CN115754206A - 用于活性氧在线监测仪器的检测试剂及其配制方法和应用 - Google Patents

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刘晓峰
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Abstract

本发明提供一种用于活性氧在线监测仪器的检测试剂，每1000毫升所述检测试剂包括0.5～2.0克乙二胺四乙酸二钠、1.8～2.3克N,N‑二乙基‑1,4‑苯二胺硫酸盐、以及适量浓硫酸或者浓盐酸，所述检测试剂中H+浓度为2.51～3.98×10‑7mol/L。采用本申请的检测试剂对活性氧进行检测，实现了在线监测仪器的自动检测，克服了实验室检测具有的缺陷，具有方便快捷、检测结果准确、检测结果一致性高的优点。

Description

用于活性氧在线监测仪器的检测试剂及其配制方法和应用
技术领域
本发明属于检测试剂技术领域，具体涉及一种用于活性氧在线监测仪器的检测试剂及其配制方法和应用。
背景技术
医院污水的水质特性是含有大量的病原体──病菌、病毒和寄生虫卵，现有的医院污水的处理方法主要是清毒，以二氧化氯、臭氧或过硫酸氢钾为消毒剂对医院污水进行清毒以杀灭病原体。
采用过硫酸氢钾消毒后的污水中会残留活性氧，活性氧(Reactive oxygenspecies，ROS)是指含有氧、且具有较高氧化反应活性的一类物质的总称，主要以各种含氧自由基如羟基自由基HO·、过羟基自由基HO2·、氮氧自由基NO·、烷氧自由基RO·等，离子如过氧负离子O2·、次氯酸根(ClO)、过氧亚硝基-离子ONO2等，以及分子如过氧化氢(H2O2)、过氧亚硝酸化物以及有机过氧化物等形态存在。若污水中的活性氧聚积太多，其会氧化分解有机大分子，形成更多的小分子，带来更多的污染物，造成二次污染。因此，待排放的污水中活性氧的检测至关重要。
目前活性氧的检测主要通过实验室进行检测，检测方法包括分子探针法、图谱法、酶法。由于实验室检测需要固定的场所，需要水平较高的实验人员，存在不能快速检测和不方便检测的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提高一种用于活性氧在线监测仪器的检测试剂及其配制方法和应用以解决现有技术存在的问题，具有试剂配置简单、稳定，显色快速、测试准确的优点。
为了实现上述目的，本发明提供了一种用于活性氧在线监测仪器的检测试剂，每1000毫升所述检测试剂包括0.5～2.0克乙二胺四乙酸二钠、1.8～2.3克N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、以及适量浓硫酸或者浓盐酸，所述检测试剂中H+浓度为2.51～3.98×10- 7mol/L。
在一种具体实施方式中，每1000毫升所述检测试剂包括0.6克乙二胺四乙酸二钠、2克N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐，以及1mL浓硫酸。
在一种具体实施方式中，所述检测试剂采用以下方法配制：
(1)分别取乙二胺四乙酸二钠和N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐加入蒸馏水中溶解，得到A溶液；
(2)向所述A溶液中滴入浓硫酸或者浓盐酸，并使混合均匀，再定容得到所述检测试剂。
本发明还提供一种活性氧在线监测仪器的检测试剂配制方法，包括以下步骤：
(1)分别取0.5～2.0克乙二胺四乙酸二钠和1.8～2.3克克N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐加入蒸馏水中溶解，得到A溶液；
(2)向所述A溶液中滴入适量浓硫酸或者浓盐酸，并使混合均匀，再定容得到1000毫所述检测试剂，所述检测试剂中H+浓度为2.51～3.98×10-7mol/L。
在一种具体实施方式中，配制1000毫所述检测试剂加入的乙二胺四乙酸二钠为0.6克，加入的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐为2克，加入的浓硫酸为1mL。
本发明还提供一种用于活性氧在线监测仪器的检测试剂，采用上文所述的检测试剂配制方法配制而成。
本发明还提供一种上文所述的检测试剂在测定消毒污水中的活性氧中的应用，使用活性氧在线监测仪器进行检测，所述消毒污水为过硫酸氢钾消毒后的污水。
在一种具体实施方式中，所述检测试剂在测定活性氧的含量时，采用如下步骤：
步骤(1)：先后将待测水样和所述检测试剂加入到所述活性氧在线监测仪器的检测池，混匀，并开启510nm光源；
步骤(2)：在待测水样和检测试剂混匀10s后，所述活性氧在线监测仪器按预设间隔时间获取光强信号，并将当前获取的当前光强信号与目标光强信号进行比较，所述目标光强信号是在当前光强信号之前获取的所有光强信号中最小的光强信号；
步骤(3)：若所述当前光强信号小于目标光强信号，则将所述当前光强信号更新为目标光强信号；
步骤(4)：检测完成后，基于目标光强信号计算得到待测水样的活性氧浓度值。
在一种具体实施方式中，步骤(2)中所述预设间隔时间为10～500毫秒。
在一种具体实施方式中，所述步骤(4)中运用朗伯-比尔定律计算得到待测水样的活性氧浓度值。
本发明的有益效果至少包括：
一、本发明提供的用于活性氧在线监测仪器的检测试剂，包括乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)、以及适量浓硫酸或者浓盐酸；这样，检测试剂中的乙二胺四乙酸二钠可以屏蔽待检测水样中的金属离子，特别是消除铜离子对DPD的干扰，检测试剂中的浓硫酸或者浓盐酸使所述检测试剂略显酸性，而检测试剂中的DPD可以与活性氧发生反应并显色为酒红色，使得可以通过具有分光光度计的在线监测仪器对活性氧浓度进行检测，提供了一种通过在线监测仪器来检测活性氧的方法，具有检测方便，且对实验人员要求不高的优点。
二、在检测试剂与待测水样中的活性氧接触后，迅速显色，且水中活性氧浓度越高，显色越快，出现最深颜色的反应时间在40～100秒之间，具有快速检测、检测结果准确的优点。
三、由于待测水样中的活性氧也能与显色物质反应，导致显色溶液褪色，使检测结果偏低而没有线性，基于以上溶液反应特性，应用在线监测仪器对待测水样进行检测时，在检测试剂与待测水样混匀10s后，开始按预设间隔时间记录分光光度计的光强信号，通过软件找到曲线中最小光强信号，把该值作为目标光强信号，并将所述目标光强信号对应的活性氧浓度作为待测水样的活性氧浓度。
四、采用本发明提供的用于活性氧在线监测仪器的检测试剂测试标液和水样，误差小于10％，满足在线监测仪器10％的要求，且检测试剂具有稳定、配置简单、配置方便、配置快捷的优点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限制和覆盖的多种不同方式实施。
需要说明的是：本发明中的乙二胺四乙酸二钠，又称为EDTA二钠或者EDTA-2Na；本发明中的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐，又称为DPD。
以下实施例所使用的EDTA二钠、DPD、浓硫酸和过硫酸氢钾均为商业采购。
需要说明的是，实施例中的目标光强信号(最小光强信号)均为在线监测仪器自动获取，无需人工进行处理，另外，获取光强信号，在线监测仪器会对获取的光强信号进行滤波处理，滤波的程度与预设间隔时间反相关(即预设间隔小，则滤波越大，预设间隔大，则滤波小)。光强信号可以理解为电压信号或者电压值，光强信号的对数对应的为光强值/吸光度。
实施例1配制检测试剂
准确称取0.6g EDTA二钠和2g DPD放入1000mL烧杯，加入500mL蒸馏水，完全溶解后得到A溶液；再往A溶液中滴入1ml浓硫酸，使混匀，定容到1000mL，得到1000mL检测试剂。
配制好的检测试剂备用。
实施例2在线监测仪器测试标液
配制浓度为4.5mg/L的活性氧标准液体：称取称取100mg过硫酸氢钾放入1L烧杯，加入500mL蒸馏水，完全溶解后，蒸馏水定容到1000mL。
用蒸馏水稀释4.5mg/L的活性氧标准液体得到活性氧浓度依次为0.45mg/L、0.9mg/L、1.35mg/L、1.8mg/L的其他四种标液。
A、空白校准：
(1)蒸馏水清洗干净检测池；
(2)加入2mL蒸馏水到检测池；
(3)加入0.5mL检测试剂到检测池，混匀等待10秒；
(4)开启510nm光源，记录检测池的目标光强信号A0。
B、标液校准
(1)蒸馏水清洗干净检测池；
(2)加入2mL浓度为1.8mg/L的活性氧标液到检测池；
(3)加入0.5mL检测试剂到检测池，混匀等待10秒；
(4)开启510nm光源，记录检测池的目标光强信号A1。
C、标液测试
(1)蒸馏水清洗干净检测池；
(2)加入2mL待测标液到检测池；
(3)加入0.5mL检测试剂到检测池，混匀等待10秒；
(4)开启510nm光源，记录检测池的目标光强信号A-bxx。
其中，步骤(2)加入的2mL待测标液分别为浓度为0.45mg/L、0.9mg/L、1.35mg/L的活性氧标液。
需要说明的是，不同浓度的待测标液分别进行测试，每种标液均测试6次，0.45mg/L待测标液对应的目标光强信号为A-b1x、0.9mg/L待测标液对应的目标光强信号为A-b2x、1.35mg/L待测标液对应的目标光强信号为A-b3x。
D、计算
仪器计算运用朗伯-比尔定律。由空白校准和标液校准得到两个点(0，lg(A0)),(2,lg(A1))；由这两点可以得到一条直线y＝kx+b；k和b值由上面两点带入可计算出。测试水样时，由标液目标光强信号A-bxx，转换为吸光度lg(A-bxx)，从而得出水样活性氧浓度x。计算结果如表1所示：
表1在线仪器测试不同标液的结果
Figure BDA0003963788500000051
从上表数据可以看出，在线设备测试不同浓度标液的误差均在5％以内，满足在线监测仪器10％精度要求；且同一标液的6次检测结果具有检测结果一致性高的优点。
实施例3在线监测仪器测试过硫酸氢钾消毒后的污水在不同时段水质
实施例3与实施例2基本相同，其区别在于实施例3在线监测仪器测试的是过硫酸氢钾消毒后的污水，采取的样本数量为6，每个样本检测次数为1；而实施例2在线监测仪器测试的是标液，检测次数为6次。
不同时段污水的水质检测结果如表2所示，表2中的测试序号为不同时段采集的样本序号：
表2在线监测仪器的测试结果与实验室检测结果的比对表
测试序号 1 2 3 4 5 6
在线监测数据 0.486 0.523 0.511 0.637 0.558 0.514
实验室测试数据 0.469 0.495 0.482 0.619 0.534 0.488
从上表数据可以看出，在线监测仪器测试不同时段水样的误差均在6％以内，满足在线监测仪器10％精度要求。
通过标液和水样的多次测试，验证了本申请检测试剂配方的可行性，满足在线监测试剂配方要求。采用本申请的检测试剂对活性氧进行检测，实现了在线监测仪器的自动检测，克服了实验室检测具有的缺陷，具有方便快捷、检测结果准确、检测结果一致性高的优点。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于活性氧在线监测仪器的检测试剂，其特征在于，每1000毫升所述检测试剂包括0.5～2.0克乙二胺四乙酸二钠、1.8～2.3克N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、以及适量浓硫酸或者浓盐酸，所述检测试剂中H+浓度为2.51～3.98×10-7mol/L。
2.根据权利要求1所述的用于活性氧在线监测仪器的检测试剂，其特征在于，每1000毫升所述检测试剂包括0.6克乙二胺四乙酸二钠、2克N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、以及1mL浓硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的用于活性氧在线监测仪器的检测试剂，其特征在于，所述检测试剂采用以下方法配制：
(1)分别取乙二胺四乙酸二钠和N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐加入蒸馏水中溶解，得到A溶液；
(2)向所述A溶液中滴入浓硫酸或者浓盐酸，并使混合均匀，再定容得到所述检测试剂。
4.一种活性氧在线监测仪器的检测试剂配制方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)分别取0.5～2.0克乙二胺四乙酸二钠和1.8～2.3克克N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐加入蒸馏水中溶解，得到A溶液；
(2)向所述A溶液中滴入适量浓硫酸或者浓盐酸，并使混合均匀，再定容，得到1000毫所述检测试剂，所述检测试剂中H+浓度为2.51～3.98×10-7mol/L。
5.根据权利要求4所述的活性氧在线监测仪器的检测试剂配制方法，其特征在于：配制1000毫所述检测试剂加入的乙二胺四乙酸二钠为0.6克，加入的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐为2克，加入的浓硫酸为1mL。
6.一种用于活性氧在线监测仪器的检测试剂，其特征在于，采用如权利要求4或5所述的检测试剂配制方法配制而成。
7.权利要求1至3或者6任一项所述的检测试剂在测定消毒污水中的活性氧中的应用，其特征在于，使用活性氧在线监测仪器进行检测，所述消毒污水为过硫酸氢钾消毒后的污水。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述检测试剂在测定活性氧的含量时，采用如下步骤：
步骤(1)：先后将待测水样和所述检测试剂加入到所述活性氧在线监测仪器的检测池，混匀，并开启510nm光源；
步骤(2)：在待测水样和检测试剂混匀10s后，所述活性氧在线监测仪器按预设间隔时间获取光强信号，并将当前获取的当前光强信号与目标光强信号进行比较，所述目标光强信号是在当前光强信号之前获取的所有光强信号中最小的光强信号；
步骤(3)：若所述当前光强信号小于目标光强信号，则将所述当前光强信号更新为目标光强信号；
步骤(4)：检测完成后，基于目标光强信号计算得到待测水样的活性氧浓度值。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤(2)中所述预设间隔时间为10～500毫秒。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述步骤(4)中运用朗伯-比尔定律计算得到待测水样的活性氧浓度值。
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