JP2005274498A - 塩素イオン量の測定方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 塩素イオンを含有する水溶液中の塩素イオン量を、短時間に測定する方法を提供することにある。
【解決手段】 塩素イオンを含有する水溶液を電量滴定にて測定する塩素イオン量の測定方法であって、硝酸銀を添加した後、電量滴定にて塩素イオン量を測定し、前記硝酸銀の添加量と前記塩素イオン量とから全塩素イオン量を計算により求めることを特徴とする塩素イオン量の測定方法により解決される。
【選択図】 なし
【解決手段】 塩素イオンを含有する水溶液を電量滴定にて測定する塩素イオン量の測定方法であって、硝酸銀を添加した後、電量滴定にて塩素イオン量を測定し、前記硝酸銀の添加量と前記塩素イオン量とから全塩素イオン量を計算により求めることを特徴とする塩素イオン量の測定方法により解決される。
【選択図】 なし
Description
本発明は、塩素イオンを含有する水溶液中の塩素イオン量を測定する塩素イオン量の測定方法に関する。
塩素イオンを含む水溶液を酢酸ナトリウム水溶液等の緩衝液中に加え、銀電極にて電界を与えると前記銀電極の銀がイオン化し前記塩素イオンと結合して塩化銀となって沈殿する。前記銀のイオン化は水溶液中の塩素イオンが無くなるまで続くことから、銀のイオン化により生成する電荷量を測定して水溶液中の塩素イオン量を定量することができ、電荷量を測定することから電量滴定と呼ばれている。
前記電量滴定は、他の滴定方法に比べて再現性が良いことから広く用いられており、また、その測定感度も高いことから、例えば、焼却炉の排ガス中のハロゲン含有量といった微量分析にも用いられている（特許文献１）。
特開２００１−３３４３３号公報
前記電量滴定は、他の滴定方法に比べて再現性が良いことから広く用いられており、また、その測定感度も高いことから、例えば、焼却炉の排ガス中のハロゲン含有量といった微量分析にも用いられている（特許文献１）。
また、ＡＳＴＭ Ｃ １０７９においては、生コンクリートに既知量、且つ、既知濃度の食塩水を加え、該食塩水が前記生コンクリート中の水分で希釈された後の塩素イオンの量を電量滴定にて求めることにより単位水量を求めるという、単位水量の測定方法が示されている。
ところで、生コンクリートの単位水量は、打設作業等の作業性や、硬化物の特性に大きな影響を与え、単位水量が多い場合、配合上の水セメント比が大きくなり必要強度が得られなくなる。逆に単位水量が少ないと、スランプロスが大きくなり、ワーカビリティーの低下を招いたり、ジャンカ等の施工不良の原因となる。
このことから、単位水量、即ち、生コンクリート中の塩素イオン量を精度良く測定する必要がある。
しかし、前記生コンクリート中の単位水量を正確に測定するには食塩水を高濃度で添加する必要があり、塩素イオン濃度としては数千ｐｐｍ以上の高濃度になる。
ところで、生コンクリートの単位水量は、打設作業等の作業性や、硬化物の特性に大きな影響を与え、単位水量が多い場合、配合上の水セメント比が大きくなり必要強度が得られなくなる。逆に単位水量が少ないと、スランプロスが大きくなり、ワーカビリティーの低下を招いたり、ジャンカ等の施工不良の原因となる。
このことから、単位水量、即ち、生コンクリート中の塩素イオン量を精度良く測定する必要がある。
しかし、前記生コンクリート中の単位水量を正確に測定するには食塩水を高濃度で添加する必要があり、塩素イオン濃度としては数千ｐｐｍ以上の高濃度になる。
一方、前記電量滴定は高い測定精度を有するものの、塩素イオン量に比例して測定時間を要するため、短時間で合否判定を下さなければならない建設現場などにおける生コンクリートの判定には実質適応が困難なものである。
従って、電量滴定により比較的短時間で測定できる塩素イオン量の測定方法が要望されている。
このような要望は、生コンクリートの単位水量を測定する場合のみならず、多量の塩素イオンを精度良く、且つ、短時間に測定することが必要な場合においても存在する。
従って、電量滴定により比較的短時間で測定できる塩素イオン量の測定方法が要望されている。
このような要望は、生コンクリートの単位水量を測定する場合のみならず、多量の塩素イオンを精度良く、且つ、短時間に測定することが必要な場合においても存在する。
本発明の課題は、上記問題点に鑑み、塩素イオンを含有する水溶液中の塩素イオン量を短時間に測定する方法を提供することにある。
本発明は、前記課題を解決すべく、塩素イオンを含有する水溶液中の塩素イオン量を測定する塩素イオン量の測定方法であって、前記水溶液中に硝酸銀を添加して、該水溶液中の塩素イオンの一部を沈殿させた後、電量滴定にて溶存する塩素イオン量を測定することにより、前記硝酸銀の添加量から計算される沈殿させた塩素イオン量と、電量滴定により測定した塩素イオン量との合計により、前記水溶液中の塩素イオン量を求めることを特徴とする塩素イオン量の測定方法を提供する。
本発明によれば、硝酸銀により塩素イオンを沈殿させ、水溶液中に溶存する塩素イオン量を減らすことができるため、塩素イオン量を短時間に測定することができる。
本発明の実施形態について、以下に手順を示して説明する。
＜手順１−１＞
塩素イオンを高濃度に含有する測定試料から、塩素イオン量の概算量を求めるための概算量測定試料を、ビーカーに１００ｇ取り分ける。
＜手順１−２＞
前記概算量測定用試料に指示薬としてクロム酸カリウムを約１．０ｍｌ加える。
＜手順１−３＞
さらに、前記概算量測定用試料に、０．１規定の硝酸銀水溶液を１０ｇ加えてガラス棒にて攪拌し、赤褐色の沈殿が生じるまで、繰り返し０．１規定の硝酸銀水溶液１０ｇを加え続ける。
＜手順１−４＞
前記赤褐色の沈殿が生じるよりも前に加えた硝酸銀水溶液の量から、該硝酸銀水溶液中に含まれる銀イオンの量を計算し、塩素イオン概算量とする。
＜手順１−５＞
測定試料を１００ｇ精秤し、硝酸銀を、前記塩素イオン概算量に相当する量添加し、十分攪拌した後、０．２ｍｌ取り分け、電量滴定機（朝日ライフサイエンス製、ソルトメイト１００）を用いて塩素イオンの濃度測定を行い、前記塩素イオン概算量と電量滴定により測定された塩素イオン濃度とによって測定試料の塩素イオン量を逆算する。
塩素イオンを高濃度に含有する測定試料から、塩素イオン量の概算量を求めるための概算量測定試料を、ビーカーに１００ｇ取り分ける。
＜手順１−２＞
前記概算量測定用試料に指示薬としてクロム酸カリウムを約１．０ｍｌ加える。
＜手順１−３＞
さらに、前記概算量測定用試料に、０．１規定の硝酸銀水溶液を１０ｇ加えてガラス棒にて攪拌し、赤褐色の沈殿が生じるまで、繰り返し０．１規定の硝酸銀水溶液１０ｇを加え続ける。
＜手順１−４＞
前記赤褐色の沈殿が生じるよりも前に加えた硝酸銀水溶液の量から、該硝酸銀水溶液中に含まれる銀イオンの量を計算し、塩素イオン概算量とする。
＜手順１−５＞
測定試料を１００ｇ精秤し、硝酸銀を、前記塩素イオン概算量に相当する量添加し、十分攪拌した後、０．２ｍｌ取り分け、電量滴定機（朝日ライフサイエンス製、ソルトメイト１００）を用いて塩素イオンの濃度測定を行い、前記塩素イオン概算量と電量滴定により測定された塩素イオン濃度とによって測定試料の塩素イオン量を逆算する。
前記硝酸銀を秤量する手段としては、少なくとも塩素イオン量の測定精度以下の誤差範囲であることが好ましく、具体的には、塩素イオン量を１ｐｐｍの精度で測定する場合には０．４ｍｇ以下の精度を有する天秤を用いて前記硝酸銀を測定することが好ましい。
本発明においては、より多くの塩素イオン量を沈殿させることができ、より短時間の測定が可能となる点において前記塩素イオン量の概算量を求めることが好ましく、前記塩素イオン量の概算量の求め方としては、本実施形態のごとく硝酸銀を用いて、短時間に実施が可能な指示薬による滴定などにより実施してもよく、以下に示すような、本発明の他の実施形態において説明するように、計算により求めることが可能な場合は計算により求めても良い。
前記計算により塩素イオン量が概算できる、本発明の他の実施形態について建築、土木一般に用いられるような生コンクリートの単位水量を測定するために、前記生コンクリートのサンプリングを行い、食塩水を加えた後、上澄み液を採取して、硝酸銀水溶液添加後に電量滴定にて塩分濃度を測定する方法を例として、以下にその手順を示して説明する。
＜手順２−１＞
測定対象となる生コンクリートから測定用試料として２ｋｇ採取する。
＜手順２−２＞
前記採取した生コンクリート試料に０．５規定の食塩水２５０ｇを加え２リットルのポリ広口ビンに入れる。
＜手順２−３＞
前記ポリ広口ビンの蓋を閉め回転数４０〜６０ｒｐｍのミキサーにて２分以上混合する。
＜手順２−４＞
混合された生コンクリートと食塩水と混合物を５００ｇ採取し２０００〜３０００ｒｐｍの遠心分離装置にて３〜４分回転し遠心分離する。
＜手順２−５＞
遠心分離された前記混合物の上澄み液を３０ｍｌ採取しビーカーに入れる。
＜手順２−６＞
塩素イオン濃度の概算値を計算する。
ここでは、建築、土木一般に用いられるような生コンクリートであるので、前記生コンクリートの単位容積質量２０００ｋｇ／ｍ3前後と見なすことができ、単位水量も１５０ｋｇ／ｍ3と見なすことができる。即ち、測定対象の前記生コンクリート２ｋｇに当初から含有されていた水分を１５０ｇと見なして塩素イオン濃度を概算すると、当初加えられた塩素イオンは、０．５（ｍｏｌ／ｌ）×２５０（ｇ）／１０００（ｇ／ｌ）＝０．１２５（ｍｏｌ）となり水（１８ｇ／ｍｏｌ）が１５０ｇ追加されたことにより前記上澄み液の塩素イオン濃度は、モル濃度で、０．１２５（ｍｏｌ）／｛（２５０（ｇ）＋１５０（ｇ））／１８（ｇ／ｍｏｌ）｝＝約５６００ｐｐｍと概算できる。
＜手順２−７＞
前記概算から、前記上澄み液３０ｍｌに４０００ｐｍ濃度の硝酸銀水溶液３０ｍｌを加える。このとき４０００ｐｐｍ分の塩素イオンが塩化銀として沈殿し、塩素イオン濃度は約８００ｐｐｍとなる。
＜手順２−８＞
前記塩化銀水溶液が加えられた前記上澄み液を３０ｍｌ採取し、緩衝液として酢酸ナトリウム水溶液を２１〜２４ｍｌ加え、電量滴定機（朝日ライフサイエンス製、ソルトメイト１００）を用いて塩素イオンの濃度測定を行い、前記手順２−５にて採取された前記上澄み液の塩素イオン濃度を逆算した。
測定対象となる生コンクリートから測定用試料として２ｋｇ採取する。
＜手順２−２＞
前記採取した生コンクリート試料に０．５規定の食塩水２５０ｇを加え２リットルのポリ広口ビンに入れる。
＜手順２−３＞
前記ポリ広口ビンの蓋を閉め回転数４０〜６０ｒｐｍのミキサーにて２分以上混合する。
＜手順２−４＞
混合された生コンクリートと食塩水と混合物を５００ｇ採取し２０００〜３０００ｒｐｍの遠心分離装置にて３〜４分回転し遠心分離する。
＜手順２−５＞
遠心分離された前記混合物の上澄み液を３０ｍｌ採取しビーカーに入れる。
＜手順２−６＞
塩素イオン濃度の概算値を計算する。
ここでは、建築、土木一般に用いられるような生コンクリートであるので、前記生コンクリートの単位容積質量２０００ｋｇ／ｍ3前後と見なすことができ、単位水量も１５０ｋｇ／ｍ3と見なすことができる。即ち、測定対象の前記生コンクリート２ｋｇに当初から含有されていた水分を１５０ｇと見なして塩素イオン濃度を概算すると、当初加えられた塩素イオンは、０．５（ｍｏｌ／ｌ）×２５０（ｇ）／１０００（ｇ／ｌ）＝０．１２５（ｍｏｌ）となり水（１８ｇ／ｍｏｌ）が１５０ｇ追加されたことにより前記上澄み液の塩素イオン濃度は、モル濃度で、０．１２５（ｍｏｌ）／｛（２５０（ｇ）＋１５０（ｇ））／１８（ｇ／ｍｏｌ）｝＝約５６００ｐｐｍと概算できる。
＜手順２−７＞
前記概算から、前記上澄み液３０ｍｌに４０００ｐｍ濃度の硝酸銀水溶液３０ｍｌを加える。このとき４０００ｐｐｍ分の塩素イオンが塩化銀として沈殿し、塩素イオン濃度は約８００ｐｐｍとなる。
＜手順２−８＞
前記塩化銀水溶液が加えられた前記上澄み液を３０ｍｌ採取し、緩衝液として酢酸ナトリウム水溶液を２１〜２４ｍｌ加え、電量滴定機（朝日ライフサイエンス製、ソルトメイト１００）を用いて塩素イオンの濃度測定を行い、前記手順２−５にて採取された前記上澄み液の塩素イオン濃度を逆算した。
次に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜実施例１＞
示方配合上の単位水量が１６８ｋｇ／ｍ3である生コンクリート１０００ｃｃに０．５ｍｏｌ／ｌの食塩水１５０ｇを添加し、ポリ広口ビンに入れ蓋を閉め手動にて２分間混合した。
混合された生コンクリートと食塩水との混合物を５００ｇ採取し３０００ｒｐｍの遠心分離装置にて３分回転し遠心分離し上澄み液を３０ｍｌ採取した。
前記上澄み液に４０００ｐｐｍ濃度の硝酸銀水溶液３０ｍｌを加え十分攪拌したものを３０ｍｌ採取し、緩衝液として酢酸ナトリウム水溶液を約２２ｍｌ加え、電量滴定機（朝日ライフサイエンス製、ソルトメイト１００）を用いて塩素イオンの濃度測定を行った。
この実施例１の測定に要した時間は約７０秒であった。
また、加えた硝酸銀の量と、電量滴定から求められた塩素イオン濃度とから計算された単位水量は１６０ｋｇ／ｍ3であった。
示方配合上の単位水量が１６８ｋｇ／ｍ3である生コンクリート１０００ｃｃに０．５ｍｏｌ／ｌの食塩水１５０ｇを添加し、ポリ広口ビンに入れ蓋を閉め手動にて２分間混合した。
混合された生コンクリートと食塩水との混合物を５００ｇ採取し３０００ｒｐｍの遠心分離装置にて３分回転し遠心分離し上澄み液を３０ｍｌ採取した。
前記上澄み液に４０００ｐｐｍ濃度の硝酸銀水溶液３０ｍｌを加え十分攪拌したものを３０ｍｌ採取し、緩衝液として酢酸ナトリウム水溶液を約２２ｍｌ加え、電量滴定機（朝日ライフサイエンス製、ソルトメイト１００）を用いて塩素イオンの濃度測定を行った。
この実施例１の測定に要した時間は約７０秒であった。
また、加えた硝酸銀の量と、電量滴定から求められた塩素イオン濃度とから計算された単位水量は１６０ｋｇ／ｍ3であった。
＜比較例＞
硝酸銀を加えることなく実施したこと以外は実施例と同様にして、塩素イオン濃度を電量滴定により測定した。
この比較例の測定に要した時間は約９分であった。
また、加えた硝酸銀の量と、電量滴定から求められた塩素イオン濃度とから計算された単位水量は１６２ｋｇ／ｍ3であった。
硝酸銀を加えることなく実施したこと以外は実施例と同様にして、塩素イオン濃度を電量滴定により測定した。
この比較例の測定に要した時間は約９分であった。
また、加えた硝酸銀の量と、電量滴定から求められた塩素イオン濃度とから計算された単位水量は１６２ｋｇ／ｍ3であった。
以上のように、単位水量は塩素イオン濃度から計算される数値であり、得られた塩素イオン量に基づく計算で真値に近い値となったことから、硝酸銀を予め加えて塩素イオン量を測定した場合においても正確さを損なうことなく、且つ、建築現場での生コンクリートの判定にも利用でき得るように短時間に測定が行えていることがわかる。
Claims (2)
- 塩素イオンを含有する水溶液中の塩素イオン量を測定する塩素イオン量の測定方法であって、
前記水溶液中に硝酸銀を添加して、該水溶液中の塩素イオンの一部を沈殿させた後、電量滴定にて溶存する塩素イオン量を測定することにより、前記硝酸銀の添加量から計算される沈殿させた塩素イオン量と、電量滴定により測定した塩素イオン量との合計により、前記水溶液中の塩素イオン量を求めることを特徴とする塩素イオン量の測定方法。 - 塩素イオン量が既知の水溶液が加えられた生コンクリートの水分中の塩素イオン量を測定する塩素イオン量の測定方法であって、
前記水分中に硝酸銀を添加して、該水分中の塩素イオンの一部を沈殿させた後、電量滴定にて溶存する塩素イオン量を測定することにより、前記硝酸銀の添加量から計算される沈殿させた塩素イオン量と、電量滴定により測定した塩素イオン量との合計により、前記水分中の塩素イオン量を求めることを特徴とする塩素イオン量の測定方法。
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|---|---|---|---|---|
| CN101226167B (zh) * | 2008-02-19 | 2012-05-16 | 清华大学 | 一种快速测定钢筋锈蚀临界氯离子浓度的方法 |
| CN102590316A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-07-18 | 郑州飞机装备有限责任公司 | 高浓度铬酐溶液中氯离子杂质的检测方法 |
| CN102914537A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-02-06 | 河北省首钢迁安钢铁有限责任公司 | 煤气中氯离子含量的测定方法 |
| CN103018400A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-03 | 宁波君安药业科技有限公司 | 放射性产品中氯元素的定量分析方法 |
| CN103926305A (zh) * | 2013-01-10 | 2014-07-16 | 中国矿业大学(北京) | 一种砼水溶性氯含量测定的仪器及方法 |
| CN106191357A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-12-07 | 首钢总公司 | 一种用于检测煤气中氯含量的系统及其使用方法 |
| CN108663473A (zh) * | 2017-03-28 | 2018-10-16 | 上海梅山钢铁股份有限公司 | 一种钢板表面氯离子含量的测定方法 |
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