JP4335723B2 - 塩素イオン量の測定方法 - Google Patents
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前記電量滴定は、他の滴定方法に比べて再現性が良いことから広く用いられており、また、その測定感度も高いことから、例えば、焼却炉の排ガス中のハロゲン含有量といった微量分析にも用いられている(特許文献1)。
ところで、生コンクリートの単位水量は、打設作業等の作業性や、硬化物の特性に大きな影響を与え、単位水量が多い場合、配合上の水セメント比が大きくなり必要強度が得られなくなる。逆に単位水量が少ないと、スランプロスが大きくなり、ワーカビリティーの低下を招いたり、ジャンカ等の施工不良の原因となる。
このことから、単位水量、即ち、生コンクリート中の塩素イオン量を精度良く測定する必要がある。
しかし、前記生コンクリート中の単位水量を正確に測定するには食塩水を高濃度で添加する必要があり、塩素イオン濃度としては数千ppm以上の高濃度になる。
従って、電量滴定により比較的短時間で測定できる塩素イオン量の測定方法が要望されている。
このような要望は、生コンクリートの単位水量を測定する場合のみならず、多量の塩素イオンを精度良く、且つ、短時間に測定することが必要な場合においても存在する。
塩素イオンを高濃度に含有する測定試料から、塩素イオン量の概算量を求めるための概算量測定試料を、ビーカーに100g取り分ける。
<手順1−2>
前記概算量測定用試料に指示薬としてクロム酸カリウムを約1.0ml加える。
<手順1−3>
さらに、前記概算量測定用試料に、0.1規定の硝酸銀水溶液を10g加えてガラス棒にて攪拌し、赤褐色の沈殿が生じるまで、繰り返し0.1規定の硝酸銀水溶液10gを加え続ける。
<手順1−4>
前記赤褐色の沈殿が生じるよりも前に加えた硝酸銀水溶液の量から、該硝酸銀水溶液中に含まれる銀イオンの量を計算し、塩素イオン概算量とする。
<手順1−5>
測定試料を100g精秤し、硝酸銀を、前記塩素イオン概算量に相当する量添加し、十分攪拌した後、0.2ml取り分け、電量滴定機(朝日ライフサイエンス製、ソルトメイト100)を用いて塩素イオンの濃度測定を行い、前記塩素イオン概算量と電量滴定により測定された塩素イオン濃度とによって測定試料の塩素イオン量を逆算する。
測定対象となる生コンクリートから測定用試料として2kg採取する。
<手順2−2>
前記採取した生コンクリート試料に0.5規定の食塩水250gを加え2リットルのポリ広口ビンに入れる。
<手順2−3>
前記ポリ広口ビンの蓋を閉め回転数40〜60rpmのミキサーにて2分以上混合する。
<手順2−4>
混合された生コンクリートと食塩水と混合物を500g採取し2000〜3000rpmの遠心分離装置にて3〜4分回転し遠心分離する。
<手順2−5>
遠心分離された前記混合物の上澄み液を30ml採取しビーカーに入れる。
<手順2−6>
塩素イオン濃度の概算値を計算する。
ここでは、建築、土木一般に用いられるような生コンクリートであるので、前記生コンクリートの単位容積質量2000kg/m3前後と見なすことができ、単位水量も150kg/m3と見なすことができる。即ち、測定対象の前記生コンクリート2kgに当初から含有されていた水分を150gと見なして塩素イオン濃度を概算すると、当初加えられた塩素イオンは、0.5(mol/l)×250(g)/1000(g/l)=0.125(mol)となり水(18g/mol)が150g追加されたことにより前記上澄み液の塩素イオン濃度は、モル濃度で、0.125(mol)/{(250(g)+150(g))/18(g/mol)}=約5600ppmと概算できる。
<手順2−7>
前記概算から、前記上澄み液30mlに4000pm濃度の硝酸銀水溶液30mlを加える。このとき4000ppm分の塩素イオンが塩化銀として沈殿し、塩素イオン濃度は約800ppmとなる。
<手順2−8>
前記塩化銀水溶液が加えられた前記上澄み液を30ml採取し、緩衝液として酢酸ナトリウム水溶液を21〜24ml加え、電量滴定機(朝日ライフサイエンス製、ソルトメイト100)を用いて塩素イオンの濃度測定を行い、前記手順2−5にて採取された前記上澄み液の塩素イオン濃度を逆算した。
示方配合上の単位水量が168kg/m3である生コンクリート1000ccに0.5mol/lの食塩水150gを添加し、ポリ広口ビンに入れ蓋を閉め手動にて2分間混合した。
混合された生コンクリートと食塩水との混合物を500g採取し3000rpmの遠心分離装置にて3分回転し遠心分離し上澄み液を30ml採取した。
前記上澄み液に4000ppm濃度の硝酸銀水溶液30mlを加え十分攪拌したものを30ml採取し、緩衝液として酢酸ナトリウム水溶液を約22ml加え、電量滴定機(朝日ライフサイエンス製、ソルトメイト100)を用いて塩素イオンの濃度測定を行った。
この実施例1の測定に要した時間は約70秒であった。
また、加えた硝酸銀の量と、電量滴定から求められた塩素イオン濃度とから計算された単位水量は160kg/m3であった。
硝酸銀を加えることなく実施したこと以外は実施例と同様にして、塩素イオン濃度を電量滴定により測定した。
この比較例の測定に要した時間は約9分であった。
また、加えた硝酸銀の量と、電量滴定から求められた塩素イオン濃度とから計算された単位水量は162kg/m3であった。
Claims (2)
- 塩素イオンを含有する水溶液中の塩素イオン量を測定する塩素イオン量の測定方法であって、
前記水溶液中に硝酸銀を添加して、該水溶液中の塩素イオンの一部を沈殿させた後、電量滴定にて溶存する塩素イオン量を測定することにより、前記硝酸銀の添加量から計算される沈殿させた塩素イオン量と、電量滴定により測定した塩素イオン量との合計により、前記水溶液中の塩素イオン量を求めることを特徴とする塩素イオン量の測定方法。 - 塩素イオン量が既知の水溶液が加えられた生コンクリートの水分中の塩素イオン量を測定する塩素イオン量の測定方法であって、
前記水分中に硝酸銀を添加して、該水分中の塩素イオンの一部を沈殿させた後、電量滴定にて溶存する塩素イオン量を測定することにより、前記硝酸銀の添加量から計算される沈殿させた塩素イオン量と、電量滴定により測定した塩素イオン量との合計により、前記水分中の塩素イオン量を求めることを特徴とする塩素イオン量の測定方法。
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