CN106596701A - 一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法 - Google Patents

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张壮伟
陈艳宏
杨永明
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    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode

Abstract

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用等离子体质谱法对碳化硅中铝、镁等18种杂质元素含量进行测定的方法。包括以下步骤：(1)确定试样中杂质元素；(2)破碎筛选；(3)超声清洗；(4)冷却、过滤；(5)制备试样溶液；(6)配制工作标准溶液；(7)准备内标溶液；(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。本发明成功建立了碳化硅中18种杂质元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硅中杂质元素含量，解决了生产中急需的碳化硅中杂质含量测定工作，满足了碳化硅中杂质元素含量检测的需求。

Description

一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用等离子体质谱法对碳化硅中铝、镁等18种杂质元素含量进行测定的方法。
背景技术
碳化硅的硬度高、耐莫性和研磨性能好，并且铀抗热冲击、抗氧化、抗化学试剂作用、抗熔盐和抗熔融金属的高稳定性。近年来关于其化学元素检测的报道有很多，并发布了国家标准GB/T 3045-2003《普通磨料碳化硅分析方法》。
但是GB/T 3045-2003中只规定了普通磨料碳化硅材料中总碳含量、游离碳含量、二氧化硅含量、游离硅含量、碳化硅含量、三氧化二铁含量、三氧化二铝含量、氧化钙含量、氧化镁含量共9种检测项目的分析方法。对碳化硅中硼、钒、钇、镁、镉、钼等杂质检测没有公开记载。
发明内容
本发明要解决的技术问题是依据碳化硅复合材料应用需求，建立试样处理，对各元素选择合适分析条件，完成对碳化硅材料中铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇等18种杂质元素含量测定的检测方法。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)确定试样中杂质元素
碳化硅复合材料试样中，锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g范围；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g范围；镉含量在0.1～40μg/g范围；铝、铁、镁含量在10～4000μg/g范围；钼含量在0.5～200μg/g范围；
确定各待测元素分析质量数为硼-11，锡-118，镍-60，铝-27，钛-47，铅-208，钙-44，钒-51，钨-186，镉-111，镁-24，钴-59，铁-57，铬-52，钼-98，锰-55，铜-63，钇-89；
(2)破碎筛选
将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过筛后用于分析；
(3)超声清洗
取一份步骤(2)得到的粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入纯硝酸，置于超声清洗器中超声清洗；
(4)冷却、过滤
超声停止后，取出石英烧杯并冷却至室温；
用中速定性滤纸在漏斗上对石英烧杯中的溶液进行过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；
(5)制备试样溶液
将步骤(4)中得到的滤液接收至容量瓶中，用水稀释至容量瓶设定刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的测定；
随同试样作空白实验，作为待测的空白溶液；
(6)配制工作标准溶液
采用铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的国家标准溶液按样品检测范围稀释成工作标准溶液；
(7)准备内标溶液
采用铑、铟、铯中的一种的国家标准溶液稀释成内标溶液；
(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(2)中，将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过60目～100目筛后用于分析。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(3)中，纯硝酸的体积为粉体状试样体积的5倍。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(3)中，超声清洗30min。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(6)中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(7)中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的型号为NexION 300XX。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为入射功率为1600W，蠕动泵转速为20rpm，检测模式为标准模式，计数模式为脉冲计数，氩气纯度为大于99.9995％。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为冷却气流量为18L/min，辅助气流量为1.2L/min，雾化气流量为0.95mL/min，脉冲跳峰采集数为20，停留时间为50ms。
本发明技术方案的有益效果在于：
成功建立了碳化硅中18种杂质元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硅中杂质元素含量，解决了生产中急需的碳化硅中杂质含量测定工作，满足了碳化硅中杂质元素含量检测的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
1.一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)确定试样中杂质元素
碳化硅复合材料试样中，锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g范围；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g范围；镉含量在0.1～40μg/g范围；铝、铁、镁含量在10～4000μg/g范围；钼含量在0.5～200μg/g范围；
确定各待测元素分析质量数为硼-11，锡-118，镍-60，铝-27，钛-47，铅-208，钙-44，钒-51，钨-186，镉-111，镁-24，钴-59，铁-57，铬-52，钼-98，锰-55，铜-63，钇-89；
(2)破碎筛选
将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过60目～100目筛后用于分析。
(3)超声清洗
取一份步骤(2)得到的粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入纯硝酸，置于超声清洗器中超声清洗；
在本实施例中，纯硝酸的体积为粉体状试样体积的5倍，超声清洗30min。
(4)冷却、过滤
超声停止后，取出石英烧杯并冷却至室温；
用中速定性滤纸在漏斗上对石英烧杯中的溶液进行过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；
(5)制备试样溶液
将步骤(4)中得到的滤液接收至容量瓶中，用水稀释至容量瓶设定刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的测定；
随同试样作空白实验，作为待测的空白溶液；
(6)配制工作标准溶液
采用铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的国家标准溶液按样品检测范围稀释成工作标准溶液；
在本实施例中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。
(7)准备内标溶液
采用铑、铟、铯中的一种的国家标准溶液稀释成内标溶液；
在本实施例中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。
(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。
电感耦合等离子体质谱仪的型号为NexION 300XX，工作条件为入射功率为1600W，蠕动泵转速为20rpm，检测模式为标准模式，计数模式为脉冲计数，氩气纯度为大于99.9995％，冷却气流量为18L/min，辅助气流量为1.2L/min，雾化气流量为0.95mL/min，脉冲跳峰采集数为20，停留时间为50ms。
在本方法确定的分析条件下，平行测定6个试样，测量18种杂质元素含量。将杂质元素标准溶液置于烧杯中，加入0.1g试样，按方法确定的操作步骤，进行方法的精密度和加入回收率试验，对5倍杂质检测下限加入回收试验，平行测定6个数据，结果见表1。
表1精密度及回收率实验结果
元素 Al Ca B Cd Fe Mg Mn Sn Ti
本底 11.4 0.0 3.4 0.1 82.4 40.2 4.3 0.4 35.9
加标量 25 5 5 1 50 50 25 5 25
测定平均值 36.1 4.7 8.2 1.1 135.7 92.2 29.0 5.4 62.0
RSD％ 1.4 2.1 0.9 4.1 3.2 1.9 6.2 5.2 2.9
回收率 98.9 94.3 96.7 96.0 106.5 104.0 98.8 100.4 104.5
元素 V Cr Cu Ni Pb W Co Mo Y
本底 29.1 1.3 3.8 1.0 1.7 0.3 0.1 0.2 2.6
加标量 25 25 25 25 5 5 5 5 25
测定平均值 52.3 25.3 27.6 25.8 6.6 5.3 5.2 5.3 27
RSD％ 2.9 2.7 4.2 2.9 4.6 3.5 3.3 2.6 4.3
回收率 93.1 95.9 95.1 99.4 98.6 101.1 102.2 101.9 98.3
从上表可以看出，本方法精密度均优于10％，平均回收率在90％～110％之间。

Claims (10)

1.一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)确定试样中杂质元素
碳化硅复合材料试样中，锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g范围；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g范围；镉含量在0.1～40μg/g范围；铝、铁、镁含量在10～4000μg/g范围；钼含量在0.5～200μg/g范围；
确定各待测元素分析质量数为硼-11，锡-118，镍-60，铝-27，钛-47，铅-208，钙-44，钒-51，钨-186，镉-111，镁-24，钴-59，铁-57，铬-52，钼-98，锰-55，铜-63，钇-89；
(2)破碎筛选
将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过筛后用于分析；
(3)超声清洗
取一份步骤(2)得到的粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入纯硝酸，置于超声清洗器中超声清洗；
(4)冷却、过滤
超声停止后，取出石英烧杯并冷却至室温；
用中速定性滤纸在漏斗上对石英烧杯中的溶液进行过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；
(5)制备试样溶液
将步骤(4)中得到的滤液接收至容量瓶中，用水稀释至容量瓶设定刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的测定；
随同试样作空白实验，作为待测的空白溶液；
(6)配制工作标准溶液
采用铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的国家标准溶液按样品检测范围稀释成工作标准溶液；
(7)准备内标溶液
采用铑、铟、铯中的一种的国家标准溶液稀释成内标溶液；
(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过60目～100目筛后用于分析。
3.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)中，纯硝酸的体积为粉体状试样体积的5倍。
4.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)中，超声清洗30min。
5.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(6)中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。
6.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(7)中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。
7.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的型号为NexION 300XX。
8.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为入射功率为1600W，蠕动泵转速为20rpm，检测模式为标准模式，计数模式为脉冲计数，氩气纯度为大于99.9995％。
9.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为冷却气流量为18L/min，辅助气流量为1.2L/min，雾化气流量为0.95mL/min，脉冲跳峰采集数为20，停留时间为50ms。
10.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过60目～100目筛后用于分析；
步骤(3)中，纯硝酸的体积为粉体状试样体积的5倍；超声清洗30min；
步骤(6)中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL；
步骤(7)中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL；
步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的型号为NexION 300XX；电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为入射功率为1600W，蠕动泵转速为20rpm，检测模式为标准模式，计数模式为脉冲计数，氩气纯度为大于99.9995％，冷却气流量为18L/min，辅助气流量为1.2L/min，雾化气流量为0.95mL/min，脉冲跳峰采集数为20，停留时间为50ms。
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