CN103822954A - 银钨合金中银量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种银钨合金中银量的测定方法，包括如下步骤：（1）在银钨合金试样中，加入硫酸和硫酸铵，高温加热至试样完全分解，冷却；（2）用水吹洗杯壁，加水，冷却；（3）将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位；（4）称取与银钨合金试样相同质量的纯银，加入硫酸和硫酸铵，溶解，加水，将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位，计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度；（5）计算银钨合金试样中银的质量百分含量。本方法简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足银钨合金中（质量分数25%～75%）银量测定的要求。

Description

银钨合金中银量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种冶金产品中银量的测定方法，特别涉及一种银钨合金中银量的测定方法。

背景技术

目前，银钨合金中银量的测定方法有滴定法，该方法简洁、快速，但滴定终点需要肉眼观察判断且滴定终点突跃颜色不明显，难以判断，因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足银钨合金中（质量分数25%～75%）银量测定的方法。

发明内容

本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足银钨合金中银量（质量分数25%～75%）银量测定的方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种银钨合金中银量的测定方法，包括如下步骤：

（1）在银钨合金试样中，加入硫酸和硫酸铵，高温加热至试样完全分解，冷却；

（2）用水吹洗杯壁，加水，冷却；

（3）将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位；

（4）称取与银钨合金试样相同质量的纯银，加入硫酸和硫酸铵，溶解，加水，将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位，计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度；

（5）计算银钨合金试样中银的质量百分含量。

步骤（1）中，所述的银钨合金试样为0.1质量份，加入5~10质量份的硫酸和3~10质量份的硫酸铵；所述的硫酸的浓度为90wt%以上，硫酸铵为固体。

步骤（2）中，每0.1克的银钨合金试样加水至100~200mL，水为去离子水。

步骤（3）中，所使用的仪器为自动电位滴定仪，氯化钠标准滴定溶液的浓度c为0.05±0.005mol/L。

步骤（4）中，纯银的质量百分含量(w％)≥99.95%。所述的纯银为0.1质量份，加入5~10质量份，优选为7质量份的硫酸和3~10质量份的硫酸铵；硫酸的浓度如上所述。每0.1克的纯银加水至100~200mL。

平行称取三份0.1质量份的纯银，按照步骤（4）进行滴定实验，按公式（1）计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，取其平均值。

氯化钠标准滴定溶液的实际浓度的计算公式为：

$c=\frac{m_0}{V_0\×0.10787}---\left(1\right)$

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₀：称取纯银的质量，g；

V₀：标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，mL；

0.10787：与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]相当的以克表示的银的质量。

步骤（5）中，银钨合金试样中银的质量百分含量的计算公式（2）为：

$\mathrm{Ag}(\%)=\frac{c\×V_1\×0.10787}{m_1}\×100---\left(2\right)$

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁：试料的质量，g；

V₁：滴定试液消耗氯化钠标准滴定，mL；

0.10787：与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]相当的以克表示的银的质量。

有益效果

本方法干扰少、精度好，能很好的满足银钨合金中（质量分数25%～75%）银量测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

本发明银钨合金中银量的测定方法，其步骤如下：

（1）称取0.1质量份的银钨合金试样于300mL烧杯中，加入5~10质量份，优选为7质量份的硫酸和3~10质量份，优选为5质量份的硫酸铵，高温加热至冒硫酸烟至试样完全分解，冷却。硫酸的浓度为90wt%以上，密度ρ约为1.84g/mL，硫酸铵为固体。

（2）用水吹洗杯壁，每0.1克的银钨合金试样加水至100~200mL，优选为150ml，冷却。水为去离子水。

（3）采用自动电位滴定仪，将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。氯化钠标准滴定溶液的浓度c为0.05±0.005mol/L。

氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]的标定：

称取三份0.1质量份纯银（w%≥99.95%)于300mL烧杯中，加入5~10质量份，优选为7质量份的硫酸和3~10质量份，优选为5质量份的硫酸铵，高温加热至冒硫酸烟至试样完全分解，冷却。用水吹洗杯壁，每0.1克的纯银加水至100~200mL，优选为150ml，冷却。将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位，取其平均值。

按公式（1）计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度：

$c=\frac{m_0}{V_0\×0.10787}---\left(1\right)$

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₀：称取纯银的质量，g；

V₀：标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，mL；

0.10787：与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]相当的以克表示的银的质量。

（5）银钨合金中银含量的测定：

根据样品所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，按公式（2）计算银钨合金中银的含量：

$\mathrm{Ag}(\%)=\frac{c\×V_1\×0.10787}{m_1}\×100---\left(2\right)$

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁：试料的质量，g；

V₁：滴定试液消耗氯化钠标准滴定，mL；

0.10787：与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]相当的以克表示的银的质量。

实施例1（银的质量分数w(Ag)=25.X%）

（1）称取0.1克的银钨合金试样于300mL烧杯中，加入7克的硫酸和5克硫酸铵，高温加热至冒硫酸烟至试样完全分解，冷却。硫酸的浓度为98wt%，密度ρ约为1.84g/mL。

（2）用水吹洗杯壁，加水至150mL，冷却。

（3）采用自动电位滴定仪，将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。氯化钠标准滴定溶液的浓度c为0.05±0.005mol/L。

（4）氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]的标定：

称取三份0.1克纯银（w%≥99.95%)于300mL烧杯中，加入7克的硫酸和5克硫酸铵，高温加热至冒硫酸烟至试样完全分解，冷却。用水吹洗杯壁，加水至150mL，冷却。将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位，取其平均值。

按公式（1）计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度：

$c=\frac{m_0}{V_0\×0.10787}---\left(1\right)$

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₀：称取纯银的质量，g；

V₀：标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，mL；

0.10787：与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]相当的以克表示的银的质量。

（5）银钨合金中银含量的测定：

根据样品所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，按公式（2）计算银钨合金中银的含量：

$\mathrm{Ag}(\%)=\frac{c\×V_1\×0.10787}{m_1}\×100---\left(2\right)$

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁：试料的质量，g；

V₁：滴定试液消耗氯化钠标准滴定，mL；

0.10787：与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]相当的以克表示的银的质量。

按上述实验方案和计算公式，分别对实施例1的银钨合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表1所示，实施例1的银钨合金中的银的质量分数w(Ag)的平均值为25.11%。

实施例2（银的质量分数w(Ag)=45.X%）

（1）称取0.1克的银钨合金试样于300mL烧杯中，加入7克的硫酸和5克硫酸铵，高温加热至冒硫酸烟至试样完全分解，冷却。采用硫酸的浓度同实施例1。

（2）用水吹洗杯壁，加水至150mL，冷却。

（3）将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。

氯化钠标准溶液的滴定和银的质量分数计算公式同实施例1。

按上述实验方案和计算公式，分别对实施例2的银钨合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表1所示，实施例2的银钨合金试样中的银的质量分数w(Ag)的平均值为45.04%。

实施例3（银的质量分数w(Ag)=75.X%）

（1）称取0.1克的银钨合金试样于300mL烧杯中，加入7克的硫酸和5克硫酸铵，高温加热至冒硫酸烟至试样完全分解，冷却。采用硫酸的浓度同实施例1。

（2）用水吹洗杯壁，加水至150mL，冷却。

（3）将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。

氯化钠标准溶液的滴定和银的质量分数计算公式同实施例1。

按上述实验方案和计算公式，分别对实施例3的银钨合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表1所示，实施例3的银钨合金试样中的银的质量分数w(Ag)的平均值为75.09%。

表1实施例1-3实验结果（wt%）

为验证此电位滴定法的准确性，将实施例1-3的样品用磺量滴定法测定银钨合金中的银量，结果如表2所示。

表2滴定法测定的实验结果（wt%）

由以上结果可以看出，本发明方法与用磺量滴定法测定相比，测定结果误差极小，准确性与磺量滴定法测定基本相同，同时本发明方法简单易操作，干扰少、测量精度好，能很好的满足银钨合金中（质量分数25%～75%）银量测定的要求。

Claims (10)

1.一种银钨合金中银量的测定方法，包括如下步骤：

（1）在银钨合金试样中，加入硫酸和硫酸铵，高温加热至试样完全分解，冷却；

（2）用水吹洗杯壁，加水，冷却；

（3）将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位；

（4）称取与银钨合金试样相同质量的纯银，加入硫酸和硫酸铵，溶解，加水，将银复合电极插入到上述溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位，计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度；

（5）计算银钨合金试样中银的质量百分含量。

2.根据权利要求1所述的银钨合金中银量的测定方法，其特征在于：所述的银钨合金试样为0.1质量份，加入5~10质量份的硫酸和3~10质量份的硫酸铵。

3.根据权利要求2所述的银钨合金中银量的测定方法，其特征在于：所述的硫酸的浓度为90wt%以上。

4.根据权利要求1所述的银钨合金中银量的测定方法，其特征在于：所述的水为去离子水。

5.根据权利要求1所述的银钨合金中银量的测定方法，其特征在于：采用自动电位滴定仪，氯化钠标准滴定溶液的浓度为0.05±0.005mol/L。

6.根据权利要求1所述的银钨合金中银量的测定方法，其特征在于：所述纯银的质量百分含量≥99.95%。

7.根据权利要求6所述的银钨合金中银量的测定方法，其特征在于：所述的纯银为0.1质量份，加入5~10质量份的硫酸和3~10质量份的硫酸铵。

8.根据权利要求7所述的银钨合金中银量的测定方法，其特征在于：平行称取三份纯银，进行滴定实验，计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，取其平均值。

9.根据权利要求8所述的银钨合金中银量的测定方法，其特征在于：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度的计算公式为：

$c=\frac{m_0}{V_0\×0.10787}$

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₀：称取纯银的质量，g；

V₀：标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，mL；

0.10787：与1.00mL，0.05mol/L氯化钠标准滴定溶液相当的以克表示的银的质量。

10.根据权利要求1所述的银钨合金中银量的测定方法，其特征在于：银钨合金试样中银的质量百分含量的计算公式为：

$\mathrm{Ag}(\%)=\frac{c\×V_1\×0.10787}{m_1}\×100$

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁：试料的质量，g；

V₁：滴定试液消耗氯化钠标准滴定，mL；

0.10787：与1.00mL，0.05mol/L氯化钠标准滴定溶液相当的以克表示的银的质量。