CN102590316A - 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法 - Google Patents

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黄红武
毛喆
王家静
郝锐
杨全胜
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Abstract

本发明公开了一种高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，包括下述步骤：取待检测的高浓度铬酐溶液置于滴定杯中，在自动电位滴定仪的均匀搅拌下，向铬酐溶液中滴加碱性调整液，调整待检测溶液的pH值至4.5-5后，设置自动电位滴定仪检测到的最大突跃点为滴定终点，开启自动电位滴定仪，使用硝酸银标准溶液进行滴定；进行相应的试剂空白滴定；根据标准公式计算氯离子含量。碱性溶液为25%氢氧化钠溶液，硝酸银标准溶液的浓度为0.0400mol/L。本发明的优点在于使用常规的自动电位滴定仪，通过滴加氢氧化钠溶液进行调整，消除了溶液颜色给检测带来的极大影响，实现了重复使用的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的定量检测，满足了工业生产过程中的快速检测。

Description

高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法
技术领域
本发明涉及高浓度铬酐溶液(≥40g/L)中氯离子含量的检测，尤其是涉及一种在表面处理工艺中重复使用的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法。
背景技术
在制造业中零部件表面处理用的高浓度铬酐（≥40g/L）溶液，生产重复使用中会逐渐带入杂质成分，形成内含多种离子（硫酸根离子、钙离子、氯离子等）的混合溶液。由于铬酐溶液在使用时不仅要求铬酐成分处于规定的合理范围内，同时对有害杂质氯离子的含量也有严格要求，所以必须对混合溶液中的氯离子含量进行检测，保证生产使用的铬酐溶液中的氯离子含量在有效控制中。现有对无色溶液中氯离子含量的检测方法是采用硝酸银溶液与氯离子定量反应，生成白色沉淀，并使用铬酸盐与滴定过量硝酸银，生成砖红色沉淀作为终点指示的检测方法，或直接使用自动电位滴定仪通过硝酸银溶液滴定进行检测。由于检测的溶液为无色溶液，利用沉淀滴定终点的颜色进行辨别的检测方式直接、简便、准确度高。但是经反复使用的高浓度铬酐溶液由于杂质含量较高，已变成了深棕色的溶液，使用常规的检测方式，不能对其中的有害杂质氯离子进行准确的检测，满足不了工业生产中的快速检测要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作方便、成本低、结果准确、能满足工作生产需求的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，包括下述步骤：
取待检测的高浓度铬酐溶液置于滴定杯中，在自动电位滴定仪的均匀搅拌下，向铬酐溶液中滴加碱性调整液，调整待检测溶液的pH值至4.5-5后，设置自动电位滴定仪检测到的最大突跃点为滴定终点，开启自动电位滴定仪，使用硝酸银标准溶液进行滴定；进行相应的试剂空白滴定；根据标准公式计算氯离子含量。
所述碱性溶液为25%氢氧化钠溶液（质量百分比），所述硝酸银标准溶液的浓度为0.0400mol/L。
本发明的优点在于使用常规的自动电位滴定仪，通过滴加氢氧化钠溶液进行调整，消除了溶液颜色给检测带来的极大影响，实现了重复使用的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的定量检测（相对误差≤0.2%），完全满足了工业生产过程中的快速检测。
具体实施方式
本发明所述的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，包括下述步骤：
取重复使用的含有多种杂质的高浓度铬酐溶液50ml置于150ml滴定杯中，在自动电位滴定仪的均匀搅拌下，向铬酐溶液中滴加25%氢氧化钠调整液，调整待检测溶液的pH值至4.5-5后，设置自动电位滴定仪检测到的最大突跃点为滴定终点，开启自动电位滴定仪，使用浓度为0.0400mol/L的硝酸银标准溶液进行滴定；进行相应的试剂空白滴定；
计算氯离子含量：
Figure 376965DEST_PATH_IMAGE001
式中：
Figure 356422DEST_PATH_IMAGE002
0.0355——与1.00mL硝酸银标准溶液
Figure 949209DEST_PATH_IMAGE003
相当的以克表示氯离子的质量。
经计算，如果氯离子的含量≤0.2g/L，铬酐的其他成分也满足生产要求，则此混合溶液可以继续在生产中使用；否则就需要调整或更换新的铬酐溶液。

Claims (2)

1.一种高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，其特征在于：包括下述步骤：
取待检测的高浓度铬酐溶液置于滴定杯中，在自动电位滴定仪的均匀搅拌下，向铬酐溶液中滴加碱性调整液，调整待检测溶液的pH值至4.5-5后，设置自动电位滴定仪检测到的最大突跃点为滴定终点，开启自动电位滴定仪，使用硝酸银标准溶液进行滴定；进行相应的试剂空白滴定；根据标准公式计算氯离子含量。
2.根据权利要求1所述的高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法，其特征在于：所述碱性溶液为25%氢氧化钠溶液，所述硝酸银标准溶液的浓度为0.0400mol/L。
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