有时由于加热过度或迅速冷却时，吸收液可能会回流到玻璃试管5中，如果出现这种情况，应用蒸馏水清洗玻璃试管5后，重新称样进行消化。
取1-2ml吸收液加入10-18ml闪烁液，混匀后，用液体闪烁计数仪计数1-5分钟，计数效率为90％-91％。测得的每分钟计数(CPM)通过保存的淬火曲线自动校正记数效率，从而得到吸收液中的C-14放射性强度(DPM或Bq)。
C-14标记的黑麦草根放射性强度测定(表1)
| 测定方法 | 植物种类 | 总碳含量(％) | C-14放射性强度(Bq/mg干物重) |
| Jenkinson(1960)本发明 | 黑麦草根黑麦草根 | 36.539.6 | 420430 |
C-14标记的土壤放射性强度测定(表2)
| 测定方法 | 土壤类型 | pH | 粘粒含量(％) | 总碳含量(％) | C-14放射性强度(Bq/mg干物重) |
| Jenkinson(1960)本发明 | 老成土老成土 | 6.46.4 | 1.91.9 | 0.480.50 | 125128 |
Claims (1)
1、一种测定植物和土壤放射性强度的方法，包括下列步骤：
A、在密闭条件下加入0.1-0.3mol/L的重铬酸钾溶液，再加入浓硫酸、浓磷酸5∶1体积比混合液作为氧化剂，在165-170℃下消化植物或土壤样品5-10分钟，然后通入氧气继续消化5-15分钟；
B、消化产生的气体中的CO2经分离纯化后，用0.3-0.5mol/L的氢氧化钠溶液吸收；
C、取1-2ml氢氧化钠吸收液，加入闪烁液，用液体闪烁计数仪测定混合液C-14放射性强度。
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