CN104792931A - 金属矿石中含铜量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属矿石中含铜量的检测方法，包括下述步骤：1)吸取1mg/mL铜标准溶液20mL，滴加氢氧化铵至生成蓝色铜氨络离子，用乙酸中和至溶液由蓝色变为绿色并过量4mL，加入碘化钾3mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加硫氰酸钾溶液2mL、淀粉溶液3mL，继续滴定至蓝色消失为终点，计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：2)称金属矿石0.5g，置于锥瓶中，加HCL 5mL，过氧化氢5ml，加热溶解后煮沸，滴加氨水至刚出现沉淀，加氟化氢铵3g，加水至100mL，摇匀，加入碘化钾溶液25mL，放置30秒，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉液2mL，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸钾溶液10mL，摇匀，再滴至蓝色刚好消失，记数、计算属于化学检测技术领域。

Description

金属矿石中含铜量的检测方法

技术领域

本发明涉及一种含铜量的检测方法，具体的说，是一种金属矿石中含铜量的检测方法，属于化学检测技术领域。

背景技术

为了后续生产的需求，通常需要检测金属矿石中的含铜量，目前，含铜量的检测方法主要有以下两种：1、用仪器分析，如等离子发射光谱(ICP)，该方法分析速度，但分析误差大，设备昂贵，严重限制着其使用。2、用普通的分析化学中的氧化还原滴定法(碘量法测铜)，该方法无需使用大型仪器，检测费用低，但目前市场上的检测方法精确度低，这给后续生产带来很多困扰。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种检测方法简单，检测结果精确度高的金属矿石中含铜量的检测方法。

本发明提供的的技术方案是这样的：

一种金属矿石中含铜量的检测方法，依次包括下述步骤：

1)准确吸取1mg/mL铜标准溶液20mL，滴加1﹕1氢氧化铵至生成蓝色铜氨络离子，用1﹕1乙酸中和至溶液由蓝色变为绿色并过量4mL，加入50％碘化钾3mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加20％硫氰酸钾溶液2mL、1％淀粉溶液1.5mL，继续滴定至蓝色消失为终点；计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：

$T=\frac{{\mathrm{cV}}_0}{V}$

c---铜标准溶液浓度，mg/mL；

V₀---铜标准溶液体积，mL；

V---硫代硫酸钠滴定体积，mL；

2)称金属矿石1.0g，准至0.0002g置于锥瓶中，加HCL 5mL，过氧化氢5ml，加热溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，滴加氨水至刚出现沉淀，加氟化氢铵3g，加水至100mL，摇匀，加入碘化钾溶液25mL，放置30秒，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉液2mL，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸钾溶液10mL，摇匀，再滴至蓝色刚好消失，记下mL数V：

计算：

$\mathrm{Cu}(\%)=\frac{\mathrm{TV}}{m}\×100$

m---样品重，g；

V---硫代硫酸钠滴定体积，mL；

T---硫代硫酸钠标准液对铜的滴定度，mg/mL。

进一步的，上述的金属矿石中含铜量的检测方法，所述的碘化钾溶液的质量分数为10％。

进一步的，上述的金属矿石中含铜量的检测方法，所述的淀粉液质量分数为1％。

进一步的，上述的金属矿石中含铜量的检测方法，所述的硫氰酸钾溶液质量分数为10％。

进一步的，上述的金属矿石中含铜量的检测方法，所述的铜标准溶液的制备方法是：称取1.0000g纯金属铜，加1﹕3硝酸20mL，加热使铜完全溶解，待溶液蒸发至小体积后，加入1﹕1硫酸10mL，继续蒸发至冒白烟，放冷；加水使铜盐溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，得1mg/mL铜溶液。

进一步的，上述的金属矿石中含铜量的检测方法，所述的硫代硫酸钠标准溶液称取12.41g硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸放冷的水中。

进一步的，上述的金属矿石中含铜量的检测方法，所述的硫代硫酸钠标准溶液称取24.82Na₂S₂O₃﹒5H₂O溶于1000mL新煮沸放冷的水中。

与现有技术相比，本发明提供的检测方法简单易行，无需使用大型仪器，检测结果精确度高。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本发明的权利要求范围内。

实施例1

本发明提供的一种金属矿石中含铜量的检测方法具体如下：

1、原理：在pH2～4的溶液中，加入氟化氢铵使三价铁与氟络合为FeF₆ ^3-消除铁的干扰，以碘量法测定。

2、仪器设备和标准物质：

电子天平

高纯金属铜(99.99)％

3、试剂与配制:

盐酸,过氧化氢,氨水,氟化氢铵均为分析纯

碘化钾10％水溶液

淀粉1％(现配现用)

硫氰酸钾10％水溶液

铜标准溶液配制：称取1.0000g纯金属铜，加1﹕3硝酸20mL，加热使铜完全溶解，待溶液蒸发至小体积后，加入1﹕1硫酸10mL，继续蒸发至冒白烟，放冷。加水使铜盐溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀,此铜溶液1mg/mL。

硫代硫酸钠标准溶液配置：称取12.41g或24.82g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃﹒5H₂O)溶于1000mL新煮沸放冷的水中。

标定方法：准确吸取1mg/mL铜标准溶液20mL，滴加1﹕1氢氧化铵至生成蓝色铜氨络离子，用1﹕1乙酸中和至溶液由蓝色变为绿色并过量4mL，加入50％碘化钾3mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加20％硫氰酸钾溶液2mL、1％淀粉溶液1.5mL，继续滴定至蓝色消失为终点。计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度。

$T=\frac{{\mathrm{cV}}_0}{V}$

c---铜标准溶液浓度，mg/mL；

V₀---铜标准溶液体积，mL；

V---硫代硫酸钠滴定体积，mL。

4、分析步骤：

称样1.0g(准至0.0002g)置于锥瓶中，加HCL 5mL,过氧化氢5ml,加热溶解后煮沸,使多余的过氧化氢分解,滴加氨水至刚出现沉淀,加氟化氢铵3g,加水至100mL,摇匀,加入碘化钾溶液(10％)25mL,放置约半分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入淀粉液2mL,继续滴定至蓝色将近消失,再加硫氰酸钾溶液10mL,摇匀,再滴至蓝色刚好消失。记下mL数V。

计算：

$\mathrm{Cu}(\%)=\frac{\mathrm{TV}}{m}\×100$

m---样品重，g；

V---硫代硫酸钠滴定体积，mL；

T---硫代硫酸钠标准液对铜的滴定度，mg/mL。

Claims (7)

1.一种金属矿石中含铜量的检测方法，其特征在于，依次包括下述步骤：

1)准确吸取1mg/mL铜标准溶液20mL，滴加1﹕1氢氧化铵至生成蓝色铜氨络离子，用1﹕1乙酸中和至溶液由蓝色变为绿色并过量4mL，加入50％碘化钾3mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加20％硫氰酸钾溶液2mL、1％淀粉溶液1.5mL，继续滴定至蓝色消失为终点；计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：

$T=\frac{c{V}_0}{V}$

c---铜标准溶液浓度，mg/mL；

V₀---铜标准溶液体积，mL；

V---硫代硫酸钠滴定体积，mL；

2)称金属矿石1.0g，准至0.0002g置于锥瓶中，加HCL 5mL，过氧化氢5ml，加热溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，滴加氨水至刚出现沉淀，加氟化氢铵3g，加水至100mL，摇匀，加入碘化钾溶液25mL，放置30秒，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉液2mL，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸钾溶液10mL，摇匀，再滴至蓝色刚好消失，记下mL数V：

计算：

$\mathrm{Cu}(\%)=\frac{\mathrm{TV}}{m}\×100$

m---样品重，g；

V---硫代硫酸钠滴定体积，mL；

T---硫代硫酸钠标准液对铜的滴定度，mg/mL。

2.根据权利要求1所述的金属矿石中含铜量的检测方法，其特征在于，所述的碘化钾溶液的质量分数为10％。

3.根据权利要求1所述的金属矿石中含铜量的检测方法，其特征在于，所述的淀粉液质量分数为1％。

4.根据权利要求1所述的金属矿石中含铜量的检测方法，其特征在于，所述的硫氰酸钾溶液质量分数为10％。

5.根据权利要求1所述的金属矿石中含铜量的检测方法，其特征在于，所述的铜标准溶液的制备方法是：称取1.0000g纯金属铜，加1﹕3硝酸20mL，加热使铜完全溶解，待溶液蒸发至小体积后，加入1﹕1硫酸10mL，继续蒸发至冒白烟，放冷；加水使铜盐溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，得1mg/mL铜溶液。

6.根据权利要求1所述的金属矿石中含铜量的检测方法，其特征在于，所述的硫代硫酸钠标准溶液称取12.41g硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸放冷的水中。

7.根据权利要求1所述的金属矿石中含铜量的检测方法，其特征在于，所述的硫代硫酸钠标准溶液称取24.82Na₂S₂O₃﹒5H₂O溶于1000mL新煮沸放冷的水中。