SU1408339A1 - Способ определени микроконцентраций бромид-ионов в растворе - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области физико-химических методов анализа и может быть использовано при ионо- метрическом методе анализа микросодержаний ионов брома в растворе. Цель изобретени  - снижение предела обнаружени , сокращение времени проведени  анализа. По способу определени  микроконцентраций бромид-ионов в растворе с использованием ионоселектив- ного электрода на основе бромида серебра , включающему предварительную химическую обработку поверхности мем браны электрода, поверхность мембраны обрабатьтают раствором перекиси водорода с концентрацией 3-7 мас.% в течение 2-5 мин. 1 ил.,1 табл. с ё с

Description

Изобретение относитс  к физико- :4имическим методам анализа и может ыть использовано при ионометричес- i:oM методе анализа микросодержахгий

ромид-и.онов в растворе,

i

Цель изобретени  - снижение пре- ;;епа обнаружени  бромид-ионов и со- 1:ращение времени проведени  анализа.

В способе поверхность мембраны Лредварительно обрабатывают раствором перекиси водорода с концентрацией 3-7 мас.% в течение 2-5 мин.

Выбранные концентрационные преде- 1Ы перекиси водорода и времена хими- ческой обработки определ ютс  следую 1ЩМ образом.

При обработке мембран пере.кисью водорода с концентрацией менее Змас, )у1  достижени  необходимого эффекта снижени  предела обнаружени  требу- )атс  длительные времена химической обработки - 2 ч и более. При химической обработке мембраны перекисью иодорода с концентрацией более 7мас. при общем эффекте снижени  предела обнаружени  происходит дестабилиза- 1;и  электродной фyнкlp И5, что приводи 1C большим погрешност м определени .

0

5

5

0

стмой концентрацией бромид-иона. По градуировочной кривой наход т кон- центран ю ионов брома в исследуемом растворе. Математическую обработку градуировочных кривых провод т в схеме метода наименьших квадратов.

. В таблице приведены данные, ха- рактеризуюи ие эффект снижени  предела обнаружени  дл  бромидселективных электродов с различным типом мембран до и после химической обработки мембран перекисью водорода с концентрацией 3, 7, 15 мас.% в течение 1- 10 мин, а также до и после дв гхчасо- вой обработки мембраны децимол рным раствором азотно-кислого кали .

На чертеже приведены характерные градуировочные кривые дл  бромидселек- тивного электрода на основе прессованной смеси AgBr-Ag2S, полученные без предварительной химической обработки мембраны (1), после двухчасовой обработки электродов 0,1 М раствором KNO (2), после 3-минутной обработки мембран 5%-ньгм раствором перекиси водорода (3).

Из приведенных данных видно, что в способе определени  микроконцентра

Пример. Ионоселективный элек- д ций бромид-ионов, включающем стадию

грод, в состав мембраны которого входит .бромид серебра, помещают в 3%- чый раствор перекиси водорода и выдерживают в нем 5 мин. По окончании химической обработки протирают мем- рану электрода фильтровальной бумагой . Электродные характеристики снимают в электрохимической  чейке вида &лект- 0,1 М раст- Иссле- Бромид

35

предварительной химической обработки мембран ионоселективных электродов перекисью водорода при оптимальном соотношении времени обработки (2 - 5 мин) и концентрации перекиси водорода (3-7 ), удаетс  снизить пр дел обнаружени  бромид-ионов в 5 - 10 раз.

Нар ду со снижением предела обнаружени  бромид-ионов после химической обработки мембран ионоселективных электродов остаетс  высокой и воспроизводимость их потенпиалов в разбавленных растворах КВг (3-10

род сравнени 

вор KNO,

дуемый

рас твор

селективный электрод

В качестве электрода сравнени  Используют хлорсеребр ный электрод« Стандартные растворы бромида кали  (10 ®-10 М) готов т последовательным дес тикратным разбавлением раствора КВг 0,1 М раствором KNO, приготовленным на деионизированной воде. Растворы с концентрацией брогда ра кали  ( -10 М) готов т непосредственно перед измерени ми, кото- |рые провод т в тефлоновой посуде. После сн ти  градуировочных кривьсс определ ют предел обнаружени  бромид ионов. Повтор ют химическую обработк поверхности мембраны, электрода и помещают электрод в раствор с неизве5

0

5

0

5

предварительной химической обработки мембран ионоселективных электродов перекисью водорода при оптимальном соотношении времени обработки (2 - 5 мин) и концентрации перекиси водорода (3-7 ), удаетс  снизить предел обнаружени  бромид-ионов в 5 - 10 раз.

Нар ду со снижением предела обнаружени  бромид-ионов после химической обработки мембран ионоселективных электродов остаетс  высокой и воспроизводимость их потенпиалов в разбавленных растворах КВг (3-10

М). Так, воспроизводимость потенциала электрода в 110 М растворе бромида кали  при дес тикратных измерени х составл ет ватичину 1,3 мВ, что позвол ет с высокой точностью определ ть микроколичества бромид- ионов.

Таким образом, применение способа определени  микроконцентраций бромид- ионов в растворе обеспечивает по сравнению с существуюшиь-и способами, снижение предела обнаружени  определ емых концентраций броми;иш в 5- 10 раз, уменьшение времени проведени  анализа в 15-20 раз, исключение расхода дорогосто щего реактива нитрата серебра.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  микроконцент- раций бромид-ионов в растворе с использованием ионоселективных электродов на основе бромида серебра, вклю-

   I

   AgBr (монокрис екорректные измерени  предела обнаружени , св занные со значительным дрейфом потенциала

   чающий предварительггую химическую обработку поверхности мембраны ионосе- лективного электрода, отличающийс  тем, что, с целью снижени  предела обнаружени  бромид-ионов и сокращени  времени проведени  анализа , поверхность мембраны обрабатывают раствором перекиси водорода с концентрацией от 3 до 7 мас.% от 2 до 5 мин.

   Е,мВ

   10

   -7

   W

   -6

   I.

   10

   -ц10

   -3

   /r«r

   (м)