CN111551625A - 一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，首先将碳化硅颗粒增强铝基复合材料溶解于强碱性溶液中，然后再低温蒸发浓缩至胶状溶液，再向胶状溶液中加入强氧化剂粉末并搅拌均匀，进行氧化反应，氧化反应完成后，调节pH值至强酸性，然后进行过滤、滤饼收集、烘干至恒重后，所得烘干料的质量即是碳化硅的质量，再根据碳化硅的质量求出碳化硅的质量分数或体积分数，过滤后的滤液定容到后得到测试样品，测试样品通过ICP‑AES测定测出除碳化硅以外的其它元素的含量。本发明通过水蒸发温度氧化碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法，可以顺利用ICP‑AES准确测定碳化硅颗粒增强铝基复合材料中各种元素的含量。
Description
技术领域
本发明涉及合材料化学成分检测领域，具体是一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法。
背景技术
复合材料，是由两种或两种以上不同性能的材料，通过物理或化学的方法，在宏观（微观）上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。
碳化硅颗粒增强铝基复合材料性能的控制、改进离不开复合材料中各种元素成分的准确测定。电感耦合等离子体原子发射光谱法 （Inductive Coupled plasma AtomicEmission Spectrometry ，简称ICP-AES）分析技术自20世纪60年代问世以来便因其具有的检出限低、基体效应小、检测效率高、灵敏度高、线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点而得以广泛应用。ICP-AES测试样品溶液制备是ICP-AES准确测定元素成分的必要条件和根本保证。
陶瓷颗粒碳化硅增强铝合金系列复合材料成分复杂，涵盖元素广，影响因素多，探索样品的溶解方式则成为利用ICP-AES准确测定其中元素含量，控制、改进产品质量亟待解决的紧迫问题。中华人民共和国国家标准“铝及铝合金分析方法 第25部分：电感耦合等离子原子发射光谱法”（GB/T20975.25-2008）中规定了采用ICP-AES法测定铝合金中各种所含元素的三种溶样方法。其中采用酸性溶样方式不包含测定铝合金中的硅含量；同时由于陶瓷颗粒增强铝基系列复合材料中硅元素含量范围广以及含有难溶解的增强颗粒，这会为测定生产产品控制带来一定偏差，引起不应有的质量问题；采用标准中规定的碱性溶样方式，则试样不能完全溶解，无法进行ICP-AES测量。这是由于陶瓷颗粒碳化硅增强铝合金系列复合材料中含有大量难容陶瓷颗粒碳化硅。中华人民共和国黑色冶金行业标准（YB/T178.1-2012）“硅铝合金和硅钡铝合金：硅含量的测定高氯酸脱水重量法”（可测15-45%硅含量）中规定了采用化学的方法测定高硅含量铝合金中各种元素成分的溶样方法，但采用该方法溶解碳化硅增强铝合金系列复合材料，不能达到测试试样的要求。同时在高温氧化过程中发生爆燃、喷溅等样品损失现象，影响样品的测试准确性。
陶瓷颗粒碳化硅增强铝基系列复合材料含有大量的碳化硅陶瓷颗粒以及其它形式存在的0-25%（wt）的硅元素。根据目标产品使用场合不同，性能要求不同，在生产中通过调控碳化硅陶瓷颗粒含量、以及硅元素含量来调节性能指标。所以，该系列产品含有大量不同含量的碳化硅陶瓷颗粒以及硅元素。因此，采用普通的溶样方法，不容易得到满足ICP-AES测定要求的完备样品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，通过水蒸发温度氧化碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法，可以顺利用ICP-AES准确测定碳化硅颗粒增强铝基复合材料中各种元素的含量。
本发明的技术方案为：
一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，具体包括有以下步骤：
（1）、向反应容器中添加碳化硅颗粒增强铝基复合材料和强碱性溶液，强碱性溶液快速溶解碳化硅颗粒增强铝基复合材料中易于溶解的组分；
（2）、强碱性溶液溶解组分的剧烈反应完成后，再在常压下并于95-105℃低温加热浓缩溶液，直至形成胶状溶液；
（3）、向浓缩得到的胶状溶液中加入强氧化剂粉末并搅拌均匀，进行氧化反应；
（4）、氧化反应完成后，调节pH值至0.5-1.5，然后进行过滤、滤饼收集、烘干至恒重后，所得烘干料的质量即是碳化硅的质量，再根据碳化硅的质量求出碳化硅的质量分数或体积分数；
（5）、将步骤（4）过滤后的滤液定容到一定体积后，得到测试样品，测试样品通过ICP-AES测定测出除碳化硅以外的其它元素的含量。
所述的步骤（1）中的反应容器选用四氟乙烯烧杯。
所述的强碱性溶液选用强碱性无机碱溶液或强碱性有机碱溶液。
所述的强碱性无机碱溶液选用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
所述的强碱性有机碱溶液选用氢氧化四甲基胺水溶液或氢氧化四丁基胺水溶液。
所述的强碱性无机碱溶液选用优纯级氢氧化钠溶液。
所述的强氧化剂粉末选用过氧化钠粉末、高氯酸钾粉末或三氧化铬粉末。
所述的强氧化剂粉末选用过氧化钠粉末。
所述的步骤（4）中，采用盐酸调节pH值至0.5-1.5。
所述的步骤（4）中，采用砂芯坩埚或陶瓷坩埚过滤。
本发明的优点：
本发明属于碳化硅颗粒增强铝基复合材料具体组成元素测定范围，是一种反应温和、操作简单、专业性不高的溶样方法，可以顺利地溶解陶瓷颗粒碳化硅增强铝基系列复合材料中的碳化硅陶瓷颗粒组分以及其它形式的硅元素；为用ICP-AES准确测定复合材料中各种元素含量，改进、控制产品质量奠定物质基础。本发明在水蒸发温度左右，一次性能顺利溶解含大量碳化硅陶瓷颗粒及各种硅含量（含硅0-25%wt）陶瓷颗粒增强铝基系列复合材料，所得溶液定容后，可以直接用于ICP-AES测定。本发明整个过程不需要强氧化剂的高温氧化，防止了样品在此过程中爆燃、喷溅损失，有效保证了样品的完备性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面各实施例中所有样品，如无特别说明，均指陶瓷颗粒碳化硅增强铝基系列复合材料中的某个产品，切削成小于1mm颗粒，且在丙酮中浸泡2小时，充分消解了表面有机物的样品，然后干燥称重。
实施例1
准确称量样品0.5g（精确至0.0001g），加入到400ml聚四氟乙烯烧杯中，随后加入25ml氢氧化四甲基胺25% w/w水溶液，强碱性溶液溶解组分的剧烈反应完成后，再在常压下并于95-105℃低温加热浓缩溶液，直至形成胶状溶液，向浓缩得到的胶状溶液中加入3g高氯酸钾粉末并用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，进行氧化反应，氧化反应完成后，加入1+1（v/v）盐酸溶液调节pH值至0.5，然后用砂芯坩埚或陶瓷坩埚进行过滤、滤饼收集、烘干至恒重后，所得烘干料的质量即是碳化硅的质量，再根据碳化硅的质量求出碳化硅的质量分数或体积分数；将上述过滤后的滤液定容到500ml后，得到测试样品，测试样品通过ICP-AES测定测出除碳化硅以外的其它元素的含量。
实施例2
准确称量样品1g（精确至0.0001g），加入到400ml聚四氟乙烯烧杯中，随后加入25ml氢氧化四丁基胺25% w/w水溶液，强碱性溶液溶解组分的剧烈反应完成后，再在常压下并于95-105℃低温加热浓缩溶液，直至形成胶状溶液，向浓缩得到的胶状溶液中加入3g高氯酸钾粉末并用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，进行氧化反应，氧化反应完成后，加入1+1（v/v）盐酸溶液调节pH值至0.5，然后用砂芯坩埚或陶瓷坩埚进行过滤、滤饼收集、烘干至恒重后，所得烘干料的质量即是碳化硅的质量，再根据碳化硅的质量求出碳化硅的质量分数或体积分数；将上述过滤后的滤液定容到500ml后，得到测试样品，测试样品通过ICP-AES测定测出除碳化硅以外的其它元素的含量。
实施例3
准确称量样品1g（精确至0.0001g），加入到400ml聚四氟乙烯烧杯中，随后加入25ml的10mol/L氢氧化钠溶液，强碱性溶液溶解组分的剧烈反应完成后，再在常压下并于95-105℃低温加热浓缩溶液，直至形成胶状溶液，向浓缩得到的胶状溶液中加入3g过氧化钠粉末并用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，进行氧化反应，氧化反应完成后，加入1+1（v/v）盐酸溶液调节pH值至1，然后用砂芯坩埚或陶瓷坩埚进行过滤、滤饼收集、烘干至恒重后，所得烘干料的质量即是碳化硅的质量，再根据碳化硅的质量求出碳化硅的质量分数或体积分数；将上述过滤后的滤液定容到500ml后，得到测试样品，测试样品通过ICP-AES测定测出除碳化硅以外的其它元素的含量。
实施例4
准确称量样品1g（精确至0.0001g），加入到400ml聚四氟乙烯烧杯中，随后加入12ml的5mol/L氢氧化钾溶液，强碱性溶液溶解组分的剧烈反应完成后，再在常压下并于95-105℃低温加热浓缩溶液，直至形成胶状溶液，向浓缩得到的胶状溶液中加入2g三氧化铬粉末并用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，进行氧化反应，氧化反应完成后，加入1+1（v/v）盐酸溶液调节pH值至1.2，然后用砂芯坩埚或陶瓷坩埚进行过滤、滤饼收集、烘干至恒重后，所得烘干料的质量即是碳化硅的质量，再根据碳化硅的质量求出碳化硅的质量分数或体积分数；将上述过滤后的滤液定容到500ml后，得到测试样品，测试样品通过ICP-AES测定测出除碳化硅以外的其它元素的含量。
实施例5
准确称量样品1g（精确至0.0001g），加入到400ml聚四氟乙烯烧杯中，随后加入25ml的2.5mol/L氢氧化钠溶液，强碱性溶液溶解组分的剧烈反应完成后，再在常压下并于95-105℃低温加热浓缩溶液，直至形成胶状溶液，向浓缩得到的胶状溶液中加入3g高氯酸钾粉末并用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，进行氧化反应，氧化反应完成后，加入1+1（v/v）盐酸溶液调节pH值至1.5，然后用砂芯坩埚或陶瓷坩埚进行过滤、滤饼收集、烘干至恒重后，所得烘干料的质量即是碳化硅的质量，再根据碳化硅的质量求出碳化硅的质量分数或体积分数；将上述过滤后的滤液定容到500ml后，得到测试样品，测试样品通过ICP-AES测定测出除碳化硅以外的其它元素的含量。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
（1）、向反应容器中添加碳化硅颗粒增强铝基复合材料和强碱性溶液，强碱性溶液快速溶解碳化硅颗粒增强铝基复合材料中易于溶解的组分；
（2）、强碱性溶液溶解组分的剧烈反应完成后，再在常压下并于95-105℃低温加热浓缩溶液，直至形成胶状溶液；
（3）、向浓缩得到的胶状溶液中加入强氧化剂粉末并搅拌均匀，进行氧化反应；
（4）、氧化反应完成后，调节pH值至0.5-1.5，然后进行过滤、滤饼收集、烘干至恒重后，所得烘干料的质量即是碳化硅的质量，再根据碳化硅的质量求出碳化硅的质量分数或体积分数；
（5）、将步骤（4）过滤后的滤液定容到一定体积后，得到测试样品，测试样品通过ICP-AES测定测出除碳化硅以外的其它元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的反应容器选用四氟乙烯烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：所述的强碱性溶液选用强碱性无机碱溶液或强碱性有机碱溶液。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：所述的强碱性无机碱溶液选用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求3所述的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：所述的强碱性有机碱溶液选用氢氧化四甲基胺水溶液或氢氧化四丁基胺水溶液。
6.根据权利要求4所述的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：所述的强碱性无机碱溶液选用优纯级氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：所述的强氧化剂粉末选用过氧化钠粉末、高氯酸钾粉末或三氧化铬粉末。
8.根据权利要求6所述的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：所述的强氧化剂粉末选用过氧化钠粉末。
9.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，采用盐酸调节pH值至0.5-1.5。
10.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料的元素分析方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，采用砂芯坩埚或陶瓷坩埚过滤。
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