CN101750466A - 氧化锌中氯量的测定方法 - Google Patents

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刘鹏宇
童坚
刘兵
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Abstract

本发明涉及一种氧化锌中氯量的测定方法，包括如下步骤：(1)称取0.3～0.5质量份的氧化锌试样于烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3～4质量份硝酸，水浴加热至试样完全分解，取下冷却；称取0.1～0.15质量份纯银于另一烧杯中，加入2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌试样的烧杯中，并加入适量的水；(2)在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积；计算氯的质量分数。本方法干扰少、精度好，简单易操作，能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1％～10％)测定的要求。

Description

氧化锌中氯量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌中氯量的测定方法，属于冶金产品中氯量的测定方法。
背景技术
目前，氧化锌中氯量的测定方法有氯化银比浊法和硝酸汞滴定法，但氯化银比浊法不适用于常量范围的氯量的测定，结果极易偏低，且方法的精度不能满足氧化锌中氯量的测定要求；硝酸汞滴定法的滴定终点不易判断，容易出现返终点的现象，且涉及使用含汞的非环保试剂。因此，需要开发一种简单易行，且干扰少、精度好，且能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1％～10％)测定的方法。
发明内容
本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1％～10％)测定的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种氧化锌中氯量的测定方法，包括如下步骤：
(1)称取0.3～0.5质量份的氧化锌试样于烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3～4质量份硝酸，水浴加热至试样完全分解，取下冷却；称取0.1～0.15质量份纯银于另一烧杯中，加入少量水和2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌试样的烧杯中，并加入适量的水；
(2)在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积；计算氯的质量分数。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的水浴加热温度为60～80℃。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的纯银的纯度为大于等于99.9％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的硝酸的浓度为12～14mol/L。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的加入水的量为至溶液总量约为60～80质量份，优选为70质量份。
一种优选技术方案，其特征在于：过量加入纯银，使过量的银与试样中氯的摩尔比为0.25～2。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的滴定为采用电位滴定法。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的计算氯的质量分数的公式为：
w ( Cl - ) = ( m 1 107.868 - cV 1000 ) × 35.453 m 0 × 100
式中：
m1——加入纯银的质量，单位为克(g)；
c——氯化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
35.453——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
107.868——银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m0——试料的质量，单位为克(g)。
氯化钠标准滴定溶液的标定：称取0.1质量份纯银(w(Ag)＞99.9％)于150mL烧杯中，加入2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却，加入水至溶液体积约为60～80质量份。在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积。
有益效果：
本方法干扰少、精度好，能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1％～10％)测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实施例1(氯质量分数w(Cl)＝3.15％)
称取0.5克氧化锌试样于150mL烧杯中，用水吹洗杯壁，加入4mL硝酸(14mol/L)，水浴70℃至样品完全分解，取下冷却；称取0.1克纯银(w(Ag)＞99.9％)于100mL烧杯中，加入少量水和2mL硝酸(14mol/L)，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌样品的烧杯中，并加水至体积在70mL。
在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积。
氯化钠标准滴定溶液的标定：称取0.1g纯银(w(Ag)＞99.9％)于150mL烧杯中，加入少量水和2mL硝酸(14mol/L)，加热至完全溶解，取下冷却，加入水至溶液体积约为70mL。在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积。
氯的质量分数按下式计算：
w ( Cl - ) = ( m 1 107.868 - cV 1000 ) × 35.453 m 0 × 100
式中：
m1——加入纯银的质量，单位为克(g)；
c——氯化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
35.453——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
107.868——银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m0——试料的质量，单位为克(g)。
实施例2(氯质量分数w(Cl)＝5.23％)
称取0.5克氧化锌试样于150mL烧杯中，用水吹洗杯壁，加入4mL硝酸(14mol/L)，水浴60℃至样品完全分解，取下冷却。称取0.15克纯银(w(Ag)＞99.9％)于100mL烧杯中，加入少量水和2mL硝酸(14mol/L)，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌样品的烧杯中，并加水至体积在75mL。其它同实施例1。
实施例3(氯质量分数w(Cl)＝7.05％)
称取0.4克氧化锌试样于150mL烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3mL硝酸(14mol/L)，水浴80℃至样品完全分解，取下冷却。其它同实施例2。
实施例4(氯质量分数w(Cl)＝8.56％)
称取0.3克氧化锌试样于150mL烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3mL硝酸(14mol/L)，水浴80℃至样品完全分解，取下冷却。其它同实施例2。
方法精密度试验
每一个氧化锌试样，按实验方案分别试验10次，得到10个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差。选取3种不同质量分数(Cl)的氧化锌试样，按照实施例1、2、3的技术方案分别对试样1、2、3进行10次重复试验，得到表1的实验结果。
表1、实验结果                         ％
氯的质量分数 平均值 标准偏差   相对标准偏差
试样1   3.12，3.16，3.17，3.17，3.19，3.15，3.13，3.15，3.14，3.15 3.15 0.02 0.7
试样2   5.20，5.21，5.23，5.26，5.24，5.22，5.21，5.27，5.24，5.23 5.23 0.02 0.5
试样3   7.06，7.03，7.06，7.02，7.04，7.00，7.07，7.08，7.06，7.05 7.05 0.03 0.4

Claims (8)

1.一种氧化锌中氯量的测定方法，包括如下步骤：
(1)称取0.3～0.5质量份的氧化锌试样于烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3～4质量份硝酸，水浴加热至试样完全分解，取下冷却；称取0.1～0.15质量份纯银于另一烧杯中，加入2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌试样的烧杯中，并加入适量的水；
(2)在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积；计算氯的质量分数。
2.根据权利要求1所述的氧化锌中氯量的测定方法，其特征在于：所述的水浴加热温度为60～80℃。
3.根据权利要求1所述的氧化锌中氯量的测定方法，其特征在于：所述的纯银的纯度为大于等于99.9％。
4.根据权利要求1所述的氧化锌中氯量的测定方法，其特征在于：所述的硝酸的浓度为12～14mol/L。
5.根据权利要求1所述的氧化锌中氯量的测定方法，其特征在于：所述的加入水的量为至溶液总量为60～80质量份。
6.根据权利要求1所述的氧化锌中氯量的测定方法，其特征在于：过量加入纯银，使过量的银与试样中氯的摩尔比为0.25～2。
7.根据权利要求1所述的氧化锌中氯量的测定方法，其特征在于：所述的滴定为采用电位滴定法。
8.根据权利要求1所述的氧化锌中氯量的测定方法，其特征在于：所述的计算氯的质量分数的公式为：
w ( Cl - ) = ( m 1 107.868 - cV 1000 ) × 35.453 m 0 × 100
式中：
m1——加入纯银的质量，单位为克(g)；
c——氯化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
35.453——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
107.868——银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m0——试料的质量，单位为克(g)。
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