CN109085286A - 一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法,属于渣铜矿样中铜量的测定方法。使用盐酸‑硝酸‑高氯酸‑硫酸预溶样品,如样品没有分解完全,加入饱和氟化氢铵处理不溶渣,后使用氢溴酸处理砷锑等干扰,以淀粉为指示剂,使用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定铜含量。本发明避免了液溴的使用,减少了生产成本,提高了安全性,在样品经过硫酸等四酸溶解之后加入氟化氢铵处理试样,大大提高了氟化氢铵的处理效率,使用氢溴酸有效的去除了砷锑等对铜测定的影响,溶样方式快速有效,降低了化验成本,提高了工作效率,结果稳定可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种渣铜矿样中铜量的测定方法,特别涉及硅含量大于10%的复杂渣铜矿样的测定方法。
背景技术
渣铜类矿样由于含铜量较高,目前通常使用铜精矿处理方式测定其铜含量,但通常由于其成分复杂且含硅、砷等较高,使用国标方法很难较好的处理样品,所得结果偏低且稳定性极差,另外国标方法中使用了液溴处理样品,成本较高且毒性较大。
国标方法中若样品含硅高,在加入盐酸后,需加入0.5g氟化氢铵处理样品,但对于渣铜样品,此方式不能很好地处理样品中的硅,结果偏低,且不方便直观确定样品是否含有较高的硅。
发明内容
本发明提供一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法,以解决目前存在的液溴处理样品,成本较高且毒性较大,对于渣铜样品测定结果偏低的问题。
本发明采取的技术方案是:包括下列步骤:
(1)准确称取0.20-0.30g样品m,置于400mL碘量瓶中,加入10-15mL浓盐酸,盖上表面皿,在电炉上微热煮沸样品3-5分钟;
(2)取下碘量瓶冷却,向烧杯中加入5-8mL浓硝酸,2-3mL浓硫酸,2-3mL高氯酸,继续在电炉上加热至冒浓白烟3-5分钟,如溶液消解完全,则取下表皿蒸干样品至硫酸烟冒尽后进行步骤(3),如瓶底有不溶黑渣则取下烧杯冷却,缓慢补加5-8mL浓硝酸,0.5-2mL饱和氟化氢铵溶液,低温处理不溶渣,待溶液冒硫酸烟时,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(3)取下烧杯,冷却10-20分钟,加入2-3mL浓硫酸,2-3mL氢溴酸,低温加热至红烟冒尽,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(4)取下烧杯,冷却5-10分钟,使用蒸馏水20-30mL吹洗杯壁,将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品1-2分钟溶解试样;
(5)待试样冷却后,滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3-4mL,然后加入3-4mL氟化氢铵饱和溶液,混匀,加入2-3g碘化钾固体摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入2-3mL淀粉溶液,继续滴至浅蓝色,加入4-5mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1及空白滴定体积V0按(2)式计算铜含量w;
(6)随同试样做空白实验。
所述步骤(5)中,如果滴加乙酸-乙酸铵时试样溶液不变红,可向溶液中补加1mL、浓度100g/L三氯化铁溶液;
所述乙酸-乙酸铵溶液的配制方法为:90g乙酸加100mL水、100mL冰乙酸,稀释至300mL;
所述氟化氢铵饱和溶液的配制方法为:向300mL水中加入氟化氢铵固体,直至氟化氢铵不再溶解,静置后取上清液使用;
所述硫氰酸钾溶液的配制方法为:称取100g硫氰酸钾固体,溶解于1000mL水中;
所述淀粉溶液的配制方法为:称取0.5g淀粉,溶于100mL水中,加热煮沸至淀粉溶液溶解均匀,冷却后使用;
所述硫代硫酸钠滴定液的配制方法为:称取50g硫代硫酸钠,使用煮沸并冷却的蒸馏水溶解于10L棕色下口瓶中,加入2g无水碳酸钠,10mL三氯甲烷,静置两周后标定使用;
所述硫代硫酸钠滴定液的标定方法为:平行吸取4份20mL铜标准溶液于400mL收口烧杯中,铜标准溶液浓度0.002g/mL,加入5mL浓硝酸后低温蒸至尽干,后按步骤(5)处理铜标准溶液,并使用硫代硫酸钠滴定铜标准溶液,根据滴定体积V2按(1)式计算可得硫代硫酸钠滴定液的滴定度T;
结果计算:
式中:
ω—铜的质量分数,%;
V1—试料消耗滴定液的体积,单位是ml;
V0—空白消耗滴定液的体积,单位是ml;
V2—标定时消耗滴定液的体积,单位是mL;
m—试料的质量,单位是g;
T—硫代硫酸钠滴定液的滴定度,单位是g/mL。
本发明的有益效果:
本发明使用了方便有效的溶样方式,避免了液溴的使用,降低了溶样成本,减少了生产成本,提高了生产安全性,在样品经过盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸等四酸溶解之后,加入氟化氢铵处理试样,如果仍有不溶黑渣,则加入氟化氢铵处理样品,此法可直观的根据样品溶解情况确定是否需要加入氟化氢铵,简单有效,大大提高了氟化氢铵的处理效率,能够很高效的处理好渣铜矿样,处理后的样品测量结果稳定准确;针对渣铜矿样的特点,使用氢溴酸有效的去除了砷锑等对铜测定的潜在干扰,溶样方式快速有效,降低了化验成本,以淀粉为指示剂,使用硫代硫酸钠标准溶液滴定,提高了实验的准确性及工作效率,结果稳定可靠。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤:
(1)准确称取0.20g样品m,置于400mL碘量瓶中,加入10mL浓盐酸,盖上表面皿,在电炉上微热煮沸样品3分钟;
(2)取下碘量瓶冷却,向烧杯中加入5mL浓硝酸,2mL浓硫酸,2mL高氯酸,继续在电炉上加热至冒浓白烟3分钟,取下烧杯冷却,缓慢补加5mL浓硝酸,0.5mL饱和氟化氢铵溶液,低温处理不溶渣,待溶液冒硫酸烟时,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(3)取下烧杯,冷却10分钟,加入2mL浓硫酸,2mL氢溴酸,低温加热至红烟冒尽,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(4)取下烧杯,冷却5分钟,使用蒸馏水20mL吹洗杯壁,将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品1分钟溶解试样;
(5)待试样冷却后,滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3mL,然后加入3mL氟化氢铵饱和溶液,混匀,加入2g碘化钾固体摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴至浅蓝色,加入4mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1及空白滴定体积V0按(2)式计算铜含量w;
(6)随同试样做空白实验。
实施例2
包括下列步骤:
(1)准确称取0.25g样品m,置于400mL碘量瓶中,加入12.5mL浓盐酸,盖上表面皿,在电炉上微热煮沸样品4分钟;
(2)取下碘量瓶冷却,向烧杯中加入6.5mL浓硝酸,2.5mL浓硫酸,2.5mL高氯酸,继续在电炉上加热至冒浓白烟4分钟,取下烧杯冷却,缓慢补加6.5mL浓硝酸,1.3mL饱和氟化氢铵溶液,低温处理不溶渣,待溶液冒硫酸烟时,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(3)取下烧杯,冷却15分钟,加入2.5mL浓硫酸,2.5mL氢溴酸,低温加热至红烟冒尽,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(4)取下烧杯,冷却7.5分钟,使用蒸馏水25mL吹洗杯壁,将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品1.5分钟溶解试样;
(5)待试样冷却后,滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3.5mL,然后加入3.5mL氟化氢铵饱和溶液,混匀,加入2.5g碘化钾固体摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入2.5mL淀粉溶液,继续滴至浅蓝色,加入4.5mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1及空白滴定体积V0按(2)式计算铜含量w;
(6)随同试样做空白实验。
实施例3
包括下列步骤:
(1)准确称取0.30g样品m,置于400mL碘量瓶中,加入15mL浓盐酸,盖上表面皿,在电炉上微热煮沸样品5分钟;
(2)取下碘量瓶冷却,向烧杯中加入8mL浓硝酸,3mL浓硫酸,3mL高氯酸,继续在电炉上加热至冒浓白烟5分钟,取下烧杯冷却,缓慢补加8mL浓硝酸,2mL饱和氟化氢铵溶液,低温处理不溶渣,待溶液冒硫酸烟时,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(3)取下烧杯,冷却20分钟,加入3mL浓硫酸,3mL氢溴酸,低温加热至红烟冒尽,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(4)取下烧杯,冷却10分钟,使用蒸馏水30mL吹洗杯壁,将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品2分钟溶解试样;
(5)待试样冷却后,滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量4mL,然后加入4mL氟化氢铵饱和溶液,混匀,加入3g碘化钾固体摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入3mL淀粉溶液,继续滴至浅蓝色,加入5mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1及空白滴定体积V0按(2)式计算铜含量w;
(6)随同试样做空白实验。
实施例4
包括下列步骤:
(1)准确称取0.25g样品m,置于400mL碘量瓶中,加入12.5mL浓盐酸,盖上表面皿,在电炉上微热煮沸样品4分钟;
(2)取下碘量瓶冷却,向烧杯中加入6.5mL浓硝酸,2.5mL浓硫酸,2.5mL高氯酸,继续在电炉上加热至冒浓白烟4分钟,取下表皿蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(3)取下烧杯,冷却15分钟,加入2.5mL浓硫酸,2.5mL氢溴酸,低温加热至红烟冒尽,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(4)取下烧杯,冷却7.5分钟,使用蒸馏水25mL吹洗杯壁,将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品1.5分钟溶解试样;
(5)待试样冷却后,滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3.5mL,然后加入3.5mL氟化氢铵饱和溶液,混匀,加入2.5g碘化钾固体摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入2.5mL淀粉溶液,继续滴至浅蓝色,加入4.5mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1及空白滴定体积V0按(2)式计算铜含量w;
(6)随同试样做空白实验。
本发明实施例1~4中:
本发明所述步骤(2)中,渣铜矿样成分较为复杂,通常会有黑色不溶渣存在,不处理的话会使结果严重偏低,处理时,根据黑渣含量适量添加饱和氟化氢铵溶液,加入过多时如处理不当会导致结果偏低,加入氟化氢铵后需低温加热处理样品,温度过高会导致结果偏低。
本发明所述步骤(3)中,加入氢溴酸可有效除去矿样中砷锑等对结果的干扰,但加入前需充分冷却,加入后需低温加热使反应充分完全后再加开盖加热蒸发硫酸烟。
所述步骤(4)中,加入蒸馏水的体积不宜超过30mL,否则影响滴定结果,使终点不明显。
所述步骤(5)中,需待溶液冷却至室温后再进行试验,否则结果偏低,如果滴加乙酸-乙酸铵时试样溶液不变红,可向溶液中补加1mL、浓度100g/L三氯化铁溶液;
所述乙酸-乙酸铵溶液的配制方法为:90g乙酸加100mL水、100mL冰乙酸,稀释至300mL;
所述氟化氢铵饱和溶液的配制方法为:向300mL水中加入氟化氢铵固体,直至氟化氢铵不再溶解,静置后取上清液使用;
所述硫氰酸钾溶液的配制方法为:称取100g硫氰酸钾固体,溶解于1000mL水中;
所述淀粉溶液的配制方法为:称取0.5g淀粉,溶于100mL水中,加热煮沸至淀粉溶液溶解均匀,冷却后使用;
所述硫代硫酸钠滴定液的配制方法为:称取50g硫代硫酸钠,使用煮沸并冷却的蒸馏水溶解于10L棕色下口瓶中,加入2g无水碳酸钠,10mL三氯甲烷,静置两周后标定使用;
所述硫代硫酸钠滴定液的标定方法为:平行吸取4份20mL铜标准溶液于400mL收口烧杯中,铜标准溶液浓度0.002g/mL,加入5mL浓硝酸后低温蒸至尽干,后按步骤(5)处理铜标准溶液,并使用硫代硫酸钠滴定铜标准溶液,根据滴定体积V2按(1)式计算可得硫代硫酸钠滴定液的滴定度T;
结果计算:
式中:
ω—铜的质量分数,%;
V1—试料消耗滴定液的体积,单位是ml;
V0—空白消耗滴定液的体积,单位是ml;
V2—标定时消耗滴定液的体积,单位是mL;
m—试料的质量,单位是g;
T—硫代硫酸钠滴定液的滴定度,单位是g/mL。
下边通过实验例来进一步说明本发明。
实验例1:对样品1(铜含量为20.35%)进行加标回收测定:
(1)准确称取0.20g样品(m),置于400mL碘量瓶中,向其中加入0.05g高纯铜屑,加入10mL浓盐酸,盖上表面皿,在电炉上微热煮沸样品3分钟;
(2)取下碘量瓶冷却,向烧杯中加入5mL浓硝酸,2mL浓硫酸,2mL高氯酸,继续在电炉上加热至冒浓白烟3分钟,取下烧杯冷却,缓慢补加5mL浓硝酸,1mL饱和氟化氢铵溶液,低温处理不溶渣,待溶液冒硫酸烟时,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(3)取下烧杯,冷却10分钟,加入2mL浓硫酸,2mL氢溴酸,低温加热至红烟冒尽,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽。
(4)取下烧杯,冷却5分钟,使用蒸馏水20mL吹洗杯壁,将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品2分钟溶解试样;
(5)待试样冷却后,滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3mL,然后加入3mL氟化氢铵饱和溶液,混匀。加入2g碘化钾固体摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴至浅蓝色,加入4mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V1)及空白滴定体积(V0)按(2)式计算铜含量(w);
(6)随同试样做空白实验。
计算得铜的回收率为99.83%。
实验例2:对样品2(铜含量为18.18%)进行加标回收测定:
(1)准确称取0.30g样品(m),置于400mL碘量瓶中,向其中加入0.05g高纯铜屑,加入15mL浓盐酸,盖上表面皿,在电炉上微热煮沸样品5分钟;
(2)取下碘量瓶冷却,向烧杯中加入8mL浓硝酸,3mL浓硫酸,3mL高氯酸,继续在电炉上加热至冒浓白烟5分钟,取下烧杯冷却,缓慢补加8mL浓硝酸,2mL饱和氟化氢铵溶液,低温处理不溶渣,待溶液冒硫酸烟时,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(3)取下烧杯,冷却20分钟,加入3mL浓硫酸,3mL氢溴酸,低温加热至红烟冒尽,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(4)取下烧杯,冷却10分钟,使用蒸馏水30mL吹洗杯壁,将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品2分钟溶解试样;
(5)待试样冷却后,滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量4mL,然后加入4mL氟化氢铵饱和溶液,混匀。加入3g碘化钾固体摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入3mL淀粉溶液,继续滴至浅蓝色,加入5mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V1)及空白滴定体积(V0)按(2)式计算铜含量(w);
(6)随同试样做空白实验。
计算得铜的回收率为99.96%。
Claims (7)
1.一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)准确称取0.20-0.30g样品m,置于400mL碘量瓶中,加入10-15mL浓盐酸,盖上表面皿,在电炉上微热煮沸样品3-5分钟;
(2)取下碘量瓶冷却,向烧杯中加入5-8mL浓硝酸,2-3mL浓硫酸,2-3mL高氯酸,继续在电炉上加热至冒浓白烟3-5分钟,如溶液消解完全,则取下表皿蒸干样品至硫酸烟冒尽后进行步骤(3),如瓶底有不溶黑渣则取下烧杯冷却,缓慢补加5-8mL浓硝酸,0.5-2mL饱和氟化氢铵溶液,低温处理不溶渣,待溶液冒硫酸烟时,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(3)取下烧杯,冷却10-20分钟,加入2-3mL浓硫酸,2-3mL氢溴酸,低温加热至红烟冒尽,取下表皿,在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽;
(4)取下烧杯,冷却5-10分钟,使用蒸馏水20-30mL吹洗杯壁,将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品1-2分钟溶解试样;
(5)待试样冷却后,滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3-4mL,然后加入3-4mL氟化氢铵饱和溶液,混匀,加入2-3g碘化钾固体摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入2-3mL淀粉溶液,继续滴至浅蓝色,加入4-5mL硫氰酸钾溶液,激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1及空白滴定体积V0按(2)式计算铜含量w;
(6)随同试样做空白实验。
2.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法,其特征在于:所述步骤(5)中,如果滴加乙酸-乙酸铵时试样溶液不变红,可向溶液中补加1mL、浓度100g/L三氯化铁溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法,其特征在于:所述步骤(5)中,所述乙酸-乙酸铵溶液的配制方法为:90g乙酸加100mL水、100mL冰乙酸,稀释至300mL。
4.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法,其特征在于:所述步骤(5)中,所述氟化氢铵饱和溶液的配制方法为:向300mL水中加入氟化氢铵固体,直至氟化氢铵不再溶解,静置后取上清液使用。
5.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法,其特征在于:所述步骤(5)中,所述硫氰酸钾溶液的配制方法为:称取100g硫氰酸钾固体,溶解于1000mL水中。
6.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法,其特征在于:所述步骤(5)中,所述淀粉溶液的配制方法为:称取0.5g淀粉,溶于100mL水中,加热煮沸至淀粉溶液溶解均匀,冷却后使用。
7.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法,其特征在于:所述步骤(5)中,所述硫代硫酸钠滴定液的配制方法为:称取50g硫代硫酸钠,使用煮沸并冷却的蒸馏水溶解于10L棕色下口瓶中,加入2g无水碳酸钠,10mL三氯甲烷,静置两周后标定使用;
所述硫代硫酸钠滴定液的标定方法为:平行吸取4份20mL铜标准溶液于400mL收口烧杯中,铜标准溶液浓度0.002g/mL,加入5mL浓硝酸后低温蒸至尽干,后按步骤(5)处理铜标准溶液,并使用硫代硫酸钠滴定铜标准溶液,根据滴定体积V2按(1)式计算可得硫代硫酸钠滴定液的滴定度T;
结果计算:
式中:
ω—铜的质量分数,%;
V1—试料消耗滴定液的体积,单位是ml;
V0—空白消耗滴定液的体积,单位是ml;
V2—标定时消耗滴定液的体积,单位是mL;
m—试料的质量,单位是g;
T—硫代硫酸钠滴定液的滴定度,单位是g/mL。
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