CN103616428B - 一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法 - Google Patents
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Abstract
一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法，涉及一种电位滴定法。本发明是要解决目前的电位滴定法测定溶液中Fe2+离子含量时，需要用两支电极：惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，使得成本较高，并且由于甘汞电极和铂电极的使用时只能用在电位滴定仪上，使得其应用受到了限制的技术问题。本发明方法步骤如下：一、配置滴定剂；二、用电位滴定法测定溶液中Fe2+的浓度。本发明主要应用于测定溶液中Fe2+的浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种电位滴定法。
背景技术
铁元素是广泛存在于自然界中的一种元素，是人类生活中广泛接触与应用的一种元素。需要测定的含铁物质也很普遍，如食品、药品、饲料、矿物质、土壤、净水剂、化工原材、精细化工产品等。随着铁元素的广泛应用，人们对含铁物质的测定方法也进行了不断的探索与尝试。目前，测定二价铁含量的方法主要是化学滴定法和电位滴定法。其中的化学滴定法中主要是重铬酸钾滴定法，该法是测定二价铁的常用方法，该法是在酸性条件下用重铬酸钾将Fe2+氧化成Fe3+，由于生成的黄色Fe3+会对滴定指示终点的指示剂（如二苯胺磺酸钠）颜色产生干扰，所以，该法中要加磷酸，使得磷酸与Fe3+生成无色的络合物离子来掩蔽三价铁的颜色，但当生成的三价铁浓度超出磷酸的掩蔽能力时，滴定就会因无法找到终点而失败；目前的电位滴定法测定溶液中Fe2+离子含量时，需要用两支电极：惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，使得成本较高，并且由于甘汞电极和铂电极的使用时只能用在电位滴定仪上，使得其应用受到了限制。
发明内容
本发明是要解决目前的电位滴定法测定溶液中Fe2+离子含量时，需要用两支电极：惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，使得成本较高，并且由于甘汞电极和铂电极的使用时只能用在电位滴定仪上，使得其应用受到了限制的技术问题，从而提供一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法。
本发明的一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法是按以下步骤进行的：
一、配制滴定剂重铬酸钾标准水溶液或滴定剂盐酸标准混合液；
所述的滴定剂重铬酸钾标准水溶液中重铬酸钾的浓度为0.001672mol/L～0.01672mol/L；
所述的滴定剂盐酸标准混合液的制备步骤如下：采用蒸馏水将浓盐酸稀释成HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液，然后对HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液进行标定，确定HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液中HCl的准确浓度为C，用去离子水将浓度为C的盐酸溶液进行稀释，得到HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液，采用HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液将重铬酸钾完全溶解，转移至100mL容量瓶中，然后采用HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液定容至至刻度，得到滴定剂盐酸标准混合液，所述的滴定剂盐酸标准混合液中的重铬酸钾与HCl的摩尔浓度比大于0.056；
二、用电位滴定法测定溶液中Fe2+的浓度；步骤二所述的电位滴定法采用二级微商曲线法确定滴定终点；步骤二所述的电位滴定法使用的滴定剂为步骤一配制的滴定剂重铬酸钾标准水溶液或滴定剂盐酸标准混合液；步骤二所述的电位滴定法使用的电极为pH复合电极；步骤二所述的电位滴定法使用的电位计是自动电位滴定仪或pH酸度计。
本发明所测定样品水溶液中的Fe2+离子与重铬酸钾在酸性条件下进行定量反应生成黄色Fe3+，通过已知浓度的重铬酸钾或氢离子(H+)的消耗量，利用溶液中Fe2+离子与其反应的化学计量关系准确计算出溶液中Fe2+离子的含量。
本发明的优点：
本发明的电位滴定法中不需要使用金属离子选择电极和参比电极，而采用成本较低的pH复合电极，使得成本降低了30%～50%；本发明所用试剂少，操作简单，适用范围广，适用于溶液中Fe2+离子含量＞1μg/mL的样品的测定。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法是按以下步骤进行的：
一、配制滴定剂重铬酸钾标准水溶液或滴定剂盐酸标准混合液；
所述的滴定剂重铬酸钾标准水溶液中重铬酸钾的浓度为0.001672mol/L～0.01672mol/L；
所述的滴定剂盐酸标准混合液的制备步骤如下：采用蒸馏水将浓盐酸稀释成HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液，然后对HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液进行标定，确定HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液中HCl的准确浓度为C，用去离子水将浓度为C的盐酸溶液进行稀释，得到HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液，采用HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液将重铬酸钾完全溶解，转移至100mL容量瓶中，然后采用HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液定容至至刻度，得到滴定剂盐酸标准混合液，所述的滴定剂盐酸标准混合液中的重铬酸钾与HCl的摩尔浓度比大于0.056；
二、用电位滴定法测定溶液中Fe2+的浓度；步骤二所述的电位滴定法采用二级微商曲线法确定滴定终点；步骤二所述的电位滴定法使用的滴定剂为步骤一配制的滴定剂重铬酸钾标准水溶液或滴定剂盐酸标准混合液；步骤二所述的电位滴定法使用的电极为pH复合电极；步骤二所述的电位滴定法使用的电位计是自动电位滴定仪或pH酸度计。
本实施方式的优点：
本实施方式的电位滴定法中不需要使用金属离子选择电极和参比电极，而采用成本较低的pH复合电极，使得成本降低了30%～50%；本发明所用试剂少，操作简单，适用范围广，适用于溶液中Fe2+离子含量＞1μg/mL的样品的测定。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的滴定剂重铬酸钾标准水溶液的配制方法：首先将重铬酸钾置于温度为150℃～180℃的条件下烘干2h～3h，得到干燥的重铬酸钾，然后称取4.9171g干燥的重铬酸钾放入100mL烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到浓度为0.01672mol/L的重铬酸钾标准水溶液，再采用去离子水进行稀释0～10倍，即得到浓度为0.001672mol/L～0.01672mol/L的重铬酸钾标准水溶液。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一所述的滴定剂重铬酸钾标准水溶液的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L。其他与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述的对HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液进行标定的步骤：将Na2CO3在150℃～180℃的温度条件下烘干2h～3h，放在干燥器中冷却，得到干燥的Na2CO3，称取干燥的Na2CO30.45g～0.60g放入250mL的锥型瓶中同时加入40mL的蒸馏水再滴加2滴到4滴的质量分数为0.1%的甲基红溶液，得到Na2CO3混合溶液，用HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液滴定Na2CO3混合溶液至溶液恰好由黄色变微红色，记录所用HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液的体积为V；
所标定的HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液的准确浓度C=m×1000/(53×V)；
m—所用干燥的Na2CO3的质量（g）；
V—滴定时所用的HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液的体积（mL）。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：将Na2CO3在160℃～170℃的温度条件下烘干2h～3h，放在干燥器中冷却，得到干燥的Na2CO3。其他与具体实施方式四相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法是按以下步骤进行的：
一、配制滴定剂重铬酸钾标准水溶液；步骤一所述的重铬酸钾标准水溶液中重铬酸钾的浓度为0.01672mol/L；
二、用电位滴定法测定溶液中Fe2+的浓度；步骤二所述的电位滴定法采用二级微商曲线法确定滴定终点；步骤二所述的电位滴定法所用的电极为pH复合电极，步骤二所述的电位滴定法所用的电位计是pH酸度计；
步骤一所述的重铬酸钾标准水溶液的配制方法：称取在150℃～180℃的温度条件下烘干了2h～3h的重铬酸钾4.9171g，溶于100mL小烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到浓度为0.01672mol/L的重铬酸钾标准水溶液。
配置0.1004mol/L的硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O酸性标准溶液：称取硫酸亚铁铵酸3.9366g，用浓度为0.3mol/L的盐酸溶液于100mL容量瓶中定容至刻度，得到浓度为0.1004mol/L的硫酸亚铁铵酸性标准溶液。
用移液管取0.1004mol/L的硫酸亚铁铵酸性标准溶液10mL，用浓度为0.01672mol/L的重铬酸钾标准水溶液进行滴定，所得到的数据如下（体积V为所消耗的浓度为0.01672mol/L的重铬酸钾标准水溶液的体积，△V是每滴一次消耗的浓度为0.01672mol/L的重铬酸钾标准水溶液的体积，电位E是pH酸度计测得的溶液的电位值，△E是每滴一次pH酸度计测得的溶液的电位值与上一次的电位值的差）：
通过上表可以知道：浓度为0.01672mol/L的重铬酸钾溶液滴定相应0.1004mol/L浓度的Fe2+离子溶液的突跃点在10.0ml附近，通过二级微商法来确定滴定终点的体积V1，
V1=10.0+0.20×2.5/（2.5+2.5）=10.10ml，根据离子反应方程式：
6Fe2++Cr2O7 2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，可得到
6C1×V1=C2×V2
C1—重铬酸钾（K2Cr2O7）的浓度(mol/L)，
C2—Fe2+离子的浓度(mol/L)，
V2—Fe2+离子的体积(ml)，
所以，Fe2+离子浓度应为：C2=6C1×V1÷V2
C2=6×0.01672×10.1÷10=0.1013mol/L
回收率=C2÷C=0.1013÷0.1004mol/L=100.90%。
试验二：一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法是按以下步骤进行的：
一、配制滴定剂重铬酸钾标准水溶液；步骤一所述的重铬酸钾标准水溶液中重铬酸钾的浓度为0.001672mol/L；
二、用电位滴定法测定溶液中Fe2+的浓度；步骤二所述的电位滴定法用二级微商曲线法确定滴定终点；步骤二所述的电位滴定法所用的电极为pH复合电极，步骤二所述的电位滴定法所用的电位计是pH酸度计；
步骤一所述的重铬酸钾标准水溶液的配制方法：称取在150℃～180℃的温度条件下烘干了2h～3h的重铬酸钾4.9171g，溶于100mL小烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到浓度为0.01672mol/L的重铬酸钾标准水溶液，再用去离子水稀释10倍，得到浓度为0.001672mol/L的重铬酸钾标准水溶液。
配置0.01004mol/L的硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O酸性标准溶液：称取硫酸亚铁铵酸3.9366g，用浓度为0.3mol/L的盐酸溶液于100mL容量瓶中定容至刻度，得到浓度为0.1004mol/L的硫酸亚铁铵酸性标准溶液，再用0.3mol/L的盐酸溶液稀释10倍，得到浓度为0.01004mol/L的硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O酸性标准溶液。
用移液管取0.01004mol/L的硫酸亚铁铵酸性标准溶液10mL，用浓度为0.001672mol/L的重铬酸钾标准水溶液进行滴定，所得到的数据如下（体积V为所消耗的浓度为0.001672mol/L的重铬酸钾标准水溶液的体积，△V是每滴一次消耗的浓度为0.001672mol/L的重铬酸钾标准水溶液的体积，电位E是pH酸度计测得的溶液的电位值，△E是每滴一次pH酸度计测得的溶液的电位值与上一次的电位值的差）：
通过上表可以知道：浓度为0.001672mol/L的重铬酸钾溶液滴定相应0.01004mol/L浓度的Fe2+离子溶液的突跃点在10.0ml附近，通过二级微商法来确定滴定终点的体积V1，
V1=10.00+0.2×2.5/(2.5+2.5)=10.10ml，根据离子反应方程式：
6Fe2++Cr2O7 2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，可得到
6C1×V1=C2×V2
C1—重铬酸钾（K2Cr2O7）的浓度(mol/L)，
C2—Fe2+离子的浓度(mol/L)，
V2—Fe2+离子的体积(ml)，
所以，Fe2+离子浓度应为：C2=6C1×V1÷V2
C2=6×0.001672×10.1÷10=0.01013mol/L
回收率=C2÷C=0.01013÷0.01004mol/L=100.90%。
试验三：一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法是按以下步骤进行的：
一、配制滴定剂盐酸标准混合液，制备步骤如下：用蒸馏水将浓盐酸稀释成浓度为0.3±0.005mol/L，对浓度为0.3mol/L±0.005的盐酸溶液进行标定，测得盐酸溶液的准确浓度为0.2969mol/L，用浓度为0.2969mol/L的盐酸溶液将0.5g的重铬酸钾定容至100mL，得到滴定剂盐酸标准混合液；
二、用电位滴定法测定溶液中Fe2+的浓度；步骤二所述的电位滴定法用二级微商曲线法确定滴定终点，滴定剂为步骤一配制的滴定剂盐酸标准混合液；步骤二所述的电位滴定法所用的电极为pH复合电极，步骤二所述的电位滴定法所用的电位计是自动电位滴定仪。
配置0.1002mol/L的硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O标准水溶液：称取硫酸亚铁铵酸3.9292g，用浓度为去离子水于100mL容量瓶中定容至刻度，得到浓度为0.1002mol/L的硫酸亚铁铵标准水溶液。
用移液管取0.1002mol/L的硫酸亚铁铵酸性标准溶液10mL，用浓度为0.2969mol/L的盐酸标准混合液进行滴定，所得到的数据如下（体积V为所消耗的浓度为0.2969mol/L的盐酸标准混合液的体积，△V是每滴一次消耗的浓度为0.2969mol/L的盐酸标准混合液的体积，电位E是自动电位滴定仪测得的溶液的电位值，△E是每滴一次pH酸度计测得的溶液的电位值与上一次的电位值的差）：
通过上表可以知道：浓度为0.2969mol/L的盐酸标准混合液滴定相应0.1002mol/L浓度的Fe2+离子溶液的突跃点在8.0ml附近，通过二级微商法来确定滴定终点的体积V1，
V1=8.0+1×0.6/(1.3+0.6)=8.16ml，根据离子反应方程式：
6Fe2++Cr2O7 2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，可得到
6C1×V1=14C2×V2
C1—盐酸标准混合液的浓度(mol/L)，
C2—Fe2+离子的浓度(mol/L)，
V2—Fe2+离子的体积(ml)，
所以，Fe2+离子浓度应为：C2=3C1×V1÷7V2
C2=（3×0.2969×8.16）÷（7×10）=0.1038mol/L
回收率=C2÷C=0.1038÷0.01002mol/L=103.59%。
分别重复试验一和试验三各9次，得到如下数据
由以上数据可以看出测定的结果，本试验方法测得的溶液中Fe2+浓度的准确性和重复性很高，与现有的电位滴定法测Fe2+浓度准确性一致。
Claims (5)
1.一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法，其特征在于测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法是按以下步骤进行的：
一、配制滴定剂重铬酸钾标准水溶液或滴定剂盐酸标准混合液；
所述的滴定剂重铬酸钾标准水溶液中重铬酸钾的浓度为0.001672mol/L～0.01672mol/L；
所述的滴定剂盐酸标准混合液的制备步骤如下：采用蒸馏水将浓盐酸稀释成HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液，然后对HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液进行标定，确定HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液中HCl的准确浓度为C，用去离子水将浓度为C的盐酸溶液进行稀释，得到HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液，采用HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液将重铬酸钾完全溶解，转移至100mL容量瓶中，然后采用HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液定容至刻度，得到滴定剂盐酸标准混合液，所述的滴定剂盐酸标准混合液中的重铬酸钾与HCl的摩尔浓度比大于0.056；
二、用电位滴定法测定溶液中Fe2+的浓度；步骤二所述的电位滴定法采用二级微商曲线法确定滴定终点；步骤二所述的电位滴定法使用的滴定剂为步骤一配制的滴定剂重铬酸钾标准水溶液或滴定剂盐酸标准混合液；步骤二所述的电位滴定法使用的电极为pH复合电极；步骤二所述的电位滴定法使用的电位计是自动电位滴定仪或pH酸度计；该方法是用于溶液中Fe2+离子含量＞1μg/mL的样品的测定。
2.根据权利要求1所述的一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法，其特征在于步骤一所述的滴定剂重铬酸钾标准水溶液的配制方法：首先将重铬酸钾置于温度为150℃～180℃的条件下烘干2h～3h，得到干燥的重铬酸钾，然后称取4.9171g干燥的重铬酸钾放入100mL烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到浓度为0.01672mol/L的重铬酸钾标准水溶液，再采用去离子水进行稀释0～10倍，即得到浓度为0.001672mol/L～0.01672mol/L的重铬酸钾标准水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法，其特征在于步骤一所述的滴定剂重铬酸钾标准水溶液的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法，其特征在于步骤一所述的对HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液进行标定的步骤：将Na2CO3在150℃～180℃的温度条件下烘干2h～3h，放在干燥器中冷却，得到干燥的Na2CO3，称取干燥的Na2CO30.45g～0.60g放入250mL的锥型瓶中同时加入40mL的蒸馏水再滴加2滴到4滴的质量分数为0.1％的甲基红溶液，得到Na2CO3混合溶液，用HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液滴定Na2CO3混合溶液至溶液恰好由黄色变微红色，记录所用HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液的体积为V；
所标定的HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液的准确浓度C＝m×1000/(53×V)；
m—所用干燥的Na2CO3的质量，单位为g；
V—滴定时所用的HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液的体积，单位为mL。
5.根据权利要求4所述的一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法，其特征在于将Na2CO3在160℃～170℃的温度条件下烘干2h～3h，放在干燥器中冷却，得到干燥的Na2CO3。
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