CN102590316A - 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法 - Google Patents

高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102590316A
CN102590316A CN2011103478929A CN201110347892A CN102590316A CN 102590316 A CN102590316 A CN 102590316A CN 2011103478929 A CN2011103478929 A CN 2011103478929A CN 201110347892 A CN201110347892 A CN 201110347892A CN 102590316 A CN102590316 A CN 102590316A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
chromic anhydride
anhydride solution
titration
high concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011103478929A
Other languages
English (en)
Inventor
黄红武
毛喆
王家静
郝锐
杨全胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou Aircraft Equipment Co Ltd
Original Assignee
Zhengzhou Aircraft Equipment Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou Aircraft Equipment Co Ltd filed Critical Zhengzhou Aircraft Equipment Co Ltd
Priority to CN2011103478929A priority Critical patent/CN102590316A/zh
Publication of CN102590316A publication Critical patent/CN102590316A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，包括下述步骤：取待检测的高浓度铬酐溶液置于滴定杯中，在自动电位滴定仪的均匀搅拌下，向铬酐溶液中滴加碱性调整液，调整待检测溶液的pH值至4.5-5后，设置自动电位滴定仪检测到的最大突跃点为滴定终点，开启自动电位滴定仪，使用硝酸银标准溶液进行滴定；进行相应的试剂空白滴定；根据标准公式计算氯离子含量。碱性溶液为25%氢氧化钠溶液，硝酸银标准溶液的浓度为0.0400mol/L。本发明的优点在于使用常规的自动电位滴定仪，通过滴加氢氧化钠溶液进行调整，消除了溶液颜色给检测带来的极大影响，实现了重复使用的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的定量检测，满足了工业生产过程中的快速检测。

Description

高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法
技术领域
本发明涉及高浓度铬酐溶液(≥40g/L)中氯离子含量的检测，尤其是涉及一种在表面处理工艺中重复使用的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法。
背景技术
在制造业中零部件表面处理用的高浓度铬酐（≥40g/L）溶液，生产重复使用中会逐渐带入杂质成分，形成内含多种离子（硫酸根离子、钙离子、氯离子等）的混合溶液。由于铬酐溶液在使用时不仅要求铬酐成分处于规定的合理范围内，同时对有害杂质氯离子的含量也有严格要求，所以必须对混合溶液中的氯离子含量进行检测，保证生产使用的铬酐溶液中的氯离子含量在有效控制中。现有对无色溶液中氯离子含量的检测方法是采用硝酸银溶液与氯离子定量反应，生成白色沉淀，并使用铬酸盐与滴定过量硝酸银，生成砖红色沉淀作为终点指示的检测方法，或直接使用自动电位滴定仪通过硝酸银溶液滴定进行检测。由于检测的溶液为无色溶液，利用沉淀滴定终点的颜色进行辨别的检测方式直接、简便、准确度高。但是经反复使用的高浓度铬酐溶液由于杂质含量较高，已变成了深棕色的溶液，使用常规的检测方式，不能对其中的有害杂质氯离子进行准确的检测，满足不了工业生产中的快速检测要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作方便、成本低、结果准确、能满足工作生产需求的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，包括下述步骤：
取待检测的高浓度铬酐溶液置于滴定杯中，在自动电位滴定仪的均匀搅拌下，向铬酐溶液中滴加碱性调整液，调整待检测溶液的pH值至4.5-5后，设置自动电位滴定仪检测到的最大突跃点为滴定终点，开启自动电位滴定仪，使用硝酸银标准溶液进行滴定；进行相应的试剂空白滴定；根据标准公式计算氯离子含量。
所述碱性溶液为25%氢氧化钠溶液（质量百分比），所述硝酸银标准溶液的浓度为0.0400mol/L。
本发明的优点在于使用常规的自动电位滴定仪，通过滴加氢氧化钠溶液进行调整，消除了溶液颜色给检测带来的极大影响，实现了重复使用的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的定量检测（相对误差≤0.2%），完全满足了工业生产过程中的快速检测。
具体实施方式
本发明所述的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，包括下述步骤：
取重复使用的含有多种杂质的高浓度铬酐溶液50ml置于150ml滴定杯中，在自动电位滴定仪的均匀搅拌下，向铬酐溶液中滴加25%氢氧化钠调整液，调整待检测溶液的pH值至4.5-5后，设置自动电位滴定仪检测到的最大突跃点为滴定终点，开启自动电位滴定仪，使用浓度为0.0400mol/L的硝酸银标准溶液进行滴定；进行相应的试剂空白滴定；
计算氯离子含量：
Figure 376965DEST_PATH_IMAGE001
式中：
Figure 356422DEST_PATH_IMAGE002
0.0355——与1.00mL硝酸银标准溶液
Figure 949209DEST_PATH_IMAGE003
相当的以克表示氯离子的质量。
经计算，如果氯离子的含量≤0.2g/L，铬酐的其他成分也满足生产要求，则此混合溶液可以继续在生产中使用；否则就需要调整或更换新的铬酐溶液。

Claims (2)

1.一种高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，其特征在于：包括下述步骤：
取待检测的高浓度铬酐溶液置于滴定杯中，在自动电位滴定仪的均匀搅拌下，向铬酐溶液中滴加碱性调整液，调整待检测溶液的pH值至4.5-5后，设置自动电位滴定仪检测到的最大突跃点为滴定终点，开启自动电位滴定仪，使用硝酸银标准溶液进行滴定；进行相应的试剂空白滴定；根据标准公式计算氯离子含量。
2.根据权利要求1所述的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，其特征在于：所述碱性溶液为25%氢氧化钠溶液，所述硝酸银标准溶液的浓度为0.0400mol/L。
CN2011103478929A 2011-11-07 2011-11-07 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法 Pending CN102590316A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103478929A CN102590316A (zh) 2011-11-07 2011-11-07 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103478929A CN102590316A (zh) 2011-11-07 2011-11-07 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102590316A true CN102590316A (zh) 2012-07-18

Family

ID=46479249

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103478929A Pending CN102590316A (zh) 2011-11-07 2011-11-07 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102590316A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102879452A (zh) * 2012-09-21 2013-01-16 贵州红林机械有限公司 一种测定表面处理溶液中微量氯离子含量的方法
CN103063726A (zh) * 2013-01-10 2013-04-24 广州天赐高新材料股份有限公司 锂离子电池电解液中氯离子含量的检测方法
CN103335873A (zh) * 2013-06-04 2013-10-02 深圳翰宇药业股份有限公司 测量氨基酸-n-甲酸酐中氯离子含量的方法
CN103645274A (zh) * 2013-12-03 2014-03-19 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法
CN104777114A (zh) * 2015-04-10 2015-07-15 合肥安德生制药有限公司 一种氨基酸-n-甲酸酐中氯离子的测定方法
CN106932458A (zh) * 2015-12-30 2017-07-07 中核二七二铀业有限责任公司 一种硝酸体系高浓度铀溶液中酸度的分析检测方法
CN112485316A (zh) * 2020-11-17 2021-03-12 安徽神剑新材料股份有限公司 测试工业用单丁基氧化锡中总氯的电化学滴定方法
CN113671111A (zh) * 2021-08-26 2021-11-19 金能科技股份有限公司 一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005274498A (ja) * 2004-03-26 2005-10-06 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 塩素イオン量の測定方法
JP2006177800A (ja) * 2004-12-22 2006-07-06 Tokuyama Corp 微量塩素イオン濃度分析方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005274498A (ja) * 2004-03-26 2005-10-06 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 塩素イオン量の測定方法
JP2006177800A (ja) * 2004-12-22 2006-07-06 Tokuyama Corp 微量塩素イオン濃度分析方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
罗桂甫等: "测定锅炉水和冷却水中氯离子的新方法探讨", 《工业水处理》, vol. 30, no. 2, 31 December 2010 (2010-12-31), pages 60 - 63 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102879452A (zh) * 2012-09-21 2013-01-16 贵州红林机械有限公司 一种测定表面处理溶液中微量氯离子含量的方法
CN103063726A (zh) * 2013-01-10 2013-04-24 广州天赐高新材料股份有限公司 锂离子电池电解液中氯离子含量的检测方法
CN103063726B (zh) * 2013-01-10 2015-01-07 广州天赐高新材料股份有限公司 锂离子电池电解液中氯离子含量的检测方法
CN103335873A (zh) * 2013-06-04 2013-10-02 深圳翰宇药业股份有限公司 测量氨基酸-n-甲酸酐中氯离子含量的方法
CN103645274A (zh) * 2013-12-03 2014-03-19 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法
CN103645274B (zh) * 2013-12-03 2016-02-24 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法
CN104777114A (zh) * 2015-04-10 2015-07-15 合肥安德生制药有限公司 一种氨基酸-n-甲酸酐中氯离子的测定方法
CN106932458A (zh) * 2015-12-30 2017-07-07 中核二七二铀业有限责任公司 一种硝酸体系高浓度铀溶液中酸度的分析检测方法
CN106932458B (zh) * 2015-12-30 2019-01-08 中核二七二铀业有限责任公司 一种硝酸体系高浓度铀溶液中酸度的分析检测方法
CN112485316A (zh) * 2020-11-17 2021-03-12 安徽神剑新材料股份有限公司 测试工业用单丁基氧化锡中总氯的电化学滴定方法
CN113671111A (zh) * 2021-08-26 2021-11-19 金能科技股份有限公司 一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法
CN113671111B (zh) * 2021-08-26 2024-04-19 金能化学(齐河)有限公司 一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102590316A (zh) 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法
CN101349648B (zh) 一种测定高钛高炉渣中微量元素的方法
CN101639449B (zh) 一种快速测定活性石灰、钝化石灰中主成分的方法
CN103760158A (zh) 粒铁渣中氧化钙和氧化镁的测定方法
CN104897661A (zh) 高碳铬铁炉渣主要成分联合测定方法
CN103073126A (zh) 一种高岭土选矿废水处理方法
CN102495060A (zh) 铝合金用铬添加剂中铬含量的分析方法
CN102042982A (zh) 含锌铅玻璃中三氧化二硼含量测试方法
CN103115920A (zh) 一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法
CN103645188A (zh) 一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法
CN103398893B (zh) 铬盐中微量离子的测定方法
CN104422685A (zh) 一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法
CN100573109C (zh) 一种铝锭中微量铅的测定方法
CN104076018A (zh) 原子荧光光谱法测定工业电积铜中痕量元素砷、硒的方法
CN104820062A (zh) 一种镁砂中镁含量的快速测定方法
CN106501446B (zh) 浓缩废酸除铁过程中双氧水需求量的检测方法
CN103604804A (zh) 一种铁原料中铁含量的测定方法
CN100540745C (zh) 碱性蚀刻液及其生产方法
JP2018054535A (ja) 溶液の分析方法
CN101105458A (zh) 钴化合物或含有钴化合物的组合物中钴平均价态测定方法
CN113702569A (zh) 一种电石渣中氢氧化钙和碳酸钙含量的检测方法
CN106404992A (zh) 白灰中氧化钙和氧化镁的连续分析方法
CN103033505B (zh) 一种设计铝酸钠溶液连续滴定化学分析方案的方法
CN108181427A (zh) 高pH值水质中钙镁离子测定方法
CN104568937A (zh) 一种铝熔炼渣中金属铝含量的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120718