CN106124277A - 一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法 - Google Patents

一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法 Download PDF

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CN106124277A CN201610766078.3A CN201610766078A CN106124277A CN 106124277 A CN106124277 A CN 106124277A CN 201610766078 A CN201610766078 A CN 201610766078A CN 106124277 A CN106124277 A CN 106124277A
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Abstract

一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，采用氢氧化钠将铝硅合金溶解后，加入过氧化氢，稀释后煮沸，加入4mol/L的硫酸溶液，吹入超纯水，然后进行加热使沉淀溶解，待沉淀全部溶解后，取出试液放置室温冷却；定容后，取部分溶液再加入酒石酸溶液，抗坏血酸溶液，阿拉伯树胶溶液，最后加入苯基荧光酮溶液，用超纯水稀释至刻度，静置后，以纯铝溶液做空白参比试样，于分光光度计测定吸光度值，并从Sn标标准曲线上查得锡含量。本方法利用NaoH溶解铝硅合金粉，达到了溶解过程快速显著的目的。此方法在有效地控制锡含量显色酸度的条件下，适当改变了掩蔽剂与悬浮剂的加入量，使铝硅合金粉中的锡含量显色完全，适宜日常检测。

Description

一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，主要涉及一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法。
背景技术
铝合金具有密度小、强度比高、耐腐蚀性和成型性好、成本低等一系列优点，在航空、航天、船舶、核工业及兵器工业中都有着广泛的应用前景和不可替代的地位，因而铝合金技术被列为国防科技关键技术及重点发展的基础技术。在航空方面，铝合金是飞机机体结构的主要用材。
铝硅合金粉属Al-Si系合金是航空工业应用最广泛的一类铸造铝合金，具有良好的工艺性和抗蚀性，这类合金具有优良的铸造工艺性、气密性、耐磨性能，且热膨胀系数小，是铸造铝合金中品种最多，用量最大的合金，含硅量一般在9％～11％。Al-Si系合金中等强度，比较适合在室温下使用，可生产形状复杂的铸件。镁含量达0.2％～0.6％的硅铝合金，能提高合金的力学性能和耐热性。
锡元素在铝合金的材料中，能起到改善铝合金的加工性能，但也会导致合金变脆和晶间腐蚀。由于锡的化学和光谱特性，测定铝合金中的微量锡比较困难。国家标准(GB/T20975.10-2008)和航标(HB5218.20-2004)都是采用苯基荧光酮分光光度法测定痕量锡元素，测定范围在0.005％-0.35％，而材料中的硅、钛、铜等杂质对锡的测定有明显的干扰，会导致测定结果偏低，需要对干扰元素进行掩蔽。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，该方法通过碱性试剂溶解铝硅合金粉，使铝硅合金粉迅速溶解、酸化后，在有效地酸度控制范围内，将Sn2+氧化成Sn4+，此方法不仅能快速溶解铝硅合金粉，也能准确测定铝硅合金粉中的锡含量，满足铝硅合金粉中锡含量(Sn≤0.05％)技术条件的测定要求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，包括以下步骤：
1)称取0.2500g铝硅合金粉于聚四氟乙烯的烧杯中；
2)再称取氢氧化钠0.5g置于步骤1)的聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL～5mL超纯水，待铝硅合金粉溶解完全后，蒸发体积至3mL以下，将试液取出冷却至室温；
3)向试液中滴加过氧化氢1～2滴，将Sn2+氧化成Sn4+后，使试液清亮；
4)向步骤3)的试液中加入50mL超纯水稀释溶液浓度，然后加热分解过氧化氢，试液煮沸并蒸发至28mL～32mL后，将试液取出，冷却至室温；
5)取4.0moL/L的硫酸溶液21mL～23mL至玻璃烧杯中；
6)将步骤4)冷却后的试液倒入步骤5)的玻璃烧杯中，产生沉淀；
7)向步骤6)的玻璃烧杯中吹入5mL～10mL超纯水，然后进行加热使沉淀溶解，待沉淀全部溶解后，取出试液放置室温冷却；
8)将室温下的试液移入到100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀；
9)取步骤8)的试液20mL于50mL容量瓶中，并加入50g/L的酒石酸溶液5mL，20g/L的抗坏血酸溶液5mL，2.5g/L的阿拉伯树胶溶液5mL，最后加入0.3g/L的苯基荧光酮溶液2.5mL，用超纯水稀释至刻度，摇匀，静置后，加入到比色皿中，以纯铝溶液做空白参比试样，于分光光度计510nm波长处测定吸光度值，并从0.05mg/mL的Sn标标准曲线上查得锡含量。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中称取前将铝硅合金粉加工成l粒径不大于1mm的碎屑。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中蒸发是在50℃下进行的。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中过氧化氢的质量百分含量30％。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中加热的温度为100℃。
本发明进一步的改进在于，步骤7)中加热的温度为80℃。
本发明进一步的改进在于，步骤9)中阿拉伯树胶溶液是通过将分析纯阿拉伯树胶加入到超纯水中加热至100℃完全溶解后，冷却至室温制得。
本发明进一步的改进在于，步骤9)中静置的时间为40min；步骤9)中苯基荧光酮溶液通过以下过程制备：称取0.3000g苯基荧光酮溶于500mL无水乙醇中，加30mL的4.0moL/L硫酸，再加20mL超纯水，放置一天以上，用中速定量滤纸过滤于1000mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。
本发明进一步的改进在于，氢氧化钠为分析纯，硫酸和过氧化氢均为优级纯。
本发明进一步的改进在于，所述铝硅合金粉中包括Al、Fe、Si、Cu、Mn、Ni、Zn、Ti以及Sn；按质量百分数计，Si为9～11％，Fe≤0.4％，Cu≤0.05％，Mn≤0.35％，Ni≤0.05％，Zn≤0.1％，Ti≤0.15％，Sn≤0.05％，其余为Al。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
1.采用4.0moL/L的H2SO4溶解铝硅合金粉时，不能完全溶解，并且随着时间的延长，铝硅合金粉溶解效率几乎为零。本发明中采用碱溶法溶解铝硅合金粉时，溶样速度不仅快速明显，又使铝硅合金粉的溶解率达到100％。本发明中通过滴加过氧化氢使Sn2+迅速氧化成Sn4+，才可进行后续步骤。因此，铝硅合金粉用碱溶法的溶解速度和效果最佳。
2.铝硅合金粉中锡含量的显色酸度在(4.0moL/L)的硫酸溶液中加入21～23mL之间时，能达到显色100％完全，而≤20mL或≥23mL都会影响铝硅合金粉中锡含量的显色完全性。
3.由于铝硅合金粉中的锡含量低，试液中的干扰元素影响较小，本方法只通过微量扩大掩蔽剂(酒石酸)和悬浮剂(阿拉伯树胶)的加入量消除基体干扰元素的影响，使铝硅合金粉中的锡含量显色完全，适宜日常检测。
4.本方法利用NaoH溶解铝硅合金粉，即改变了国标和航标用硫酸溶液无法溶解测定铝硅合金粉的难题，又达到了溶解过程快速显著的目的。通过反复试验，此方法在有效地控制锡含量显色酸度的条件下，适当改变了掩蔽剂与悬浮剂的加入量，使铝硅合金粉中的锡含量显色完全，适宜日常检测。
5.本方法通过碱溶解的方式，在快速彻底的溶解铝硅合金粉的同时，对溶解后的试样进行酸化，不仅能有效地控制铝硅合金粉的酸度范围，又能使锡元素达到显色、发色完全的目的，满足铝硅合金粉中锡含量(Sn≤0.05％)技术条件的测定要求。
附图说明
图1为本发明实施例1的Sn标0.05mg/mL的工作曲线。
图2为本发明实施例2的Sn标0.05mg/mL的工作曲线。
图3为本发明实施例3的Sn标0.05mg/mL的工作曲线。
图4为铝硅合金粉的溶样曲线。
图5为4mol/L H2SO4用量与吸光度之间的关系曲线。
图6为掩蔽剂与吸光度的关系曲线。
图7为显色时间与吸光度之间的关系曲线。
图8为显色剂与吸光度之间的关系曲线。
图9为分散剂与吸光度之间的关系曲线。
图10为Sn的发色酸度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明进一步的改进在于，所述铝硅合金粉中包括Al、Fe、Si、Cu、Mn、Ni、Zn、Ti以及Sn；按质量百分数计，Si为9～11％，Fe≤0.4％，Cu≤0.05％，Mn≤0.35％，Ni≤0.05％，Zn≤0.1％，Ti≤0.15％，Sn≤0.05％，其余为Al。
实施例1
主要试剂
[1]纯铝(质量含量≥99.99％，不含锡、钛和锆)
[2]氢氧化钠固体：分析纯
[3]硫酸(ρ为1.84g/mL):优级纯
[4]过氧化氢(ρ为1.10g/mL):优级纯
[5]硫酸：[C(H2SO4)＝4.0moL/L]:取225mL的硫酸(ρ为1.84g/mL)于超纯水中，冷却并稀释至1000mL容量瓶中，用NaoH溶液(4.0moL/L)标定。
[6]硫酸(1+9)：通过将优级纯ρ为1.84g/mL的硫酸与超纯水按照体积比1:9混合制得。
[7]硝酸(1+1)：通过将优级纯ρ为1.42g/mL的硝酸与超纯水按照体积比1:1混合制得。
[8]酒石酸溶液(50g/L)：将分析纯的酒石酸加入到超纯水中制得。
[9]抗坏血酸溶液(20g/L，现配现用)：将分析纯的抗坏血酸加入到超纯水中制得。
[10]阿拉伯树胶溶液(2.5g/L，现配现用)：是通过将分析纯阿拉伯树胶加入到超纯水中加热至100℃完全溶解后，冷却至室温制得。
[11]苯基荧光酮溶液(0.3g/L)：称取0.3000g苯基荧光酮溶于500mL无水乙醇中，加30mL的4.0moL/L硫酸，再加20mL超纯水，放置一天以上，用中速定量滤纸过滤于1000mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。
[12]锡标准溶液(0.05mg/mL)：移取0.5mg/mL锡标准贮存溶液10mL于100mL容量瓶中，用硫酸(通过将ρ为1.84g/mL的硫酸与超纯水按照体积比1:9混合制得)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锡。
[13]仪器
分光光度计
[14]试样将铝硅合金粉加工成厚度不大于1mm的碎屑。
[15]空白试样
称取0.2500g纯铝屑(质量含量≥99.99％，不含锡、钛和锆)，随同试样加入相同试剂做空白溶液。
铝硅合金粉中锡含量的测定方法如下：
1.称取0.2500g试样精确到0.0001g于250mL的聚四氟乙烯的烧杯中。
2.再称取固体氢氧化钠(分析纯)0.5g置于步骤1的250mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入3～5mL超纯水，待试样剧烈反应铝硅合金粉溶解完全后，放置到平板电炉中用50℃的低温蒸发体积至3mL以下，将试液取出冷却至室温。
3.向试液中滴加过氧化氢(质量百分含量30％)1～2滴于试液中，将Sn2+氧化成Sn4 +后，使试液清亮。
4.向步骤3的试液中缓慢加入50mL超纯水稀释溶液浓度，用100℃的高温加热分解过氧化氢，试液煮沸并蒸发至30mL左右，将试液取出，冷却至室温。
5.准确分取21mL硫酸(4.0moL/L)溶液至玻璃烧杯中。
6.将步骤4中冷却后的试液缓慢倒入承装有硫酸(4.0moL/L)溶液的玻璃烧杯中，并缓慢摇动烧杯，降低反应速度，产生沉淀。
7.在确保试液体积21mL硫酸(4.0moL/L)的前提下，向步骤6中的玻璃烧杯中吹入5～10mL超纯水，然后放置在平板电炉中加热至80℃进行高温溶解，待沉淀全部溶解完成后，取出试液放置室温冷却。
8.将室温下的试液移入到100mL容量瓶中，用超纯水稀释刻度，摇匀。
9.分取试液20mL于50mL容量瓶中，并加入5mL酒石酸溶液(50g/L)，5mL抗坏血酸溶液(20g/L)，5mL阿拉伯树胶溶液(2.5g/L)，最后加入2.5mL苯基荧光酮溶液(0.3g/L)，用超纯水稀释至刻度，摇匀。放置40min后用1cm比色皿，以纯铝溶液做空白参比试样，于分光光光度计510nm波长处测定吸光度值，并从标准曲线上查得锡含量。
10.标准曲线的绘制
将步骤1中的0.2500g试样替换为0.2500g纯铝屑，做Sn标曲线打底试样，重复步骤1～8，然后分取试液20mL于50mL容量瓶中分别加入0.0、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL的0.05mg/mL锡标溶液，然后加入50g/L的酒石酸溶液5mL，20g/L的抗坏血酸溶液5mL，2.5g/L的阿拉伯树胶溶液5mL，最后加入0.3g/L的苯基荧光酮溶液2.5mL，静置40min显色完全后，用超纯水稀释至刻度，摇匀，放置40min后加入到比色皿中。用纯铝的空白试样做参比，测量锡标溶液的吸光度并将其绘制成曲线，即为标准曲线，见图1，数据如表1所示。
表1测Sn标0.05mg/mL的工作曲线
利用曲线的斜率公式Y＝1.2X算出锡含量，mg
11.分析结果的计算
W(Sn)％＝m1/﹛m0×(V1/V0)÷1000﹜×100
W(Sn)％＝0.01/﹛0.2500×(20/100)÷1000﹜×100％＝0.020％
式中：0.01—从工作曲线上查得的锡量，mg。
0.2500—称取试料的质量，g。
20mL—移取试液的体积。
100mL—试液的总体积。
实施例2
主要试剂
[1]纯铝(质量含量≥99.99％，不含锡、钛和锆)
[2]氢氧化钠固体：分析纯
[3]硫酸(ρ为1.84g/mL):优级纯
[4]过氧化氢(ρ为1.10g/mL):优级纯
[5]硫酸：[C(H2SO4)＝4.0moL/L]:取225mL的硫酸(ρ为1.84g/mL)于超纯水中，冷却并稀释至1000mL容量瓶中，用NaoH溶液(4.0moL/L)标定。
[6]硫酸(1+9)：通过将优级纯ρ为1.84g/mL的硫酸与超纯水按照体积比1:9混合制得。
[7]硝酸(1+1)：通过将优级纯ρ为1.42g/mL的硝酸与超纯水按照体积比1:1混合制得。
[8]酒石酸溶液(50g/L)：将分析纯的酒石酸加入到超纯水中制得。
[9]抗坏血酸溶液(20g/L，现配现用)：将分析纯的抗坏血酸加入到超纯水中制得。
[10]阿拉伯树胶溶液(2.5g/L，现配现用)：是通过将分析纯阿拉伯树胶加入到超纯水中加热至100℃完全溶解后，冷却至室温制得。
[11]苯基荧光酮溶液(0.3g/L)：称取0.3000g苯基荧光酮溶于500mL无水乙醇中，加30mL的4.0moL/L硫酸，再加20mL超纯水，放置一天以上，用中速定量滤纸过滤于1000mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。
[12]锡标准溶液(0.05mg/mL)：移取0.5mg/mL锡标准贮存溶液10mL于100mL容量瓶中，用硫酸(通过将ρ为1.84g/mL的硫酸与超纯水按照体积比1:9混合制得)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锡。
[13]仪器
分光光度计
[14]试样
将铝硅合金粉加工成厚度不大于1mm的碎屑。
[15]空白试样
称取0.2500g纯铝屑(质量含量≥99.99％，不含锡、钛和锆)，随同试样加入相同试剂做空白溶液。
铝硅合金粉中锡含量的测定方法如下：
1.称取0.2505g试样精确到0.0001g于250mL的聚四氟乙烯的烧杯中，用移液管分取0.05mg/mL的锡标准溶液0.2mL。
2.称取固体氢氧化钠(分析纯)0.5g置于步骤1的250mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入3～5mL超纯水，待试样剧烈反应铝硅合金粉溶解完全后，放置到平板电炉中用50℃的低温蒸发体积至3mL以下，将试液取出冷却至室温。
3.向试液中滴加过氧化氢(30％)1～2滴于试液中，将Sn2+氧化成Sn4+后，使试液清亮。
4.向步骤3的试液中缓慢加入50mL超纯水稀释溶液浓度，用100℃的高温加热分解过氧化氢，试液煮沸并蒸发至30mL左右，将试液取出，冷却至室温。
5.准确分取22mL硫酸(4.0moL/L)溶液至玻璃烧杯中。
6.将步骤4中冷却后的试液缓慢倒入承装有硫酸(4.0moL/L)溶液的玻璃烧杯中，并缓慢摇动烧杯，降低反应速度，产生沉淀。
7.向步骤6中的玻璃烧杯中吹入5～10mL超纯水，然后放置在平板电炉中加热至80℃进行高温溶解，待沉淀全部溶解完成后，取出试液放置室温冷却。
8.将室温下的试液移入到100mL容量瓶中，用超纯水稀释刻度，摇匀。
9.分取试液20mL于50mL容量瓶中，并加入5mL酒石酸溶液(50g/L)，5mL抗坏血酸溶液(20g/L)，5mL阿拉伯树胶溶液(2.5g/L)，最后加入2.5mL苯基荧光酮溶液(0.3g/L)，用超纯水稀释至刻度，摇匀。放置40min，用1cm比色皿，以纯铝溶液做空白参比试样，于分光光度计510nm波长处测定吸光度值，并从Sn标标准曲线上查得锡含量。
10.标准曲线的绘制
将步骤1中的0.2505g试样替换为0.2500g纯铝屑，做Sn标曲线打底试样，重复步骤1～8，然后分取试液20mL于50mL容量瓶中分别加入0.0、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL的0.05mg/mL锡标溶液，然后加入50g/L的酒石酸溶液5mL，20g/L的抗坏血酸溶液5mL，2.5g/L的阿拉伯树胶溶液5mL，最后加入0.3g/L的苯基荧光酮溶液2.5mL，静置40min显色完全后，用超纯水稀释至刻度，摇匀，放置40min后加入到比色皿中。用纯铝的空白试样做参比，测量锡标溶液的吸光度并将其绘制成曲线，即为标准曲线，如图2，数据如表2所示。
表2测Sn标0.05mg/mL的工作曲线
利用曲线的斜率公式Y＝1.2X算出锡含量,mg
11.分析结果的计算
W(Sn)％＝0.02/﹛0.2505×(20/100)÷1000﹜×100％＝0.040％
式中：0.02—从工作曲线上查得的锡量，mg。
0.2505—称取试料的质量，g。
20mL—移取试液的体积。
100mL—试液的总体积。
实施例3
主要试剂
[1]纯铝(质量含量≥99.99％，不含锡、钛和锆)
[2]氢氧化钠固体：分析纯
[3]硫酸(ρ为1.84g/mL):优级纯
[4]过氧化氢(ρ为1.10g/mL):优级纯
[5]硫酸：[C(H2SO4)＝4.0moL/L]:取225mL的硫酸(ρ为1.84g/mL)于超纯水中，冷却并稀释至1000mL容量瓶中，用NaoH溶液(4.0moL/L)标定。
[6]硫酸(1+9)：通过将优级纯ρ为1.84g/mL的硫酸与超纯水按照体积比1:9混合制得。
[7]硝酸(1+1)：通过将优级纯ρ为1.42g/mL的硝酸与超纯水按照体积比1:1混合制得。
[8]酒石酸溶液(50g/L)：将分析纯的酒石酸加入到超纯水中制得。
[9]抗坏血酸溶液(20g/L，现配现用)：将分析纯的抗坏血酸加入到超纯水中制得。
[10]阿拉伯树胶溶液(2.5g/L，现配现用)：是通过将分析纯阿拉伯树胶加入到超纯水中加热至100℃完全溶解后，冷却至室温制得。
[11]苯基荧光酮溶液(0.3g/L)：称取0.3000g苯基荧光酮溶于500mL无水乙醇中，加30mL的4.0moL/L硫酸，再加20mL超纯水，放置一天以上，用中速定量滤纸过滤于1000mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。
[12]锡标准溶液(0.05mg/mL)：移取0.5mg/mL锡标准贮存溶液10mL于100mL容量瓶中，用硫酸(通过将ρ为1.84g/mL的硫酸与超纯水按照体积比1:9混合制得)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锡。
[13]仪器
分光光度计
[14]试样
将铝硅合金粉加工成厚度不大于1mm的碎屑。
[15]空白试样
称取0.2500g纯铝屑(质量含量≥99.99％，不含锡、钛和锆)，随同试样加入相同试剂做空白溶液。
操作步骤如下：
1.称取0.2510g试样精确到0.0001g于250mL的聚四氟乙烯的烧杯中，用移液管分取0.05mg/mL的锡标准溶液0.1mL。
2.称取固体氢氧化钠(分析纯)0.5g置于250mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入3～5mL超纯水，待试样剧烈反应铝硅合金粉溶解完全后，放置到平板电炉中用50℃的低温蒸发体积至3mL以下，将试液取出冷却至室温。
3.向试液中滴加过氧化氢(30％)1～2滴于试液中，将Sn2+氧化成Sn4+后，使试液清亮。
4.向步骤3)的试液中缓慢加入50mL超纯水稀释溶液浓度，用100℃的高温加热分解过氧化氢，试液煮沸并蒸发至30mL左右，将试液取出，冷却至室温。
5.准确分取23mL硫酸(4.0moL/L)溶液至玻璃烧杯中。
6.将步骤4中冷却后的试液缓慢倒入承装有硫酸(4.0moL/L)溶液的玻璃烧杯中，并缓慢摇动烧杯，降低反应速度，产生沉淀。
7.向步骤6中的玻璃烧杯中吹入5～10mL超纯水，然后放置在平板电炉中加热至80℃进行高温溶解，待沉淀全部溶解完成后，取出试液放置室温冷却。
8.将室温下的试液移入到100mL容量瓶中，用超纯水稀释刻度，摇匀。
9.分取试液20mL于50mL容量瓶中，并加入5mL酒石酸溶液(50g/L)，5mL抗坏血酸溶液(20g/L)，5mL阿拉伯树胶溶液(2.5g/L)，最后加入2.5mL苯基荧光酮溶液(0.3g/L)，用超纯水稀释至刻度，摇匀。放置40min，用1cm比色皿，以用纯铝的空白试样做参比溶液，于分光光光度计510nm波长处测定吸光度值，并从标准曲线上查得锡含量。
10.工作曲线的绘制
将步骤1中0.2510g试样替换为0.2500g纯铝屑，做Sn标曲线打底试样，重复步骤1～8，然后分取试液20mL于50mL容量瓶中分别加入0.0、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL的0.05mg/mL锡标溶液，然后加入50g/L的酒石酸溶液5mL，20g/L的抗坏血酸溶液5mL，2.5g/L的阿拉伯树胶溶液5mL，最后加入0.3g/L的苯基荧光酮溶液2.5mL，静置40min显色完全后，用超纯水稀释至刻度，摇匀，放置40min后加入到比色皿中。用纯铝的空白试样做参比，测量锡标溶液的吸光度并将其绘制成曲线，即为标准曲线，见图3，数据如表3所示。
表3测Sn标0.05mg/mL的工作曲线
利用曲线的斜率公式Y＝1.2X算出锡含量,mg
11.分析结果的计算
W(Sn)％＝0.017/﹛0.2510×(20/100)÷1000﹜×100％＝0.033％
式中：0.017—从工作曲线上查得的锡量，mg。
0.2510—称取试料的质量，g。
20mL—移取试液的体积。
100mL—试液的总体积。
参见图4，可以看出只采用4.0moL/L的H2SO4溶解铝硅合金粉时，不能完全溶解，并且随着时间的延长，铝硅合金粉溶解效率几乎为零。本发明中采用碱溶法溶解铝硅合金粉时，溶样速度不仅快速明显，又使铝硅合金粉的溶解率达到100％。因此，铝硅合金粉用碱溶法的溶解速度和效果最佳。
通过如图5、图6、图7、图8、图9直接显示各条件因素与铝硅合金粉中Sn含量吸光度之间的关系：
在各组水平因素的试验中所测定的吸光度值均有波动，为了方便显示，图中的曲线点均用K1、K2、K3、K4点表示。通过图5、图6、图7、图8、图9的直观显示，用苯基荧光酮测定铝硅合金粉中的锡含量，其显色酸度、掩蔽剂(酒石酸溶液)、显色剂(苯基荧光酮溶液)、显色时间均对测定结果有影响，影响最大的是Sn的显色酸度。
由于铝硅合金粉中的锡含量低，通过加入0.1mg/mL的Sn标来扩大试液中锡含量的测定，由于试液中的干扰元素含量低、影响较小，本方法通过标准加入法绘制出曲线图，从图5中看出掩蔽剂对锡的吸光度值影响不大，这表明基体干扰元素影响总锡含量的吸光度值小，可忽略干扰元素的测定影响。
通过图10的直观显示，可直接确定显色酸度的实际用量。参见图10，铝硅合金粉中锡含量的显色酸度(即4mol/L硫酸溶液用量)在21～23mL之间时，能达到显色100％完全，当显色酸度≤20mL或≥23mL都会影响铝硅合金粉中锡含量的显色完全性。

Claims (10)

1.一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取0.2500g铝硅合金粉于聚四氟乙烯的烧杯中；
2)再称取氢氧化钠0.5g置于步骤1)的聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL～5mL超纯水，待铝硅合金粉溶解完全后，蒸发体积至3mL以下，将试液取出冷却至室温；
3)向试液中滴加过氧化氢1～2滴，将Sn2+氧化成Sn4+后，使试液清亮；
4)向步骤3)的试液中加入50mL超纯水稀释溶液浓度，然后加热分解过氧化氢，试液煮沸并蒸发至28mL～32mL后，将试液取出，冷却至室温；
5)取4.0moL/L的硫酸溶液21mL～23mL至玻璃烧杯中；
6)将步骤4)冷却后的试液倒入步骤5)的玻璃烧杯中，产生沉淀；
7)向步骤6)的玻璃烧杯中吹入5mL～10mL超纯水，然后进行加热使沉淀溶解，待沉淀全部溶解后，取出试液放置室温冷却；
8)将室温下的试液移入到100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀；
9)取步骤8)的试液20mL于50mL容量瓶中，并加入50g/L的酒石酸溶液5mL，20g/L的抗坏血酸溶液5mL，2.5g/L的阿拉伯树胶溶液5mL，最后加入0.3g/L的苯基荧光酮溶液2.5mL，用超纯水稀释至刻度，摇匀，静置后，加入到比色皿中，以纯铝溶液做空白参比试样，于分光光度计510nm波长处测定吸光度值，并从0.05mg/mL的Sn标标准曲线上查得锡含量。
2.根据权利要求1所述的一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中称取前将铝硅合金粉加工成l粒径不大于1mm的碎屑。
3.根据权利要求1所述的一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中蒸发是在50℃下进行的。
4.根据权利要求1所述的一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中过氧化氢的质量百分含量30％。
5.根据权利要求1所述的一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，步骤4)中加热的温度为100℃。
6.根据权利要求1所述的一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，步骤7)中加热的温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，步骤9)中阿拉伯树胶溶液是通过将分析纯阿拉伯树胶加入到超纯水中加热至100℃完全溶解后，冷却至室温制得。
8.根据权利要求1所述的一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，步骤9)中静置的时间为40min；步骤9)中苯基荧光酮溶液通过以下过程制备：称取0.3000g苯基荧光酮溶于500mL无水乙醇中，加30mL的4.0moL/L硫酸，再加20mL超纯水，放置一天以上，用中速定量滤纸过滤于1000mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。
9.根据权利要求1所述的一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，氢氧化钠为分析纯，硫酸和过氧化氢均为优级纯。
10.根据权利要求1所述的一种铝硅合金粉中锡含量的测定方法，其特征在于，所述铝硅合金粉中包括Al、Fe、Si、Cu、Mn、Ni、Zn、Ti以及Sn；按质量百分数计，Si为9～11％，Fe≤0.4％，Cu≤0.05％，Mn≤0.35％，Ni≤0.05％，Zn≤0.1％，Ti≤0.15％，Sn≤0.05％，其余为Al。
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