CN108872470A - 一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置和方法。该装置包括磁力搅拌工作台、支架、搅拌装置、加热板，加热板上安置有含夹套的第一容器，磁力搅拌工作台上安置有单层的第二容器；第一容器内层用于盛放待测样品溶液，内层底部设有滴液口；第一容器夹层用于盛放控温物质，夹层底部设有出液口，上部设有加料口；第二容器为敞口设计，其底部侧面设有放液口，内部设置有烧杯。本发明通过将气相二氧化硅试样溶于氢氧化钠溶液然后滴加入硝酸溶液中，最后用硝酸银标准滴定液通过电位仪对烧杯中的溶液进行滴定，计算求得氯含量。本发明具有检测装置结构简单，检测方法易操作，能够有效的提高检测效率和检测的准确性等优点。
Description
技术领域
本发明属于蓄电池添加剂技术领域，具体涉及一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置及方法。
背景技术
铅酸蓄电池也称“铅蓄电池”、“酸蓄电池”，是一种化学电源，由于其电解液密度大，能保证较大的活性物质利用系数和较小的内阻，并且重量轻，尺寸小，启动性能好，被广泛引用于交通、通信、电力、军事、航空等各个领域。
电解液作为铅酸蓄电池的重要组成部分，其组成和性质对电池的性能具有重要的影响，电解液质量是否达标的一个重要指标就是电解液中的氯含量。铅酸蓄电池电解液中需要添加多种添加剂，例如气相二氧化硅，而气相二氧化硅作为添加剂加入时，容易带入氯元素，因此气相二氧化硅作为添加剂添加时，其中的氯含量是必须检测的项目。
氯含量的测试方法有很多，如比浊法、滴定法、摩尔法、离子色谱法、原子吸收法等。中国专利申请CN201610162583.7公开了一种快速定量测定氯含量的方法，其通过将含氯样品的水溶液与硝酸银溶液反应，然后再用浊度仪测定浊度读数，可快速准确测定样品中的氯含量。中国专利申请CN201410330353.8公开了一种铅蓄电池用木素磺酸钠中的氯含量的测定方法，用水及硝酸溶解样品，加入过量的银离子标液，采用原子吸收法测定剩余银离子的含量，间接得出氯离子含量，简单易行，避免污染，且耗时短。中国专利申请CN201610794079.9公开了一种电位滴定测定混合酸电解液中氯含量的方法，其采用硝酸银标准溶液滴定待测溶液的氯含量，根据滴定过程中电势变化，判断滴定终点，通过硝酸银溶液消耗的体积，计算样品中的氯离子的含量。
发明内容
为了提高气相二氧化硅中氯含量的检测效率，本发明提供了一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置及方法。本发明具有检测装置结构简单，检测方法易操作，能够有效的提高检测效率和检测的准确性等优点。
为了达到本发明的目的，本发明采取如下技术方案：
一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置，该装置包括磁力搅拌工作台，设置于磁力搅拌工作台的支架，支架顶端安装搅拌装置，支架中部连接加热板，加热板上安置有含夹套的第一容器，磁力搅拌工作台上安置有单层的第二容器；
第一容器内层用于盛放待测样品溶液，内层底部设有滴液口；第一容器夹层用于盛放控温物质，以控制第一容器内层溶液的温度，夹层底部设有出液口，上部设有加料口；
第二容器为敞口设计，其底部侧面设有放液口，内部设置有烧杯。
在上述装置中，优选的，所述第一容器采用耐酸碱、耐高温、耐低温的材料制成。
在上述装置中，优选的，所述第二容器采用耐低温且不影响磁力搅拌的材料制成。
在上述装置中，优选的，所述第一容器内层和烧杯内层还设置有用于测量待测样品溶液温度的温度计。
在上述装置中，优选的，所述第一容器内层底部的滴液口穿过加热板，使得内层溶液能够通过滴液口滴入第二容器内部的烧杯中。
在上述装置中，优选的，所述搅拌装置具有搅拌棒，搅拌棒的高低可调节，搅拌棒采用耐酸碱、耐高温、耐低温的材质制成。
本发明还提供一种利用上述检测装置检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的方法，包括如下步骤：
(1)称取气相二氧化硅试样放入第一容器内层，加入质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，打开加热板加热，同时打开搅拌装置进行搅拌混合，使气相二氧化硅试样充分溶解在氢氧化钠溶液中，关闭加热；
(2)在第一容器进料口放入适量的冰块，使第一容器内层溶液的温度保持在0℃；
(3)在烧杯中加入质量浓度为50％的硝酸溶液，然后在第二容器内加入适量冰块，保持烧杯内硝酸溶液的温度为0℃，然后打开磁力搅拌器；
(4)将第一容器的滴液口打开，使得容器内层溶液慢慢滴入烧杯中，直至滴加完，然后将烧杯拿出，用硝酸银标准滴定液通过电位仪对烧杯中的溶液进行滴定获得氯含量。
在上述方法中，优选的，所述气相二氧化硅试样的质量为1～5g,氢氧化钠溶液的加入量为20ml，硝酸溶液的加入量为15ml。
在上述方法中，优选的，所述步骤(4)中溶液滴入烧杯的过程严格控制反应温度，当温度达到10℃时关闭滴液口，将烧杯冷却至0℃再继续滴加。
在上述方法中，优选的，随着第一容器和第二容器中冰块的融化，通过打开第一容器的出液口和第二容器的放液口将水排出，同时补充新的冰块。
本发明的装置结构简单，操作简便，能够较好的控制反应温度，从而提高气相二氧化硅中氯含量的检测效果以及检测准确性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例作详细说明。
本发明采用的检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置的结果示意图参见图1，该装置包括磁力搅拌工作台1，设置于磁力搅拌工作台的支架2，支架顶端安装搅拌装置3，支架中部连接加热板4，加热板上安置有含夹套的第一容器5，磁力搅拌工作台上安置有单层的第二容器6；第一容器5内层用于盛放待测样品溶液，内层底部设有滴液口7，滴液口7穿过加热板4，使得内层溶液能够通过滴液口7滴入第二容器6内部的烧杯12中，内层底部还设置有用于测量待测样品溶液温度的温度计8；第一容器5夹层用于盛放控温物质，以控制第一容器内层溶液的温度，夹层底部设有出液口9，上部设有加料口10；第二容器6为敞口设计，其底部侧面设有放液口11，内部设置有烧杯12，烧杯内层还设置有用于测量温度的温度计13。此外，本发明还包括电位仪14。所有的滴液口、出液口和放液口均设有开关。
采用上述装置进行气相二氧化硅的测定方法如下：
称取质量为1～5g气相二氧化硅试样放入第一容器内层，加入20ml质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，打开加热板加热，同时打开搅拌装置进行搅拌混合，使气相二氧化硅试样充分溶解在氢氧化钠溶液中，关闭加热；在第一容器进料口放入适量的冰块，使第一容器内层溶液的温度保持在0℃；在烧杯中加入15ml质量浓度为50％的硝酸溶液，然后在第二容器内加入适量冰块，保持烧杯内硝酸溶液的温度为0℃，然后打开磁力搅拌器；将第一容器的滴液口打开，使得容器内层溶液慢慢滴入烧杯中，当温度达到10℃时关闭滴液口，将烧杯冷却至0℃再继续滴加，直至滴加完，然后将烧杯拿出，最后在室温下用0.01mol/L硝酸银标准滴定液通过电位仪对烧杯中的溶液进行滴定,记录消耗0.01mol/L硝酸银标准滴定液的体积数，同时做空白。
根据以下公式计算氯含量用质量分数w(Cl)计，数值以质量百分数％表示：
式中：V—滴定消耗AgNO3标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)
V0—空白滴定消耗AgNO3标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)
C—AgNO3标准溶液浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L)
M—氯的摩尔质量，M＝35.45g/mol
m—试样的质量数值，单位为克(g)。
实施例1-5均采用上述装置和方法和装置对气相二氧化硅氯含量进行检测，结果见表1。
表1气相二氧化硅氯含量检测结果
以上对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置，其特征在于，该装置包括磁力搅拌工作台，设置于磁力搅拌工作台的支架，支架顶端安装搅拌装置，支架中部连接加热板，加热板上安置有含夹套的第一容器，磁力搅拌工作台上安置有单层的第二容器；
第一容器内层用于盛放待测样品溶液，内层底部设有滴液口；第一容器夹层用于盛放控温物质，以控制第一容器内层溶液的温度，夹层底部设有出液口，上部设有加料口；
第二容器为敞口设计，其底部侧面设有放液口，内部设置有烧杯。
2.根据权利要求1中的一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置，其特征在于，所述第一容器采用耐酸碱、耐高温、耐低温的材料制成。
3.根据权利要求1中的一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置，其特征在于，所述第二容器采用耐低温且不影响磁力搅拌的材料制成。
4.根据权利要求1中的一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置，其特征在于，所述第一容器内层和烧杯内层还设置有用于测量待测样品溶液温度的温度计。
5.根据权利要求1中的一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置，其特征在于，所述第一容器内层底部的滴液口穿过加热板，使得内层溶液能够通过滴液口滴入第二容器内部的烧杯中。
6.根据权利要求1中的一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置，其特征在于，所述搅拌装置具有搅拌棒，搅拌棒的高低可调节，搅拌棒采用耐酸碱、耐高温、耐低温的材质制成。
7.一种利用权利要求1-6任一项检测装置检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取气相二氧化硅试样放入第一容器内层，加入质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，打开加热板加热，同时打开搅拌装置进行搅拌混合，使气相二氧化硅试样充分溶解在氢氧化钠溶液中，关闭加热；
(2)在第一容器进料口放入适量的冰块，使第一容器内层溶液的温度保持在0℃；
(3)在烧杯中加入质量浓度为50％的硝酸溶液，然后在第二容器内加入适量冰块，保持烧杯内硝酸溶液的温度为0℃，然后打开磁力搅拌器；
(4)将第一容器的滴液口打开，使得容器内层溶液慢慢滴入烧杯中，直至滴加完，然后将烧杯拿出，用硝酸银标准滴定液通过电位仪对烧杯中的溶液进行滴定获得氯含量。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述气相二氧化硅试样的质量为1～5g,氢氧化钠溶液的加入量为20ml，硝酸溶液的加入量为15ml。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中溶液滴入烧杯的过程严格控制反应温度，当温度达到10℃时关闭滴液口，将烧杯冷却至0℃再继续滴加。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，随着第一容器和第二容器中冰块的融化，通过打开第一容器的出液口和第二容器的放液口将水排出，同时补充新的冰块。
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