CN113671111B - 一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法 - Google Patents
一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113671111B CN113671111B CN202110990512.7A CN202110990512A CN113671111B CN 113671111 B CN113671111 B CN 113671111B CN 202110990512 A CN202110990512 A CN 202110990512A CN 113671111 B CN113671111 B CN 113671111B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- potassium sorbate
- electrode
- chloride ions
- quantitatively detecting
- titration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 2,4-Hexadienoic acid, potassium salt (1:1), (2E,4E)- Chemical compound [K+].CC=CC=CC([O-])=O CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 37
- 239000004302 potassium sorbate Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 235000010241 potassium sorbate Nutrition 0.000 title claims abstract description 37
- 229940069338 potassium sorbate Drugs 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims abstract description 18
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic acid anhydride Natural products CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 7
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 7
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 5
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 5
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N ethenylcyclopentane Chemical compound C=CC1CCCC1 BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- UKHWJBVVWVYFEY-UHFFFAOYSA-M silver;hydroxide Chemical compound [OH-].[Ag+] UKHWJBVVWVYFEY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000004334 sorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000010199 sorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940075582 sorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 238000004879 turbidimetry Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
- G01N31/164—Determining the equivalent point by means of a discontinuity by electrical or electrochemical means
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及化学分析检测技术领域，具体涉及一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，所述方法为将山梨酸钾溶解于有机溶剂中得到被测溶液，将电极浸入被测溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，根据电位突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算出山梨酸钾中氯离子含量。本发明利用山梨酸钾有机物的特性，采用有机酸进行溶解，有效避免了滴定过程中产生的沉淀对电极的干扰，使滴定数据更加准确，在电极维护方面也节省了时间，一定程度上提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析检测技术领域，具体涉及一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法。
背景技术
山梨酸钾是一种高效安全的防腐保鲜剂，目前国内外大部分生产企业都采用酸性分解山梨酸聚酯的方式制备山梨酸钾，该方法不可避免的会使成品山梨酸钾中引进氯离子。目前GB1886.39中要求氯离子含量≤0.018％，通过目视比浊法来对氯离子的含量进行定性分析，但是该方法受操作者和样品本身的影响都较大。面对食品安全要求越来越高的发展形势，氯离子的定量检测受到越来越多的关注。
窦小辉等人提出一种电位滴定法测定山梨酸钾中氯化物含量的方法(山东化工，2017，v.46；No.322(24)：81-82)，该方法通过加水溶解山梨酸钾，再加(1+10)的硝酸酸化，最后用硝酸银标准溶液滴定，在滴定过程中会产生白色沉淀沾污电极，从而导致电极感应延迟，影响检测数据的准确性。因此为保证电极的正常使用必须经常清理电极，这与生产需要的高效准确检测相违背。
基于此，有必要提出一种新的定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，节省电极维护时间，提高滴定数据的准确性。
发明内容
针对现有电位滴定法以水溶解山梨酸钾后加入(1+10)硝酸和硝酸银标准溶液会产生白色沉淀沾污电极，影响检测数据准确性、电极维护工作量大、检测效率低的技术问题，本发明提供一种新的定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，利用山梨酸钾有机物的特性，采用有机酸进行溶解，有效避免了滴定过程中产生的沉淀对电极的干扰，使滴定数据更加准确，在电极维护方面也节省了时间，一定程度上提高了工作效率。
一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，将山梨酸钾溶解于有机溶剂中得到被测溶液，将电极浸入被测溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，根据电位突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算出山梨酸钾中氯离子含量。
进一步的，所述山梨酸钾为球状山梨酸钾和/或柱状山梨酸钾。
进一步的，向山梨酸钾中依次加入冰乙酸和乙酸酐，超声使山梨酸钾溶解得到被测溶液。
进一步的，所述山梨酸钾与冰醋酸和乙酸酐的用量比为(1±0.0005)g：50mL：2mL。
进一步的，超声时间为1～30min，优选为5min。
进一步的，所述电极为复合银电极。
进一步的，所述复合银电极的型号为DMI141-SC。
进一步的，所述硝酸银标准滴定溶液的浓度为0.01mol/L。
本发明的有益效果在于，
考虑到中性或碱性条件下有可能生成氢氧化银沉淀带来的滴定干扰，本发明选择酸性有机试剂冰乙酸作为溶剂，同时为去除冰乙酸中可能含有的水分，加入助溶剂乙酸酐溶解山梨酸钾，防止山梨酸钾沉淀物的形成，避免了电极沾污对实验室带来的困扰，能有效延长电极使用寿命，节约测试成本。
本发明采用0.01mol/L硝酸银标液滴定氯离子的含量，电位滴定曲线平滑，干扰少，等当点变化明显。测定结果的精密度较好，平行性好，相对偏差小于5％；方法的回收率较高，符合95％～105％回收率标准范围。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
对山梨酸钾样品中氯离子进行定量检测，具体包括如下步骤：
1、准备工作：
(1)在梅特勒T50电位滴定仪上安装DMI141-SC型复合银电极，打开电极加液孔的盖子；
(2)开启仪器电源开关，仪器自动检测DMI141-SC电极，驱动器上装有的0.01mol/L硝酸银标准溶液；
(3)对测试软件进行操作，选择“Administrator”用户，点击“login”键，进入仪器分析软件；
(4)滴定剂的控制方式为动态添加模式；
2、样品测定
(1)分别称取8份(1±0.0005)g柱状山梨酸钾样品、4份(1±0.0005)g球状山梨酸钾样品于100mL滴定杯中，每个滴定杯中依次加入50mL冰乙酸和2mL乙酸酐，放入超声波中进行超声5min使样品完全溶解；
(2)将滴定管、电极插入滴定架，用软化水冲洗干净，安装滴定杯，用电位滴定仪进行滴定；
(3)对测试软件进行操作，点击“方法”选择“Cl-％”，点击“样品”选择“输入类型”中的“固定重量”，点击右下方“保存”，样品进入滴定状态，滴定完毕仪器自动打印结果，结果如表1、表2所示。
表1柱钾平行测试实验
表2球钾平行测试实验
实施例2
采用加标实验的方式对实施例1方法的准确度进行验证，加标量及回收率如表3所示。
表3山梨酸钾加标回收率实验
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法，其特征在于，向山梨酸钾中依次加入冰乙酸和乙酸酐，超声使山梨酸钾溶解得到被测溶液，将电极浸入被测溶液中，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，根据电位突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算出山梨酸钾中氯离子含量；山梨酸钾与冰醋酸和乙酸酐的用量比为(1±0.0005)g：50mL：2mL。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述山梨酸钾为球状山梨酸钾和/或柱状山梨酸钾。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，超声时间为1～30min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电极为复合银电极。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述复合银电极的型号为DMI141-SC。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110990512.7A CN113671111B (zh) | 2021-08-26 | 2021-08-26 | 一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110990512.7A CN113671111B (zh) | 2021-08-26 | 2021-08-26 | 一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113671111A CN113671111A (zh) | 2021-11-19 |
| CN113671111B true CN113671111B (zh) | 2024-04-19 |
Family
ID=78546865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110990512.7A Active CN113671111B (zh) | 2021-08-26 | 2021-08-26 | 一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113671111B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB946400A (en) * | 1959-01-08 | 1964-01-15 | Hoechst Ag | Process for the manufacture of sorbic acid |
| CN101650337A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-02-17 | 河北省电力研究院 | 一种烟气脱硫系统中氯化物含量的测试方法 |
| CN102590316A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-07-18 | 郑州飞机装备有限责任公司 | 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法 |
| CN103645274A (zh) * | 2013-12-03 | 2014-03-19 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法 |
| CN103852509A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-06-11 | 北京矿冶研究总院 | 一种氰根电位滴定分析方法 |
| CN105092776A (zh) * | 2015-08-13 | 2015-11-25 | 超威电源有限公司 | 一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法 |
| CN107478766A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-12-15 | 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 | 次磷酸钠中氯化物测定的方法 |
| CN107727791A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-02-23 | 广西金川有色金属有限公司 | 一种石英砂中氯离子的检测分析方法 |
-
2021
- 2021-08-26 CN CN202110990512.7A patent/CN113671111B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB946400A (en) * | 1959-01-08 | 1964-01-15 | Hoechst Ag | Process for the manufacture of sorbic acid |
| CN101650337A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-02-17 | 河北省电力研究院 | 一种烟气脱硫系统中氯化物含量的测试方法 |
| CN102590316A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-07-18 | 郑州飞机装备有限责任公司 | 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法 |
| CN103645274A (zh) * | 2013-12-03 | 2014-03-19 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法 |
| CN103852509A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-06-11 | 北京矿冶研究总院 | 一种氰根电位滴定分析方法 |
| CN105092776A (zh) * | 2015-08-13 | 2015-11-25 | 超威电源有限公司 | 一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法 |
| CN107478766A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-12-15 | 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 | 次磷酸钠中氯化物测定的方法 |
| CN107727791A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-02-23 | 广西金川有色金属有限公司 | 一种石英砂中氯离子的检测分析方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| "电位滴定法测定山梨酸钾中氯化物含量的研究";窦小辉等;《山东化工》;第46卷(第24期);第81-82页 * |
| 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.《食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾》.中华人民共和国国家标准,2015,第4页. * |
| 贡汉坤等.《食品工艺（下册）》.高等教育出版社,2005,第28页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113671111A (zh) | 2021-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| May et al. | Validation of a simple, manual urinary iodine method for estimating the prevalence of iodine-deficiency disorders, and interlaboratory comparison with other methods | |
| CN113671111B (zh) | 一种定量检测山梨酸钾中氯离子的方法 | |
| CN115236229A (zh) | 一种饮用水中卤乙酸的气相色谱-质谱分析方法 | |
| Scheurer et al. | Colorimetric submicromethod for determination of ammonia | |
| CN115655383B (zh) | 一种全钒液流电池电解液价态失衡状态检测方法及系统 | |
| CN112986163A (zh) | 一种基于光谱分析的氯离子浓度检测方法 | |
| CN111077195A (zh) | 一种强碱性阴离子交换树脂交换容量自动测定系统及方法 | |
| CN112129753B (zh) | 一种锂离子电池用电解液中氯化物含量检测方法 | |
| CN115704795A (zh) | 一种水样特性的检测方法及装置 | |
| Hill et al. | Colorimetric determination of tartaric acid in wine | |
| CN109020917B (zh) | 识别水环境中磷酸根离子的荧光分子探针及制备方法 | |
| CN113551943A (zh) | 萃余液中过氧化氢浓度的监测系统及方法 | |
| Cummings et al. | An analytical method for determining bound and free alkanolamines in heat stable salt contaminated solutions | |
| JP3200903B2 (ja) | 塩水中の微量アルカリ土類金属の定量分析法 | |
| JP3200904B2 (ja) | 塩水中の微量アルカリ土類金属の定量分析方法 | |
| SU1659829A1 (ru) | Способ определени кислотного числа полиэфирных смол | |
| Lieu et al. | Analysis of hypochlorite in commercial liquid bleaches by coulometric titration | |
| CN107917885B (zh) | 硫酸中镍、锰、镉的检测方法 | |
| CN115754206A (zh) | 用于活性氧在线监测仪器的检测试剂及其配制方法和应用 | |
| CN116087186A (zh) | 一种含氯化铵废水中氯化钠含量的测定方法 | |
| CN115628952A (zh) | 一种快速进行化学需氧量测试的方法 | |
| CN1114414A (zh) | 微量皂类物质检测方法 | |
| CN112485316A (zh) | 测试工业用单丁基氧化锡中总氯的电化学滴定方法 | |
| CN114088835A (zh) | 一种评价分散蓝s-gl氰化中间体中氰根离子残余的方法 | |
| Reijnders et al. | Titrimetry in continuous flow systems |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20240315 Address after: Room 505 and Room 507, Administrative Office Building, No. 1 West Road, Industrial Park, Qihe County Economic Development Zone, Dezhou City, Shandong Province, 251200 Applicant after: Jinneng Chemical (Qihe) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 251100 No.1 West Industrial Park Road, Qihe County, Dezhou City, Shandong Province Applicant before: JINNENG SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |