CN104165910B - 一种光致电化学技术在卤盐中选择性检测碘离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用光致电化学技术检测碘离子的方法，该方法以光电活性物质修饰的电极为光电极(工作电极)，在一定电位(或电压)下，光电极在光照条件下产生的光生空穴氧化碘离子，产生光电流信号。进而对碘离子进行检测。本发明方法电极稳定，信号可靠、激发光波长可选范围大，可以实现便携式分析。
Description
技术领域
本发明涉及光致电化学技术，是一种利用光电技术在卤盐中选择性检测碘离子(I-)的方法。
背景技术
F-、Cl-、Br-、I-的化学性质接近，常常互相混合，选择性地检测碘离子一直是人们研究的课题，在环境检测、药品分析等领域选择性地检测I-1具有十分重要的意义。
传统的碘离子检测方法有离子色谱法、容量分析法、离子选择电极法等，这些方法操作烦琐，抗干扰能力有限，对分析者的要求较高。
光致电化学过程是指光电活性材料因吸收光子后产生光生电子和光生空穴，光生空穴发生氧化反应而使电荷产生转移,从而形成光电流。目前基于光致电化学技术的的分析方法主要为光电流检测，该检测技术设备简单、易于微型化和便携化、灵敏度高已经成为一种极具应用潜力的分析方法。在含有F-、Cl-、Br-、I-的混合物中，在光电极上(工作电极)上施加合适的电位，即可以在选择性地检测I-1。
发明内容
本发明的目的是公开一种光致电化学技术检测I-的方法，通过克服现有技术中存在的信号不稳定、操作烦琐等问题。建立一种信号稳定、操作简便、成本低廉、可以实现便携式检测的新型的光致电化学I-检测方法。
为达到上述目的，本发明的技术解决方案是：
一种光致电化学技术在卤盐中选择性检测I-的方法，其利用光电极在0-10伏电位(或电压)(下，激发光照射该光电极而产生的光电空穴对I-1的氧化而形成光电流。包括以下步骤：
步骤1.准备一台光致电化学分析仪和一台恒电位仪及激发光光源；
步骤2.用光电活性物质修饰电极制得钼掺杂钒酸铋(Mo:BiVO4)修饰的光电极；
步骤3.将钼掺杂钒酸铋修饰的光电极作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极插入检测池并注入含I-待测溶液，启动恒电位仪并设置好工作电极的检测电位(或电压)，再启动激发光并记录光电流。
上述的光致电化学在卤盐中选择性检测I-的方法，所述的钼掺杂钒酸铋((Mo:BiVO4))光电极的制法参照文献WenjunLuo；ZhaoshengLi；TaoYu；ZhigangZou,EffectsofSurfaceElectrochemicalPretreatmentonthePhotoelectrochemicalPerformanceofMo-DopedBiVO4.JournalofPhysicalChemistryC2012,116(8),5076-5081.，具体制法如下：
采用FTO导电玻璃购于大连七色光太阳能科技开发有限公司，FTO层的厚度为方阻为8Ω/□，将导电玻璃为切割为5mm×15mm规格，依次用洗洁精(20分钟)、去离子水(15分钟，两次)超声清洗、再在2molL-1KOH异丙醇溶液中回流20分钟，然后用大量的自来水冲洗和去离子水超声两次(每次10分钟)，于50℃烘干。用等离子体表面处理仪(苏州奥米格机电科技有限公司)对FTO导电玻璃处理40秒，以获得更为洁净的表面；将含有0.2molL-1硝酸铋、0.03molL-1氧化二乙酰丙酮合钒、0.01molL-1乙酰丙酮钼的混合物经超声处理30分钟，再滴加于转速为500转每分钟旋涂仪上的FTO玻璃上，处理10秒钟，再将其置于150℃预烘15分钟，然后于470℃煅烧30分钟，按照上述方法重复进行旋涂-煅烧四次，即得以Mo:BiVO4修饰的光电极。
本发明与现有其它方法相比具有以下优点：
1)目前I-检测方法多采用离子色谱法或离子选择电极法，存在操作烦琐、选择性不佳、成本高和不便于野外检测等不足。本发明设备简单、操作方便、光电极性能稳定、成本低廉并且大大提高了对I-的选择性、信号的稳定性和结果的可靠性，还可以实现便携式检测。
附图说明
图1本发明的原理图，其中e为电子；h+为光生空穴
图2本发明的布局结构图，其中1为光电极；2为参比电极；3为对电极；4为检测池；5为恒电位仪。
图3本发明的检测信号图，工作电极电位为0.1伏，其中a为KI浓度为5mmolL-1时的信号图；b为KI浓度为20mmolL-1时的信号图。
图4本发明对KI检测的浓度与信号关系图。
具体实施方式
实施例1：
本发明方法在实施过程中使用的试剂包括以下几种成分：光催化反应的支持溶液，由钼掺杂钒酸铋(Mo:BiVO4)修饰的氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃为光电极。使用的装置包括恒电位仪和光致电化学分析装置。采用上述光电极为工作电极，在分析物存在时，通过恒电位仪向工作电极施加一定的电位，同时开启激发光照射光电极，可产生光电流信号，光电流信号由恒电位仪检测。
以0.1molL-1Na2SO4为支持溶液，以25molL-1KF、25molL-1KCl、25molL-1KBr和25molL-1KI的混合物为待测溶液，工作电极电位设置为0.1伏(三电极体系)来说明本方法的具体实施流程。
步骤1：钼掺杂钒酸铋((Mo:BiVO4))光电极的制备(参见：WenjunLuo；ZhaoshengLi；TaoYu；ZhigangZou,EffectsofSurfaceElectrochemicalPretreatmentonthePhotoelectrochemicalPerformanceofMo-DopedBiVO4.JournalofPhysicalChemistryC2012,116(8),5076-5081.)
FTO导电玻璃购于大连七色光太阳能科技开发有限公司，FTO层的厚度为方阻为8Ω/□，将导电玻璃为切割为5mm×15mm规格，依次用洗洁精(20分钟)、去离子水(15分钟，两次)超声清洗、再在2molL-1KOH异丙醇溶液中回流20分钟，然后用大量的自来水冲洗和去离子水超声两次(每次10分钟)，于50℃烘干。用等离子体表面处理仪(苏州奥米格机电科技有限公司)对FTO导电玻璃处理40秒，以获得更为洁净的表面；将含有0.2molL-1硝酸铋、0.03molL-1氧化二乙酰丙酮合钒、0.01molL-1乙酰丙酮钼的混合物经超声处理30分钟，再滴加于转速为500转每分钟旋涂仪上的FTO玻璃上，处理10秒钟，再将其置于150℃预烘15分钟，然后于470℃煅烧30分钟。按照该方法进行旋涂-煅烧进行四次。自然冷却后即得以Mo:BiVO4修饰光电极。
步骤2：光电流信号的检测
光电流信号检测在0.1molL-1Na2SO4的支持溶液中进行，电极电位控制装置为CHI760C电化学分析仪(上海辰华仪器公司)，采用的三电极体系为：Mo:BiVO4修饰的FTO导电玻璃为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极(3molL-1KCl),铂丝为辅助电极，检测液含25molL-1KF、25molL-1KCl、25molL-1KBr和不同浓度的KI，不同浓度的KI的光电极响应信息见图3，由图可见不同的KI浓度具有不同的光电流，且成线性关系，见图4。
本发明通过金属-有机物分析法制得Mo:BiVO4并固定于FTO玻璃上制得光电极(工作电极)，Mo:BiVO4在光照时产生光生空穴，在合适的电位下，该光生空穴可以选择性氧化卤盐(F-、Cl-、Br-、I-)中的I-并产生光电流。与现有有I-检测方法相比，该方法中的光电极具有性能稳定，信号响应强，操作方便等优点。
Claims (1)
1.一种光致电化学在卤盐中选择性检测I-的方法，其利用光电极在0-10伏电位或电压下，激发光照射该光电极而产生的光电空穴对I-1的氧化而形成光电流，其特征是它包括以下步骤：
步骤1.准备一台光致电化学分析仪和一台恒电位仪及激发光光源；
步骤2.用光电活性物质修饰电极制得钼掺杂钒酸铋(Mo:BiVO4)修饰的光电极；
步骤3.将钼掺杂钒酸铋修饰的光电极作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极插入检测池并注入含I-待测溶液，启动恒电位仪并设置好工作电极的检测电位或电压，再启动激发光并记录光电流。
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