CN107478766A - 次磷酸钠中氯化物测定的方法 - Google Patents

次磷酸钠中氯化物测定的方法 Download PDF

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张小琴
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Abstract

本发明公开了一种次磷酸钠中氯化物测定的方法，称取待测试样后，加水溶解，然后加入乙醇溶液，得到试样溶液，再把测量电极和参比电极置于试样溶液中，以硝酸银标准滴定溶液进行滴定，根据电位突跃确定滴定终点，最后计算氯化物的含量。传统方案中，需要加入硝酸溶液将待测溶液调至酸性，但是由于次磷酸钠为强还原剂，在酸性的条件下与硝酸银溶液反应生成紫红色银胶，会阻碍氯化银沉淀的生成，使得电位滴定过程中电位值极不稳定。本发明中不再加入硝酸溶液，使得测定过程中溶液分散，电位值稳定、突跃现象更明显、结果准确、稳定性高。

Description

次磷酸钠中氯化物测定的方法
技术领域
本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种次磷酸钠中氯化物测定的方法。
背景技术
目前次磷酸钠中氯化物的测定采用传统的电位滴定法，在滴定前加入1滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液调节溶液的pH值，使溶液恰成黄色，在电位滴定过程中，溶液中很快形成红棕色胶状物，电位值很不稳定，没有明显电位突跃，等待时间长，结果不准确。
发明内容
本发明的目的是提供一种次磷酸钠中氯化物测定的方法，通过取消硝酸的加入，使得测定过程中溶液分散，电位值稳定、现象更明显、结果准确、稳定性高。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种次磷酸钠中氯化物测定的方法，称取待测试样后，加水溶解，然后加入乙醇溶液，得到试样溶液，再把测量电极和参比电极置于试样溶液中，以硝酸银标准滴定溶液进行滴定，根据电位突跃确定滴定终点，最后计算氯化物的含量。
进一步地，称取待测试样10g，精确至0.01g，然后加15ml水溶解；再加30ml乙醇溶液。
进一步地，所述乙醇溶液的体积分数为95％。
进一步地，所述的测量电极为银电极，参比电极为双液接饱和甘汞电极。
进一步地，所述的滴定时，每次加入0.1mL，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E1之间的差值△E2，△E1的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E即可。
滴定终点时，消耗硝酸银标液的体积：
以质量百分数表示的氯化物(以氯计)的质量分数为：
式中：v1——电位增量值△E1达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
v2——电位增量值△E1达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
b——△E2最后一次正值；
B——△E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和；
c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
v0——空白滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
m——被滴定试样的质量，g；
M——氯的摩尔质量数值，M＝35.45g/mol。
传统方案(国标)中，需要加入溴酚蓝指示剂及硝酸溶液将待测溶液调至黄色，此时溶液呈酸性，pH≈3，但是由于次磷酸钠为强还原剂，在酸性较强(pH≈3)的条件下与硝酸银溶液反应生成紫红色银胶，会阻碍氯化银沉淀的生成，使得电位滴定过程中电位值极不稳定。本发明中不再加入硝酸溶液，溶液pH≈7.5，次磷酸钠中氯化物与硝酸银溶液生成均匀的氯化银沉淀，使得测定过程中溶液分散，电位值稳定、现象更明显、结果准确、稳定性高。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
样品A，称取约10g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加15mL水溶解试样,加30mL95％乙醇,放入电磁搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。每次加入0.1mL硝酸银标准滴定溶液，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E1之间的差值△E2，△E1的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E即可。
对比例1：
样品A，称取约10g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加15mL水溶解试样,加1滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液，使溶液恰成黄色，再加30mL95％乙醇,放入电磁搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。每次加入0.1mL硝酸银标准滴定溶液，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E1之间的差值△E2，△E1的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E即可。
实施例1与对比例1中滴定过程中，溶液的电位值变化情况如下表1所示：
表1：实施例1与对比例1，溶液电位值变化表
从表1可以看出，对同一个样品，对比例1：加硝酸，(溶液pH≈3)，滴定过程中电位值极不稳定，没有突跃值。而实施例1中不加硝酸溶液，溶液pH≈7.5，电位值稳定增加、突跃明显、稳定性高。可见不再加硝酸调节溶液酸度，滴定过程中溶液的电位值更稳定，且突跃明显。
表2，不加硝酸调节溶液酸度，次磷酸钠样品A加标回收率见表2，加标回收率较高，该方法准确可靠。
表2：加标回收率试验
备注：1mL0.01mol/L的氯化物标准溶液相当于354.5ug氯。
结论：不加硝酸调节溶液酸度，次磷酸钠样品A加标回收率为99.70-100.40，加标回收率较高，该方法准确度较高。
实施例2：
称取次磷酸钠试样A10.0335g,置于100mL烧杯中,加15mL水溶解试样,加30mL95％乙醇,放入电磁搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。每次加入量为0.1mL，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E1和△E1之间的差值△E2，△E1的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。具体数据及结果见下表3和表4：
表3：滴定过程记录表
表4次磷酸钠中氯化物的含量
样品质量，g 滴定体积，mL 氯化物含量，mg/Kg
10.0335 0.333 11.77
实施例3：
称取次磷酸钠试样A10.0041g,置于100mL烧杯中,加15mL水溶解试样,加入1mL0.01mol/L的氯化物标准溶液(已知1mL0.01mol/L的氯化物标准溶液消耗1.00mL硝酸银标液),加30mL95％乙醇,放入电磁搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。每次加入量为0.1mL，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E1和△E1之间的差值△E2，△E1的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。具体数据及结果见下表5和表6：
表5：滴定过程记录表
表6：次磷酸钠中氯化物的含量
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种次磷酸钠中氯化物测定的方法，其特征在于，称取待测试样后，加水溶解，然后加入乙醇溶液，得到试样溶液，再把测量电极和参比电极置于试样溶液中，以硝酸银标准滴定溶液进行滴定，根据电位突跃确定滴定终点，最后计算氯化物的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：称取待测试样10g，精确至0.01g，然后加15ml水溶解；再加30ml乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙醇溶液的体积分数为95%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的测量电极为银电极，参比电极为双液接饱和甘汞电极。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的滴定时，每次加入0.1mL，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E1之间的差值△E2，△E1的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E即可。
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