CN110530851A - 一种氨氮含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氨氮含量的测定方法，包括：步骤S1、将原始样品中的氨氮在碱性条件下以氨的形态蒸馏到接收瓶中，得到含氨的馏出液；步骤S2、过量硼酸溶液与所述馏出液中的氨反应，得到检测样品；步骤S3、电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度，计算氨氮含量。本发明提供的氨氮含量的测定方法中，过量的硼酸溶液与氨氮中被蒸馏出的氨反应，再利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测硼元素的浓度，继而核算氨氮含量。本发明提供的氨氮含量的测定方法并不需要加入指示剂，不需要依靠人眼对指示剂的颜色变化进行辨别以确定滴定终点，以电感耦合等离子体发射光谱仪确定氨氮含量，检测速度快、测量范围宽、分析结果准确可靠。

Description

一种氨氮含量的测定方法
技术领域
本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氨氮含量的测定方法。
背景技术
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4 +)形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物会产生毒害作用，因此水体中的氨氮含量需要测定合格后才能排放。
现有的氨氮含量的测定方法中，常见的如酸碱中和滴定法和电位滴定法，不仅对滴定操作要求较为严苛，而且均需要添加指示剂，并依靠人眼对指示剂的颜色变化进行辨别以确定滴定终点，不同的检测人员确定的滴定终点可能不同，不仅分析速度慢，而且分析结果的准确度低、可靠性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨氮含量的测定方法，用于解决现有技术中氨氮含量的测定需要依靠指示剂的颜色变化确定滴定终点以致分析结果的准确度低、可靠性差的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氨氮含量的测定方法，其中，所述氨氮含量的测定方法包括以下步骤：
步骤S1、将原始样品中的氨氮在碱性条件下以氨的形态蒸馏到接收瓶中，得到含氨的馏出液；
步骤S2、过量硼酸溶液与所述馏出液中的氨反应，得到检测样品；
步骤S3、电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度，计算氨氮含量。
进一步地，所述步骤S1包括：
无铵蒸馏水与原始样品混合均匀，加入氢氧化钠溶液调节PH至8.±1，提供所述碱性条件，得到混合溶液；
蒸馏所述混合溶液，得到所述含氨的馏出液。
进一步地，所述馏出液的蒸馏速率为8～10ml/min。
进一步地，所述硼酸溶液预先加入到所述接收瓶中。
进一步地，所述原始样品与所述硼酸溶液的质量比为：2-3：0.08-0.12。
进一步地，所述步骤S3包括：
所述检测样品中加入1±1％的酸溶液，混合均匀；
电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度；
根据方程式H3BO3+NH3＝NH4H2BO3核算氨氮含量。
进一步地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪通过自动扣除背景法检测硼元素的浓度。
进一步地，所述步骤S3还包括：在进样前将所述检测样品进行过滤。
相比于现有技术，本发明提供的氨氮含量的测定方法具有以下优势：
本发明提供的氨氮含量的测定方法中，过量的硼酸溶液与氨氮中被蒸馏出的氨反应，再利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测硼元素的浓度，继而核算氨氮含量。本发明提供的氨氮含量的测定方法并不需要加入指示剂，不需要依靠人眼对指示剂的颜色变化进行辨别以确定滴定终点，以电感耦合等离子体发射光谱仪确定氨氮含量，检测速度快、测量范围宽、分析结果准确可靠。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于配合优选实施方式的说明，并不构成对本发明技术范围的限制。在附图中：
图1为本发明提供的一种优选实施方式的氨氮含量的测定方法的步骤流程图；
图2为基于图1所示氨氮含量的测定方法的蒸馏装置的结构示意图。
附图标记：
1-可调式加热套， 2-蒸馏瓶，
3-蒸馏弯管， 4-冷凝管，
5-接收管， 6-接收瓶。
具体实施方式
本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
本发明提供一种氨氮含量的测定方法，适用于测定卤水样品或氯化钾样品中低浓度的氨氮含量。
如图1所示，图1为本发明提供的一种优选实施方式的氨氮含量的测定方法的步骤流程图。
所述氨氮含量的测定方法包括以下步骤：
步骤S1、将原始样品中的氨氮在碱性条件下以氨的形态蒸馏到接收瓶中，得到含氨的馏出液；
步骤S2、过量硼酸溶液与所述馏出液中的氨反应，得到检测样品；
步骤S3、电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度，计算氨氮含量。
本发明提供的氨氮含量的测定方法中，过量的硼酸溶液与氨氮中被蒸馏出的氨反应，再利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测硼元素的浓度，继而核算氨氮含量。本发明提供的氨氮含量的测定方法并不需要加入指示剂，不需要依靠人眼对指示剂的颜色变化进行辨别以确定滴定终点，以电感耦合等离子体发射光谱仪确定氨氮含量，检测速度快、测量范围宽、分析结果准确可靠。
具体地，下面将对各步骤进行详细说明。
步骤S1、将原始样品中的氨氮在碱性条件下以氨的形态蒸馏到接收瓶中，得到含氨的馏出液。
原始样品为卤水或氯化钾样品，也可以为其他含有氨氮的样品，本发明均适用。
进一步地，所述步骤S1包括：
无铵蒸馏水与原始样品混合均匀，加入氢氧化钠溶液调节PH至8.±1，提供所述碱性条件，得到混合溶液；
蒸馏所述混合溶液，得到所述含氨的馏出液。
本发明为蒸馏提供碱性环境，目的是在过量碱的作用下，水蒸汽蒸馏分离氨时，氨氮中的铵离子呈氨的形式存在，更容易被蒸馏出。
进一步地，所述馏出液的蒸馏速率为8～10ml/min。
控制适宜的蒸馏速度避免氨气蒸出速度较快，可以防止水样暴沸、馏出液温度升高。
步骤S2、过量硼酸溶液与所述馏出液中的氨反应，得到检测样品。
进一步地，所述硼酸溶液预先加入到所述接收瓶中。
所述硼酸溶液预先加入到所述接收瓶中，一边所述馏出液被蒸馏出来，另一边所述硼酸溶液就可以充分吸收所述馏出液中的氨，吸收效果更好。
进一步地，所述原始样品与所述硼酸溶液的质量比为：2-3：0.08-0.12。所述硼酸溶液为过量，避免所述原始样品的氨未被完全吸收。
步骤S3、电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度，计算氨氮含量。
电感耦合等离子体发射光谱仪即为ICP-OES，可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。ICP-OES可以连续快速多元素测定，精确度高；中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化，有很高的准确度；工作曲线具有很好的线性关系，线性范围广；与计算机软件结合全谱直读结果，方便快捷。
进一步地，所述步骤S3包括：
所述检测样品中加入1±1％的酸溶液，混合均匀；
电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度；
根据方程式H3BO3+NH3＝NH4H2BO3核算氨氮含量。
所述检测样品中加入酸溶液可以除去其中的干扰物质，提高检测的精确度。
进一步地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪通过自动扣除背景法检测硼元素的浓度。通过自动扣除背景法进行校准，避免其他因素干扰检测。
进一步地，所述步骤S3还包括：在进样前将所述检测样品进行过滤。过滤使得所述检测样品中的杂质进一步减少，避免堵塞电感耦合等离子体发射光谱仪，影响检测。
实施例1
如图2所示，图2为基于图1所示氨氮含量的测定方法的蒸馏装置的结构示意图。
本发明提供的氨氮含量的测定方法中，蒸馏过程通过蒸馏装置完成，所述蒸馏装置包括可调式加热套1、设于所述可调式加热套1上的蒸馏瓶2、蒸馏弯管3、冷凝管4、接收管5、接收瓶6，所述蒸馏弯管3与所述蒸馏瓶2连接，所述蒸馏弯管3、所述冷凝管4、所述接收管5、所述接收瓶6顺序连接。
所述可调式加热套1用于加热所述蒸馏瓶2，所述蒸馏瓶2提供蒸馏环境，蒸馏出的馏出液沿所述蒸馏弯管3、所述冷凝管4、所述接收管5进入所述接收瓶6，所述蒸馏弯管3具有安全球，以提高安全性；所述冷凝管4中冷凝水下进上出。
2-3g所述原始样品与100ml无铵蒸馏水在所述蒸馏瓶2中混合均匀，加入30％的氢氧化钠溶液调节PH至8.±1，提供所述碱性条件，得到混合溶液。
蒸馏所述混合溶液前，必须用水蒸气充分清洗所述蒸馏装置并检查所述蒸馏装置是否漏气，以免造成氨的损失。
所述可调式加热套1加热所述蒸馏瓶2，对所述蒸馏瓶2中的混合溶液进行蒸馏，得到所述含氨的馏出液。开始蒸馏时立即通入水蒸汽，检查各个接口，以免漏气。蒸馏时，加热不宜过快，以所述馏出液的蒸馏速率为8～10ml/min为最佳。
5±1ml 2％的所述硼酸溶液预先加入到所述接收瓶中，所述接收管5的出口尖端浸入所述硼酸溶液的液面下约2cm，使得所述硼酸溶液与所述馏出液中的氨可以充分吸收，得到检测样品。
所述馏出液为35-45ml时，放低所述接收管5，同时以少量无铵蒸馏水冲洗所述接收管5的出口尖端的外壁，完成蒸馏过程。
将所述检测样品转移到100ml容量瓶中，加入1±1％浓度的盐酸溶液，稀释至刻度、摇匀，备用。进样前进行过滤，避免堵塞所述电感耦合等离子体发射光谱仪。
所述电感耦合等离子体发射光谱仪的实验条件为：分析波长208.959nm、发射功率1150W、雾化器压力0.22MPa、观测高度15mm。
配置硼标准溶液：P(B)＝100mg/L，B标准溶液[c(B)＝100毫克/升]：准确称取干燥的硼酸(H3BO3，优级纯)0.5716克，溶于去离子水中，定容至1000毫升，摇匀后将溶液转入塑料瓶中保存。此为100毫克/升的B标准溶液。
取上述硼标准溶液为配制成1mg/ml的母液，其中加入2ml 5％HCl溶液，用B标准溶液稀释成100g/mI，分别配制浓度为0.5、1、2、5、10、20、50、100g/m1的B溶液，所述电感耦合等离子体发射光谱仪自动绘制标准工作曲线，所得的标准曲线相关系数高于0.9999。
标准空白溶液：5％的HC1溶液。
根据方程式H3BO3+NH3＝NH4H2BO3，1mol的NH3和1molB反应，根据所述硼元素的浓度核算氨氮含量。
三个原始样品，电感耦合等离子体发射光谱仪各平行测定三次，检测结果：硼元素的浓度为93.72ppm、81.45ppm、90.34ppm，核算出NH3为147.39ppm、128.09ppm、142.08ppm。
相同的原始样品通过现有的酸碱中和滴定法检测，二者结果一致。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。

Claims (8)

1.一种氨氮含量的测定方法，其中，所述氨氮含量的测定方法包括以下步骤：
步骤S1、将原始样品中的氨氮在碱性条件下以氨的形态蒸馏到接收瓶中，得到含氨的馏出液；
步骤S2、过量硼酸溶液与所述馏出液中的氨反应，得到检测样品；
步骤S3、电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度，计算氨氮含量。
2.根据权利要求1所述的氨氮含量的测定方法，其中，所述步骤S1包括：
无铵蒸馏水与原始样品混合均匀，加入氢氧化钠溶液调节PH至8.±1，提供所述碱性条件，得到混合溶液；
蒸馏所述混合溶液，得到所述含氨的馏出液。
3.根据权利要求2所述的氨氮含量的测定方法，其中，所述馏出液的蒸馏速率为8～10ml/min。
4.根据权利要求1所述的氨氮含量的测定方法，其中，所述硼酸溶液预先加入到所述接收瓶中。
5.根据权利要求1所述的氨氮含量的测定方法，其中，所述原始样品与所述硼酸溶液的质量比为：2-3：0.08-0.12。
6.根据权利要求1所述的氨氮含量的测定方法，其中，所述步骤S3包括：
所述检测样品中加入1±1％的酸溶液，混合均匀；
电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述检测样品中硼元素的浓度；
根据方程式H3BO3+NH3＝NH4H2BO3核算氨氮含量。
7.根据权利要求6所述的氨氮含量的测定方法，其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪通过自动扣除背景法检测硼元素的浓度。
8.根据权利要求6所述的氨氮含量的测定方法，其中，所述步骤S3还包括：在进样前将所述检测样品进行过滤。
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