CN113654936B - 一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法 - Google Patents
一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Na‑β"‑Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，包括以下步骤：1)在样品容器中加入AgNO3，放入坩埚电阻炉中，将AgNO3全部熔融；2)在样品容器中加入质量为Wt1的待测样品，并将待测样品浸没在熔融的AgNO3中；3)坩埚电阻炉保温12‑48h；4)将待测样品从熔融的AgNO3中取出并洗净；5)将洗净后的待测样品至于硝酸溶液中浸泡3‑10min后取出并清洗，烘干后冷却至室温；6)步骤5中得到的待测样品称重，得质量Wt2；7)按公式计算钠含量；所述待测样品为Na‑β"‑Al2O3钠离子固体电解质。本发明的测量方法结果精准，通过本方法测定Na‑β"‑Al2O3固体电解质的钠含量，可以定性判定Na‑β"‑Al2O3固体电解质的钠离子导电性是否合格，简单有效且操作简便，易行，设备要求低。
Description
技术领域
本发明涉及固体电解质中钠含量的测量领域，具体涉及一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法。
背景技术
钠镍电池和钠硫电池均为高温储能电池，负极为液态Na，电解质为固态Na-β″-Al2O3固体电解质，充放电时钠离子通过固体电解质在正负电极之间迁移。Na-β″-Al2O3固体电解质中的钠含量是其重要理化指标之一。通过测定Na-β″-Al2O3固体电解质的钠含量，可以定性判定Na-β″-Al2O3固体电解质的钠离子导电性是否合格。针对批量生产Na-β″-Al2O3固体电解质，目前尚无简单易行的方法来测量Na-β″-Al2O3固体电解质中的钠含量。
发明内容
一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，包括以下步骤：
1)在样品容器中加入AgNO3，放入坩埚电阻炉中，将AgNO3全部熔融；
2)在样品容器中加入质量为Wt1的待测样品，并将待测样品浸没在熔融的AgNO3中；
3)坩埚电阻炉保温12-48h；
4)将待测样品从熔融的AgNO3中取出并洗净；
5)将洗净后的待测样品至于硝酸溶液中浸泡3-10min后取出并清洗，烘干后冷却至室温；
6)步骤5中得到的待测样品称重，得质量Wt2；
7)按公式计算钠含量；
其中M.Na2O为Na2O的相对分子量，M.Ag2O为Ag2O的相对分子量。
测量原理：Na-β″-Al2O3钠离子固体电解质浸入325℃AgNO3熔盐中，发生如下反应：
Na2O+2AgNO3＝Ag2O+2NaNO3
则
其中，mNa2O为Na2O的质量，mNa-β″-Al2O3固体电解质为Na-β″-Al2O3固体电解质的质量，M.Na2O为Na2O的相对分子量，M.Ag2O为Ag2O的相对分子量，Wt1和Wt2为上述相应称重的质量。
所述待测样品为Na-β″-Al2O3钠离子固体电解质。
优选的，所述待测样品的由以下方法制备：取4-8mm长的待测样品，洗净后烘干并冷却至室温。
优选的，所述步骤1中加入的AgNO3纯度为分析纯或分析纯以上。
优选的，所述步骤1和步骤3中坩埚电阻炉的温度为300-350℃。
优选的，所述步骤5中的硝酸溶液为体积浓度6.9％的硝酸溶液。
优选的，所述烘干温度均为80℃，烘干时间均为1h。
优选的，所述坩埚电阻炉最高加热内温度不低于350℃。
优选的，所述样品容器材质为不锈钢、纯镍、哈氏合金、陶瓷中的一种。
优选的，所述陶瓷为氧化铝或氧化锆。
优选的，所述氧化铝或氧化锆的纯度比小于99.99％。
本发明的测量方法具有以下有益效果：
1.本发明的测量方法操作简便，易行，设备要求低。
2.本发明的测量方法结果精准，通过本方法测定Na-β″-Al2O3固体电解质的钠含量，可以定性判定Na-β″-Al2O3固体电解质的钠离子导电性是否合格，简单有效。
具体实施例
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，包括以下步骤：
1)在样品容器中加入分析纯AgNO3，放入已经升温至325℃的坩埚电阻炉中，将AgNO3全部熔融；
2)在样品容器中加入质量为Wt1的待测样品，并将待测样品浸没在熔融的AgNO3中；
3)坩埚电阻炉325℃保温24h；
4)将待测样品从熔融的AgNO3中取出并洗净；
5)将洗净后的待测样品至于体积浓度为6.9％的硝酸溶液中浸泡5min后取出并清洗，80℃温度下烘干1h后冷却至室温；
6)步骤5中得到的待测样品称重，得质量Wt2；
7)按公式计算钠含量；
测量原理：Na-β″-Al2O3钠离子固体电解质浸入325℃AgNO3熔盐中，发生如下反应：
Na2O+2AgNO3＝Ag2O+2NaNO3
则
其中，mNa2O为Na2O的质量，mNa-β″-Al2O3固体电解质为Na-β″-Al2O3固体电解质的质量，M.Na2O为Na2O的相对分子量，M.Ag2O为Ag2O的相对分子量，Wt1和Wt2为上述相应称重的质量。
所述待测样品的制备过程如下：
a)用高精度切割机切取5-6mm长的待测样品，确保切口光滑无毛刺；
b)将待测样品洗净，80℃温度下烘干1h，于烘箱中冷却至室温；
c)取出冷却后的待测样品，称重，精确到0.001g，计为Wt1。
其中M.Na2O为Na2O的相对分子量，M.Ag2O为Ag2O的相对分子量。
所述样品容器材质为纯度99.99％以上的氧化铝。
测试数据如表1所示。
表1，本实施例的测量数据表
| Wt1/g | Wt2/g | Na2O含量/％ | |
| 测试1 | 3.0747 | 3.8656 | 9.39％ |
| 测试2 | 3.0935 | 3.8888 | 9.39％ |
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。
Claims (10)
1.一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在样品容器中加入AgNO3，放入坩埚电阻炉中，将AgNO3全部熔融；
2)在样品容器中加入质量为Wt1的待测样品，并将待测样品浸没在熔融的AgNO3中；
3)坩埚电阻炉保温12-48h；
4)将待测样品从熔融的AgNO3中取出并洗净；
5)将洗净后的待测样品置于硝酸溶液中浸泡3-10min后取出并清洗，烘干后冷却至室温；
6)步骤5中得到的待测样品称重，得质量wt2；
7)按公式计算钠含量；
所述待测样品为Na-β″-Al2O3钠离子固体电解质，Na-β″-Al2O3钠离子固体电解质浸入AgNO3熔盐中，发生如下反应：
Na2O+2AgNO3＝Ag2O+2NaNO3
则
其中，mNa2O为Na2O的质量，mNa-β″-Al2O3固体电解质为Na-β″-Al2O3固体电解质的质量，M.Na2O为Na2O的相对分子量，M.Ag2O为Ag2O的相对分子量，Wt1和Wt2为上述相应称重的质量其中M.Na2O为Na2O的相对分子量，M.Ag2O为Ag2O的相对分子量。
2.根据权利要求1所述的一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，所述待测样品的由以下方法制备：取4-8mm长的待测样品，洗净后烘干并冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种Na-β″-Al2O3钠离子固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1中加入的AgNO3纯度为分析纯或分析纯以上。
4.根据权利要求1所述的一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1和步骤3中坩埚电阻炉的温度为300-350℃。
5.根据权利要求1所述的一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，所述步骤5中的硝酸溶液为体积浓度6.9％的硝酸溶液。
6.根据权利要求2所述的一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，所述烘干温度均为80℃，烘干时间均为1h。
7.根据权利要求1所述的一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，所述坩埚电阻炉最高加热内温度不低于350℃。
8.根据权利要求1所述的一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，所述样品容器材质为不锈钢、纯镍、哈氏合金、陶瓷中的一种。
9.根据权利要求8的一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，所述陶瓷为氧化铝或氧化锆。
10.根据权利要求9所述的一种Na-β″-Al2O3固体电解质中钠含量的测量方法，其特征在于，所述氧化铝或氧化锆的纯度比小于99.99％。
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