CN111879801A - 基于酸氧化低合金钢试样xrf分析用玻璃样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法，首先用硝酸或盐酸在三角瓶中对试样进行充分预氧化，然后低温加热浓缩至体积为3~5mL；再转移至铂金坩埚中，烘干；最后加入硼酸锂熔剂和脱模剂充分混合后经高温熔融制成XRF分析用玻璃样片。本发明可使样品完全氧化，不会腐蚀铂金坩埚，制成的玻璃样片均匀透亮，用于X射线荧光光谱分析，拓宽了应用范围。

Description

基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法。
背景技术
低合金钢一般是指合金元素总量小于5wt％的合金钢，其中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、钒、钛、铝等元素含量是调整炼钢工艺的重要参考依据。目前，涉及到低合金钢的成分检测，尤其是屑状低合金钢的检测，一般有湿法化学法和ICP光谱法等，分别满足不同仪器配置实验室的检测需求。近些年来，随着X射线荧光光谱检测技术的迅猛发展，X射线荧光光谱仪已经成为主流实验室的常规配置，所以开发一种适用于X射线荧光光谱分析的屑状钢样的检测方法，能为实验室在检测方法上提供更多选择。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：
基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取定量试样于三角瓶中，加入硝酸或盐酸溶液，加热3min～15min至试样中还原性物质消失，然后在温度为70～90℃的条件下继续加热使溶液体积浓缩至3mL～5mL；
步骤二、将上述浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，先在温度为60～80℃的条件下加热使液体蒸干；然后升温到150～200℃继续加热至试样干裂；
步骤三、将干裂后的试样碾碎、搅匀，然后加入四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，将试样和混合试剂搅拌均匀后，加入脱模剂，置入熔样炉中，升温至1000℃～1100℃，摇动、铸模、脱模，得到XRF用玻璃片样品。
上述的基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法，所述步骤一中，试样用量为0.2000g～0.5000g，硝酸或盐酸的浓度为质量分数20％～40％，用量为10mL～15mL，温度为70～90℃，此条件下溶液的液面是平静的，不沸腾。
上述的基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法，所述步骤二中，先将浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，然后将三角瓶用2mL-3mL的纯净水分别润洗3～5次，将每次润洗后的洗液倒入铂金坩埚中；
上述的基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法，所述步骤三中，所用混合熔剂为质量比为67％：33％的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，用量为5.0000g～8.0000g；脱模剂为卤化物固体0.2g～0.5g或质量分数为30％的卤化物溶液1mL～2mL；熔样时间为10min～20min。
理论分析：
XRF法测定试样的前处理方法有压片法和玻璃熔片法，压片法要求试样的粒度要达到200目，并且试样要具有粘结性或在粘结剂的作用下能够压成片。低合金钢具有延展性和热塑性，在车床或钻床制样过程中，不能将试样制备成均匀的粉末状态，因此无法采用粉末压片法。在进行玻璃熔片的过程中，由于试样颗粒较大，比表面积小，固体氧化剂如碳酸锂、硝酸锂、硝酸钾等不能将试样完全氧化，而导致熔融过程试样腐蚀铂金坩埚，而且不能熔融成为均匀透明的玻璃片。
XRF法在熔片过程中可以先用酸将试样氧化再进行玻璃熔融，但需要解决两个技术问题：1.试样氧化过程中如何确保铂金坩埚的安全性；2.铂金坩埚容积为20-50mL，在用酸对试样溶解的过程中，如何避免加热溶解过程中因溶液喷溅造成的测定结果的偏差。对于第一个问题，可以使用挂壁铂金坩埚，即铂金坩埚的内壁用四硼酸锂等熔剂形成玻璃层，隔离试样和坩埚的接触，但挂壁铂金坩埚的容积仅有10-20mL，容积小并且挂壁的玻璃层易裂，这就会导致溶样过程中试样对铂金坩埚造成腐蚀。
本发明为克服上述问题，首次采用在铂金坩埚外氧化，在三角瓶中用液体氧化剂酸加热3min～15min至试样中还原性物质完全消失，试样可以不完全溶解在溶液中，可以有氧化性颗粒存在，只要在硼酸锂熔剂中能产生氧化物即可，然后在温度为70℃～90℃的条件下继续加热使溶液体积浓缩至3mL～5mL，先将浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，然后用2mL～3mL纯净水润洗三角瓶3～5次，确保三角瓶中残留的待测试样完全转移到铂金坩埚中，先在温度为60℃～80℃的条件下加热使液体蒸干；然后升温到150℃～200℃继续加热2min至试样干裂；由于此时的试样已经完全被氧化，不再具备腐蚀性。上述过程既省去了铂金坩埚挂壁的操作步骤，又避免了试样腐蚀坩埚的风险，同时也不会对试样造成损失。
本发明的有益效果为：
1、利用盐酸或硝酸氧化低合金钢试样使其完全转变为氧化物，解决了常规固体氧化剂难于氧化屑状低合金钢的问题；
2、利用液体浓缩、转移和烘干的方式，解决了使用液体氧化剂时试样容易迸溅、损失的问题；整个过程操作简单，制出的玻璃样品均匀透亮，完全适用于X射线荧光光谱分析，拓宽了X射线荧光光谱法的应用范围。
3、相比传统化学法，本发明实现了废酸零排放，符合绿色实验室发展方向。
具体实施方式
下面结合具体实施例1-5对本发明作进一步详细的说明：
实施例1-5中所用物料如下：
所述硝酸为优级纯，浓度为1.42g/mL；盐酸为优级纯，浓度为1.19g/mL；四硼酸锂、偏硼酸锂、碘化铵、溴化铵均为分析纯。
实施例1：测定低合金钢中Al、Si、Cu
步骤一、称取0.5000g的试样(BH79-1)于三角瓶中，加入质量分数35％的硝酸溶液10mL，加热5min至试样溶液中不再具有还原性物质，试样完全溶解在溶液中，继续在60℃条件下继续加热使液体浓缩至3mL～5mL；
步骤二、将上述浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，用2mL纯净水润洗三角瓶3次，将润洗液转移中铂金坩埚中，然后在60℃条件下至液体完全蒸干；然后升温150℃继续加热至试样干裂；
步骤三、将蒸干后的试样碾碎、搅匀，然后加入质量比为67％：33％的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂6.0000g，将试样和混合试剂搅拌均匀后，加入2mL质量分数为30％的碘化铵溶液的脱模剂，置入熔样炉中，升温至1050℃，熔融时间15min，摇动、铸模、脱模，得到XRF用玻璃片样品。
制出的玻璃熔片均匀透明，完全消除了试样的粒度效应和矿物效应，表1和表2中精密度及准确度结果表明本发明制样方法稳定可靠。
表1精密度实验数据
Figure BDA0002552851900000051
表2准确度实验数据
Figure BDA0002552851900000052
实施例2：测定低合金钢中Si、Mn、P、V
步骤一、称取0.4000g的试样(GSBH11218-94)于三角瓶中，加入质量分数35％的硝酸溶液11mL，加热5min至试样溶液中还原性物质消失，此时溶液中有黑色的氧化性金属颗粒存在，继续在90℃条件下继续加热使液体浓缩至3mL～5mL，溶液为黑色浑浊液。
步骤二、将上述浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，用3mL纯净水润洗三角瓶4次，将润洗液转移中铂金坩埚中，然后在60℃条件下至液体完全蒸干；然后升温180℃继续加热至试样干裂；
步骤三、将蒸干后的试样碾碎、搅匀，然后加入质量比为67％：33％的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂6.0000g，将试样和混合试剂搅拌均匀后，加入2.5mL质量分数为30％的碘化铵溶液的脱模剂，置入熔样炉中，升温至1050℃，熔融时间15min，摇动、铸模、脱模，得到XRF用玻璃片样品。
制出的玻璃熔片均匀透明，完全消除了试样的粒度效应和矿物效应，表3和表4中精密度及准确度结果表明本发明制样方法稳定可靠。
表3精密度实验数据
Figure BDA0002552851900000061
表4准确度实验数据
Figure BDA0002552851900000071
实施例3：测定低合金钢中Si、Cr、Ni、Mo
步骤一、称取0.2000g的试样(高速工具钢)于三角瓶中，加入质量分数35％的硝酸溶液10mL，加热5min至试样中还原性物质消失，此时试样溶液中有黑色絮状物存在，继续在80℃条件下继续加热使液体浓缩至3mL～5mL；
步骤二、将上述浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，用2mL纯净水润洗三角瓶3次，将润洗液转移中铂金坩埚中，然后在60℃条件下至液体完全蒸干；然后升温150℃继续加热至试样干裂；
步骤三、将蒸干后的试样碾碎、搅匀，然后加入质量比为67％：33％的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂6.0000g，将试样和混合试剂搅拌均匀后，加入2mL质量分数为30％的碘化铵溶液的脱模剂，置入熔样炉中，升温至1050℃，熔融时间15min，摇动、铸模、脱模，得到XRF用玻璃片样品。
制出的玻璃熔片均匀透明，完全消除了试样的粒度效应和矿物效应，表5和表6中精密度及准确度结果表明本发明制样方法稳定可靠。
表5精密度实验数据
Figure BDA0002552851900000072
Figure BDA0002552851900000081
表6准确度实验数据
Figure BDA0002552851900000082
实施例4：测定低合金钢中Si、Cr、Ni、Mo
步骤一、称取0.2000g的试样(高速工具钢)于三角瓶中，加入质量分数40％的硝酸溶液10mL，加热10min至试样中还原性物质消失，此试样中铬含量为1.99％，钨含量为19.22％，氧化后的试样为黑色混悬液，继续在80℃条件下继续加热使液体浓缩至3mL～5mL；
步骤二、将上述浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，用2mL纯净水润洗三角瓶4次，将润洗液转移中铂金坩埚中，然后在70℃条件下至液体完全蒸干；然后升温160℃继续加热至试样干裂；
步骤三、将蒸干后的试样碾碎、搅匀，然后加入质量比为67％：33％的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂7.0000g，将试样和混合试剂搅拌均匀后，加入2mL质量分数为30％的碘化铵溶液的脱模剂，置入熔样炉中，升温至1050℃，熔融时间15min，摇动、铸模、脱模，得到XRF用玻璃片样品。
制出的玻璃熔片均匀透明，完全消除了试样的粒度效应和矿物效应，表7和表8中精密度及准确度结果表明本发明制样方法稳定可靠。
表7精密度实验数据
Figure BDA0002552851900000091
表8准确度实验数据
Figure BDA0002552851900000092
实施例5：测定低合金钢中Ti、Cu、Nb
步骤一、称取0.5000g的试样(低合金钢)于三角瓶中，加入质量分数20％的盐酸溶液10mL，加热8min至试样中还原性物质消失，继续在70℃条件下继续加热使液体浓缩至3mL～5mL；
步骤二、将上述浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，用3mL纯净水润洗三角瓶3次，将润洗液转移中铂金坩埚中，然后在70℃条件下至液体完全蒸干；然后升温160℃继续加热至试样干裂；
步骤三、将蒸干后的试样碾碎、搅匀，然后加入质量比为67％：33％的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂5.0000g，将试样和混合试剂搅拌均匀后，加入1mL质量分数为30％的碘化铵溶液的脱模剂，置入熔样炉中，升温至1050℃，熔融时间15min，摇动、铸模、脱模，得到XRF用玻璃片样品。
制出的玻璃熔片均匀透明，完全消除了试样的粒度效应和矿物效应，表9和表10中精密度及准确度结果表明本发明制样方法稳定可靠。
表9精密度实验数据
Figure BDA0002552851900000101
表10准确度实验数据
Figure BDA0002552851900000102

Claims (4)

1.基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、称取定量的试样于三角瓶中，加入硝酸或盐酸溶液，加热3min~15min至试样中还原性物质消失，然后在温度为70~90℃的条件下继续加热使溶液体积浓缩至3mL~5mL；
步骤二、将浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，先在温度为60~80℃的条件下加热使液体蒸干；然后升温到150~200℃继续加热至试样干裂；
步骤三、将干裂后的试样碾碎、搅匀，然后加入四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，将试样和混合试剂搅拌均匀后，加入脱模剂，置入熔样炉中，升温至1000℃~1100℃，摇动、铸模、脱模，得到XRF用玻璃片样品。
2.如权利要求1所述的基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法，其特征在于：所述步骤一中，试样用量为0.2000g~0.5000g，硝酸或盐酸的浓度为质量分数20%~40%，用量为10mL~15mL，温度为70~90℃。
3.如权利要求1所述的基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法，其特征在于：所述步骤二中， 先将浓缩后的溶液转移至铂金坩埚中，然后将三角瓶用2mL-3mL的纯净水分别润洗3~5次，将每次润洗后的洗液倒入铂金坩埚中。
4.如权利要求1所述的基于酸氧化低合金钢试样XRF分析用玻璃样品制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所用混合熔剂为质量比为67%：33%的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，用量为5.0000g~8.0000g；脱模剂为卤化物固体0.2g~0.5g或质量分数为30%的卤化物溶液1mL~2mL；熔样时间为10min~20min。
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