CN105954272B - 一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法 - Google Patents

一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机化合物的定量测定技术领域，尤其是涉及硝酸异丙酯的定量测定技术领域，具体公开了一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，包括向待测液中加入定量的过量强氧化剂，使硝酸异丙酯氧化分解完全，再采用间接碘量法滴定待测液中剩余的强氧化剂，根据间接碘量法中标准溶液的用量以及反应式中各物质比例，计算得到待测液中硝酸异丙酯含量。所述强氧化剂为重铬酸钾和浓硫酸。本发明方法能够精确测定硝酸异丙酯水溶液中硝酸异丙酯的含量，误差小，操作方法简单易行。

Description

一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法
技术领域
本发明涉及有机化合物的定量测定技术领域，尤其是涉及硝酸异丙酯的定量测定技术领域。
背景技术
硝酸异丙酯是一种硝酸酯类物质，硝酸异丙酯常温下为无色液体，沸点为101℃～102℃，相对密度为1.04g/cm，闪点为12℃，分子式为C3H7NO3，其结构式如下所示。
硝酸异丙酯微溶于水（在水中的溶解度不超过1%），溶于乙醇、乙醚。硝酸异丙酯具有强氧化性，强挥发性和毒性，经吸入、口服或皮肤吸收后对人体有害。感度低，遇到明火、高热会引起燃烧爆炸。由于硝酸异丙酯与普通酯类不同，它具有很强的氧化性，因此一般的测定方法并不适用于硝酸异丙酯。
现有技术有通过比色法来测定硝酸酯含量的，具体方法是硝酸酯在浓硫酸作用下与硫酸亚铁铵作用，生成紫红色络合物，硝酸酯含量越高，溶液颜色越深，通过分光光度计测试溶液光度来测定硝酸酯的含量。而试验证明，加入硝酸异丙酯后没有紫红色络合物生成，因此该方法不适用于硝酸异丙酯。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法,能够精确测定硝酸异丙酯水溶液中硝酸异丙酯的含量，误差小，操作方法简单易行。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，包括向待测液中加入定量的过量强氧化剂，使硝酸异丙酯氧化分解完全，再采用间接碘量法滴定待测液中剩余的强氧化剂，根据间接碘量法中标准溶液的用量以及反应式中各物质比例，计算得到待测液中硝酸异丙酯含量。
进一步地，所述强氧化剂为重铬酸钾和浓硫酸，其与硝酸异丙酯反应式如下
。
进一步地，间接碘量法中用过量的碘化钾与重铬酸钾和浓硫酸反应，其反应式如下
，
再用配置好的硫代硫酸钠标准溶液和淀粉指示剂对所生成的碘进行滴定，至溶液变色为终点，得到硫代硫酸钠标准溶液消耗量V。
硫代硫酸钠标准溶液对待测液中生成的碘进行滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂。
更进一步地，按下式计算得到待测液中硝酸异丙酯的质量分数X为：
式中：m为加入的重铬酸钾质量，kg；
V为滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，L；
c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
m 0为待测液质量，kg。
进一步地，本发明方法包括对待测液中硝酸异丙酯含量进行两次测定，先对一份待测液样品进行粗测，根据粗测得到的硝酸异丙酯含量减少所需加入所述强氧化剂的用量，据此对另一份待测液样品进行精确测定。
作为优选，所述粗测过程中，加入强氧化剂的用量，根据其与硝酸异丙酯反应式中各物质比例、按硝酸异丙酯溶解度为1%确定；
所述精确测定过程中，加入强氧化剂的用量，根据粗测得到的硝酸异丙酯含量及其与强氧化剂反应式中各物质比例，按所述强氧化剂过量10%确定。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明方法填补了水中硝酸异丙酯含量测定技术领域的空白，能够准确测定硝酸异丙酯在水中的含量，测得硝酸异丙酯含量的试验值与其理论值十分接近，误差很小，精度很高。
本发明方法所需的均为常见试剂和仪器，操作方法简单易行。
具体实施方式
本发明方法综合运用重铬酸钾氧化法和碘量法来测定硝酸异丙酯的含量，首先利用重铬酸钾的强氧化性分解硝酸异丙酯，而后加入碘化钾与多余的重铬酸钾反应，生成单质碘。最后通过硫代硫酸钠滴定游离的单质碘，来确定硝酸异丙酯的含量。其反应机理如下：
下面举例对本发明方法作进一步说明。
实施例
对于未知含量的硝酸异丙酯水溶液，分两步对其进行测定。先进行粗测，而后进行精确测定。
由于硝酸异丙酯在水中溶解度很小，不超过1%，则按1%来确定其他试剂的用量，以保证完全氧化溶液中的硝酸异丙酯。量取50mL待测硝酸异丙酯水溶液，倒入锥形瓶内。称取4.67g重铬酸钾加入到锥形瓶内，摇匀后量取4.35mL 80%浓硫酸倒入锥形瓶中，摇晃锥形瓶，加入1.82g碘化钾，摇匀后用配置好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。接近终点时，加入2～3mL 0.5%淀粉指示剂，继续小心滴定至溶液变色为终点，记下硫代硫酸钠标准溶液消耗的毫升数。
硝酸异丙酯在溶液中的质量分数X为：
式中：m为加入的重铬酸钾质量，kg；
V为滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，L；
c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
m 0为待测液质量，kg。
根据粗测得到的硝酸异丙酯含量，按反应式比例确定各试剂的用量，其中称取（量取）的重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸均为过量10%左右，以保证能够完全反应。按以上操作步骤对待测样品进行精确的测定，从而得到硝酸异丙酯含量的精确值。
下面举例对上述实施例方法的测定精度进行验证。
大致按质量分数0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%配制5组50mL硝酸异丙酯水溶液。所需各样品量如表1所示。
按前述实施例方法对所配制的5组硝酸异丙酯水溶液中硝酸异丙酯的含量进行测定。其中，采用0.05mol/L浓度的硫代硫酸钠标准溶液对最后的反应产物进行滴定，滴定所使用硫代硫酸钠标准溶液的量以及测得的硝酸异丙酯含量如表2所示。
根据所得结果进行误差分析，求取相对误差E：
式中：X 0为硝酸异丙酯含量的理论值。
计算得到五组试验的相对误差，求取平均值得到平均相对误差为0.73%，表明该方法的误差很小、精度高。

Claims (6)

1.一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，包括向待测液中加入定量的过量强氧化剂，使硝酸异丙酯氧化分解完全，再采用间接碘量法滴定待测液中剩余的强氧化剂，根据间接碘量法中标准溶液的用量以及反应式中各物质比例，计算得到待测液中硝酸异丙酯含量；其中，
还包括对待测液中硝酸异丙酯含量进行两次测定，先对一份待测液样品进行粗测，根据粗测得到的硝酸异丙酯含量减少所需加入所述强氧化剂的用量，据此对另一份待测液样品进行精确测定。
2.根据权利要求1所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，所述强氧化剂为重铬酸钾和浓硫酸，其与硝酸异丙酯反应式如下
C3H7NO3+3K2Cr2O7+12H2SO4→3Cr2(SO4)3+3K2SO4+3CO2+HNO3+15H2O。
3.根据权利要求2所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，间接碘量法中用过量的碘化钾与重铬酸钾和浓硫酸反应，其反应式如下
6KI+K2Cr2O7+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+7H2O+3I2，
再用配置好的硫代硫酸钠标准溶液和淀粉指示剂对所生成的碘进行滴定，至溶液变色为终点，得到硫代硫酸钠标准溶液消耗量V。
4.根据权利要求3所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，按下式计算得到待测液中硝酸异丙酯的质量分数X为：
式中：m为加入的重铬酸钾质量，kg；
V为滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，L；
c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
m0为待测液质量，kg。
5.根据权利要求1所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，所述粗测过程中，加入强氧化剂的用量，根据其与硝酸异丙酯反应式中各物质比例，按硝酸异丙酯溶解度为1％确定；
所述精确测定过程中，加入强氧化剂的用量，根据粗测得到的硝酸异丙酯含量及其与强氧化剂反应式中各物质比例，按所述强氧化剂过量10％确定。
6.根据权利要求5所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，所述强氧化剂为重铬酸钾和浓硫酸。
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