CN104568943A - 一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法 - Google Patents

一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法 Download PDF

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杨春晟
杨峥
张艳茹
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Abstract

本发明属于铜镍锰钎料元素分析技术，涉及一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法。本发明采用硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴处理铜镍锰钎料，解决了已往溶解试样试剂用量大、样品溶解不完全以及实验步骤比较繁琐等疑难问题；通过采用经典化学法-硫代硫酸钠碘量法测定铜镍锰钎料中的铜，由于铜镍锰钎料没有主量元素相匹配的标准物质，故通过做共存元素干扰试验，确定共存元素对铜含量测定的干扰情况：共存元素镍和锰对铜含量的测定无影响，但其共存元素钴由于其本身固有的颜色，影响滴定终点的判断，近而影响滴定结果的准确性，综合上述干扰情况，本发明选取不含钴元素或钴含量不大于0.05％的镍铜合金标准物质作对照，提高了分析测量的准确度。

Description

一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法
技术领域
本发明属于铜镍锰钎料元素分析技术，涉及一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法。
背景技术
随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。铜合金钎料是目前应用比较广泛的一种钎料，包含铜锌钎料、铜镍钎料、铜磷钎料、铜锰钎料、铜锗钎料、铜镍锰钎料等，这些钎料的共同特点是在铜合金中加入一些合金元素如锌、镍、磷、锰或几种元素同时加入，从而改变合金的力学性能、塑性和加工性能等，但铜镍锰钎料在相关文章及文献中报道比较少。铜镍锰钎料是一种重要的焊接材料，由于其工艺性能优越、使用方便、成本较低、接头性能良好等优点，广泛应用于多种金属基合金材料的焊接中，在航空航天领域也有一定应用。目前，国内外对铜镍锰钎料元素成分的分析还没有检测方法标准，许多检测中心现行工作中使用的方法都是套用铜及铜合金化学分析方法第1部分：铜含量的测定(GB/T 5121.1-2008)、钢铁及合金化学分析方法-硫代硫酸钠分离碘量法测定铜量(GB/T 223.18-1994)、高温合金化学分析方法第27部分：铜试剂-乙醚萃取吸光光度法测定铜含量(HB5220.27-2008)和镍基合金粉化学分析方法第9部分：铜量的测定-硫代硫酸钠碘量法(YS/T 539.9-2009)等方法标准，但上述标准存在操作步骤复杂、测定范围不适用及试剂(如乙醚等)污染等缺点。由于铜镍锰钎料的特殊成分组成，使得其中的元素测定较为复杂，而且如果简单地套用镍基合金粉、铜及铜合金的溶样方法，还经常存在铜镍锰钎料样品溶解不完全、测定结果偏低的现象。
关于铜镍锰钎料中铜元素的分析，目前国内外均无明确的准确分析方法，基本都是套用铜及铜合金(GB/T 5121.1-2008)或其他合金的分析方法，套用方法存在试剂用量大、试剂污染、共存元素的干扰不明确、实验过程较为烦琐等导致分析周期较长等缺点。
发明内容
本发明的目的是：提出一种快速溶样、分析周期较短、效率高的测定铜镍锰钎料中铜含量的方法。
本发明的技术方案是：
(1)、在测定过程中使用的试剂如下：
(1.1)、氟化铵溶液：200g/L；
(1.2)、淀粉溶液5g/L：称取1g可溶性淀粉，加入少量水，使成糊状，然后缓慢倒入200mL沸水中，搅拌煮沸，溶解后冷却，淀粉溶液现用现配；
(1.3)、硫酸：1+4；
(1.4)、硫氰酸钾溶液，100g/L：称取20g硫氰酸钾，置于400mL烧杯中，加入50mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至200mL，摇匀；
(1.5)、碘化钾：固体；
(1.6)、质量分数不小于99.9％的铜标准溶液：2.00mg/mL，称取2.0000g纯铜，置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸1+1，加热溶解，煮沸以除去氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.7)、硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.04mol/L，称取硫代硫酸钠10g，溶于1000mL刚经煮沸而后冷却的水中，混匀；
(1.8)、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
(1.9)、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
(1.10)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
(2)、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；
(3.3)、制备标准物质溶液
将分析步骤(3.1)的不含钴元素或钴含量不大于0.05％的镍铜合金标准物质置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；
(3.4)、滴定系数的确定
移取与被测试料中含铜量相当的铜标准溶液三份，置于200～300mL烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；
分别加入5mL氟化铵溶液和4g碘化钾，在暗处放置2min～4min后取出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入10mL硫氰酸钾溶液，5～6mL淀粉溶液，继续滴定至溶液淡蓝色消失，即为终点；在三份铜标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液毫升数极差不超过0.05mL的情况下，取其平均值；按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度：
T＝V1×C/V2
式中：T-硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；
V1-分取铜标准溶液的体积，mL；
C-铜标准溶液的浓度，g/mL；
V2-滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的平均值，mL；
(3.5)、样品及标准物质中铜的测定
在上述(3.2)及(3.3)中分别加入5mL氟化铵溶液，4g碘化钾，在暗处放置2min～4min后取出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入10mL硫氰酸钾溶液，5～6mL淀粉溶液，继续滴定至溶液淡蓝色消失即为终点；
(4)、计算测量结果，得到铜含量；
按下式计算待测元素的百分含量：
w(Cu)％＝T×V/m0
式中：T-硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；
V-滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
m0-称样量，g。
选取铜含量与待测试样基本一致的标准物质作对照。
本发明优点是：
1)样品处理技术是该发明的优点之一。由于铜镍锰钎料中的硅含量最高达到2.00％，采用常规的盐、硝酸溶样已不能将试料溶解完全，故对于硅含量小于0.10％的试料可不加氢氟酸即可将试料溶解完全，而对于硅含量大于0.10％的试料需加入氢氟酸溶解；但氢氟酸的加入对后面的试验过程有影响，故本发明采取了两次加热的方式将氢氟酸驱赶干净，从而保证了实验过程的可操作性剂实验结果的准确性。本发明采用硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴处理铜镍锰钎料，解决了已往溶解试样试剂用量大、样品溶解不完全以及实验步骤比较繁琐等疑难问题；
2)通过采用经典化学法-硫代硫酸钠碘量法测定铜镍锰钎料中的铜，由于铜镍锰钎料没有主量元素相匹配的标准物质，故通过做共存元素干扰试验，确定共存元素对铜含量测定的干扰情况：共存元素镍和锰对铜含量的测定无影响，但其共存元素钴由于其本身固有的颜色，影响滴定终点的判断，近而影响滴定结果的准确性，综合上述干扰情况，本发明选取不含钴元素或钴含量不大于0.05％的镍铜合金标准物质作对照，提高了分析测量的准确度；
3)研究建立的测定铜镍锰钎料中的铜的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；
4)该方法测量快速，操作简便，节约了大量人力、物力和财力。
具体实施方式
(1)、在测定过程中使用的试剂如下：
(1.1)、氟化铵溶液：200g/L；
(1.2)、淀粉溶液(现用现配)5g/L：称取1g可溶性淀粉，加入少量水，使成糊状，然后缓慢倒入200mL沸水中，搅拌煮沸，溶解后冷却；
(1.3)、硫酸：1+4；
(1.4)、硫氰酸钾溶液，100g/mL：称取20g硫氰酸钾，置于400mL烧杯中，加入50mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至200mL，摇匀；
(1.5)、碘化钾：固体；
(1.6)、质量分数不小于99.9％的铜标准溶液：2.00mg/mL，称取2.0000g纯铜，置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸1+1，加热溶解，煮沸以除去氮的氧化物，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.7)、硫代硫酸钠(Na2S2O3·H2O)标准滴定溶液：约0.04mol/L，称取硫代硫酸钠10g，溶于1000mL刚经煮沸而后冷却的水中，混匀；
(1.8)、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
(1.9)、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
(1.10)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
(2)、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴(对于硅含量小于0.2％的试料可不加氢氟酸即可将试料溶解完全，而对于硅含量大于0.2％试料需加入氢氟酸溶解)，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入约50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入硫酸溶液(1.3)3mL，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积约为50mL。
(3.3)、制备标准物质溶液
将分析步骤(3.1)的不含钴元素或钴含量不大于0.05％的镍铜合金标准物质置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴(对于硅含量小于0.2％的试料可不加氢氟酸即可将试料溶解完全，而对于硅含量大于0.2％试料需加入氢氟酸溶解)，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入约50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入硫酸溶液(1.3)3mL，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积约为50mL。
(3.4)、滴定系数的确定
移取与被测试料中含铜量相当的铜标准溶液三份，置于200～300mL烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、硫酸溶液(1.3)3mL，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积约为50mL。
分别加入氟化铵溶液(1.1)5mL，加碘化钾(1.5)4g，在暗处放置2min～4min后取出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(1.7)滴定至溶液变为淡黄色，再加入10mL硫氰酸钾溶液(1.4)，5～6mL淀粉溶液(1.2)，继续滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。在三份铜标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液毫升数极差不超过0.05mL的情况下，取其平均值；按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度：
T＝V1×C/V2
式中：T-硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；
V1-分取铜标准溶液的体积，mL；
C-铜标准溶液的浓度，g/mL；
V2-滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的平均值，mL；
(3.5)、样品及标准物质中铜的测定
将(3.2)及(3.3)中分别加入氟化铵溶液(1.1)5mL，加碘化钾(1.5)4g，在暗处放置2min～4min后取出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(1.7)滴定至溶液变为淡黄色，再加入10mL硫氰酸钾溶液(1.4)，5～6mL淀粉溶液(1.2)，继续滴定至溶液淡蓝色消失即为终点；
(3.6)、计算测量结果，得到铜含量；铜的含量为34.16％。

Claims (2)

1.一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法，其特征在于：
(1)、在测定过程中使用的试剂如下：
(1.1)、氟化铵溶液：200g/L；
(1.2)、淀粉溶液5g/L：称取1g可溶性淀粉，加入少量水，使成糊状，然后缓慢倒入200mL沸水中，搅拌煮沸，溶解后冷却，淀粉溶液现用现配；
(1.3)、硫酸：1+4；
(1.4)、硫氰酸钾溶液，100g/L：称取20g硫氰酸钾，置于400mL烧杯中，加入50mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至200mL，摇匀；
(1.5)、碘化钾：固体；
(1.6)、质量分数不小于99.9％的铜标准溶液：2.00mg/mL，称取2.0000g纯铜，置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸1+1，加热溶解，煮沸以除去氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.7)、硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.04mol/L，称取硫代硫酸钠10g，溶于1000mL刚经煮沸而后冷却的水中，混匀；
(1.8)、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
(1.9)、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
(1.10)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
(2)、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；
(3)、分析步骤如下：
(3.1)、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；
(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；
(3.3)、制备标准物质溶液
将分析步骤(3.1)的不含钴元素或钴含量不大于0.05％的镍铜合金标准物质置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；
(3.4)、滴定系数的确定
移取与被测试料中含铜量相当的铜标准溶液三份，置于200～300mL烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；
分别加入5mL氟化铵溶液和4g碘化钾，在暗处放置2min～4min后取出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入10mL硫氰酸钾溶液，5～6mL淀粉溶液，继续滴定至溶液淡蓝色消失，即为终点；在三份铜标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液毫升数极差不超过0.05mL的情况下，取其平均值；按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度：
T＝V1×C/V2
式中：T-硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；
V1-分取铜标准溶液的体积，mL；
C-铜标准溶液的浓度，g/mL；
V2-滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的平均值，mL；
(3.5)、样品及标准物质中铜的测定
在上述(3.2)及(3.3)中分别加入5mL氟化铵溶液，4g碘化钾，在暗处放置2min～4min后取出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入10mL硫氰酸钾溶液，5～6mL淀粉溶液，继续滴定至溶液淡蓝色消失即为终点；
(4)、计算测量结果，得到铜含量；
按下式计算待测元素的百分含量：
w(Cu)％＝T×V/m0
式中：T-硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；
V-滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
m0-称样量，g。
2.根据权利要求1所述的一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法，其特征是，选取铜含量与待测试样基本一致的标准物质作对照。
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