CN108627373A - 一种火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品非法添加非食用物质检测的基体标准物质技术领域，尤其涉及一种火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法。包括如下步骤：(1)选择检测为阴性的火锅食品为基质样品；(2)在基质样品中加入罂粟碱标准物质，搅拌混匀后分装，得到基质标准物质；(3)对步骤(2)得到的基质标准物质进行均匀性、稳定性检验。及由所述制备方法制得的基质标准物质。以及所述的基质标准物质的用途。本发明所制备的样品基质标准物质均匀性和稳定性均能满足检测要求，基质干扰对检测结果的影响大为减少，为罂粟壳中生物碱类化合物检测提供质控参考和能力评价依据。所制备的标准物质可用于火锅食品中罂粟碱检测的方法验证和质量控制。
Description
技术领域
本发明属于食品非法添加非食用物质检测的基体标准物质技术领域，尤其涉及一种火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法及应用，更具体涉及一种火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法，及由该方法制得的基质标准物质，和所述基质标准物质的应用。
背景技术
近些年来，食品中查出罂粟壳成分的案件时有发生。罂粟壳为罂粟科植物采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有20多种生物碱，其中以罂粟碱、吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁等为主要成分。食物中添加罂粟壳，其成分对人们的身心健康会造成极大的危害，易使消费者成瘾，产生依赖性，造成毒物癖，对社会安全构成威胁，是国家明令禁止的违法行为。通过测定食物中罂粟类生物碱成分残留的含量，从而判断是否在食品中违法添加，为执法提供有力证据。
标准物质作为具有准确量值的测量标准，既可用于量值溯源及实验室质量保证能力的评价，也能对监测体系作出客观的评价。目前罂粟碱类纯标准品，大多数为进口，售价昂贵，购买不便，远不能满足国内监测的需要。而且基于食品与农产品本身固有易变化的特性，使得单纯采用传统的纯化学物质标准品检测方法已难以满足日益增长的各类食品与农产品要求。目前国内尚缺乏用于食品非法添加非食用物质检测质量控制的罂粟碱类生物标准物质，通过研制火锅食品中罂粟碱化合物的标准物质，要求此类罂粟碱类生物标准物质具备一定的均匀性和稳定性，期望填补该方面的空缺。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法。
本发明的目的之二在于提供由所述制备方法制得的基质标准物质。
本发明的目的之三在于提供所述基质标准物质的用途。
本发明是这样实现的：
本发明首先提供了一种火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)基质样品选择：选择检测为阴性的火锅食品为基质样品；
(2)在基质样品中加入罂粟碱标准物质，搅拌混匀后分装，得到基质标准物质；
(3)对步骤(2)得到的基质标准物质进行均匀性、稳定性检验。
进一步地：
步骤(1)所述火锅食品包括市售的调味油。
步骤(1)所述火锅食品为火锅中的辣椒调味油样品，经滤网过滤，去除火锅残渣和辣椒籽后得到澄清的辣椒调味油。
步骤(2)中每2.5kg基质样品中，加入0.2mg罂粟碱标准物质。
步骤(2)所述罂粟碱标准物质加入前先配制成浓度为200mg/L的罂粟碱溶液。
本发明还提供了由所述制备方法制得的基质标准物质。
最后本发明还提供了所述基质标准物质的用途，将所述基质标准物质与纯标准样品同时进行火锅食品中罂粟碱的检测。或将所述基质标准物质作为质控品，用于火锅食品中罂粟碱检测的质量控制。
本发明具有如下优点：本发明所制备的样品基质标准物质均匀性和稳定性均能满足检测要求，基质干扰对检测结果的影响大为减少，为罂粟壳中生物碱类化合物检测提供质控参考和能力评价依据。所制备的标准物质可用于火锅食品中罂粟碱检测的方法验证和质量控制。
具体实施方式
实施例1
1材料与方法
1.1仪器、器皿与试剂
1.1.1仪器：API3500液质联用仪，配电喷雾离子源(ESI源)，正离子监测模式：Urel＝5％,k＝2；电子天平：I级，分辨率为0.0001g，最大允许误差为±0.05mg；称样天平的扩展不确定度U＝0.6mg(k＝2)。
1.1.2器皿：100mL容量瓶：A级，最大允许误差为±0.10mL；10mL容量瓶(A级)，20℃最大允许误差为±0.015mL；1mL移液器(器具编号JS2012002)：A级，最大允许误差为±1.0％；10mL分度吸量管：A级，最大允许误差为±0.05mL；2mL分度吸量管：A级，最大允许误差为±0.012mL。
1.1.3主要试剂：罂粟碱标准品：纯度≥98.00％±0.5％，美国StanfordAnalytical Chemicals Inc；乙腈、甲醇(纯度99.9％，德国默克公司)用色谱级试剂；无水硫酸镁(AR级，含量≥98％,西陇化工股份公司)；无水乙酸钠(AR级，含量≥99％,西陇化工股份公司)。
1.2测定方法
1.2.1依据标准：DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴的测定液相色谱-质谱/质谱法。
1.2.2方法原理：试样用水分散均匀、乙睛提取、提取液用键合硅固相萃取吸附剂净化，离心，供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。
1.2.3具体步骤：称取2.0g样品(精确到0.01g)加入5mL水，15mL乙睛，涡旋振荡1min，加6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠混合粉末，迅速振摇，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min，上清液经粒度为40-70μm乙二胺-N-丙基硅烷(SPA)、粒度为40-50μmC18及无水硫酸镁混合填料净化后过0.2um滤膜，待测。
1.2.4液相色谱-质谱条件：色谱柱BEH HILIC(粒径1.7μm，2.1×50mm),或相当者；进样量5uL；柱温40℃；流速0.3mL/min；流动相为乙腈和10mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱；正离子扫描，多反应监测(MRM)；雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气，碰撞气能量(CE)为35/48eV,对应离子对(m/z)340.4/202.0和340.4/171.1，去族电压86V。
2基质样品选择与制备
2.1基质样品选择：可以选择市场常见的调和油或辣椒油样品，便于保存和储运。为了使标准样品基质与实际检测样品接近一致，尽量消除基质干扰影响，本实施例选择本实验室已检测过的、累积的阴性火锅食品中常用的辣椒调味油样品，经滤网过滤，去除火锅残渣和辣椒籽后得到澄清的辣椒调味油。
2.2样品制备
在2500g辣椒油样品中，加入浓度为200mg/L的罂粟碱标准物质1mL，搅拌振荡混匀后，采用带密封盖棕色玻璃瓶分装成100份，并贴唯一标识，每瓶独立样品装20-25克。取50瓶室温(25±2)℃存放，取50瓶在(4±1)℃冷藏存放，分别取样检测进行均匀性、稳定性试验。
3样品均匀性检验
在所分装100瓶样品中，随机抽取10瓶样品进行均匀性检测，按照CNAS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的规定，对抽取的每个样品，在重复条件下测试2次，采用单因素方差分析(F检验)对测试结果进行分析。计算F值，查F分布临界值Fa,当样品F﹤Fa时，表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的。均匀性检验结果见表1。
表1标准物质均匀性检测数据及统计结果
4样品稳定性检验
稳定性检验的人员、设备、方法及实验条件与均匀性检验相同。采用平均值一致性检验法，将稳定性测试结果的均值与均匀性测定结果的均值进行比较，按照CNAS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的规定，采用t检验法评定样品的稳定性，计算t值，查表得到t0.05(dl),若t小于显著水平a(通常a＝0.05)自由度为(n1+n2-2)的临界值ta(n1+n2-2),则稳定性检验的平均值与均匀性检验的平均值之间无显著性差异，样品是稳定的。稳定性检验结果见表2和表2-1，通过长期稳定性和短期稳定性考察，在稳定期为360天内，标准物质稳定性良好。
表2标准物质长期稳定性检测数据及统计结果
注：长期稳定性在常温下测试。
表2-1标准物质短期稳定性测试数据及统计分析结果
注：t<t临界即为稳定性好。
5不确定度分析及样品定值
根据“GB/T15000.3-2008标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法”对照测定方法原理，建立有效的数学模型；通过分析标准物质制备过程中的不确定度来源主要有：样品溶液中罂粟碱含量的不确定度u2rel(c标)(其中主要涉及称量标准品时天平引入的相对不确定度影响较大)，样品重复测量分析产生的不确定度u2rel(rep)以及样品提取和净化引入的相对标准不确定度u2rel(V)，称样过程引入的相对标准不确定度u2rel(m)等。计算出不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度分别为：
合成不确定度：
合成不确定度为：
扩展不确定度
取包含因子k＝2，其扩展不确定度为：U＝2×1.3＝2.6μg/kg
根据均匀性试验得到的平均值，综合分析不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度，以及“GB/T15000.7-2012标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求”及“GB/T15000.3-2008标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法”相关规定要求，取平均结果定值，从而确定辣椒油中罂粟碱的最终定值为(79.3±2.6)μg/kg(k＝2)。
本发明的制备方法遵循以下要点：
1、标准物质基质的选择：应尽量与日常检测的食品基质接近，减少基质干扰对检测结果的影响。
2、制备方法：所选的制备方法要确保样品基质标准物质均匀性和稳定性及其不确定均能满足检测要求，均可由均匀性和稳定性的检验统计数据得到。
3、所制备基质标准物质定值过程质量控制严格，能够溯源定值方法的可靠性与准确性。
如表3所示，利用上述制备的基质标准物质进行火锅食品中罂粟碱的检测(检测方法同实施例1)，其色谱图峰形好，回收率高(回收率可达89％以上)，基本上消除了基质干扰，而直接采用纯标准样品进行罂粟碱检测的色谱图，峰形差，回收率较低(回收率一般在48-68.5％)，基质干扰明显。
表3用纯标准物质和基质标准物质检测辣椒调味油中罂粟碱回收率
情况对照
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (8)
1.一种火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)基质样品选择：选择检测为阴性的火锅食品为基质样品；
(2)在基质样品中加入罂粟碱标准物质，搅拌混匀后分装，得到基质标准物质；
(3)对步骤(2)得到的基质标准物质进行均匀性、稳定性检验。
2.根据权利要求1所述的火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述火锅食品包括市售的调味油。
3.根据权利要求1所述的火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述火锅食品为火锅中的辣椒调味油样品，经滤网过滤，去除火锅残渣和辣椒籽后得到澄清的辣椒调味油。
4.根据权利要求1所述的火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法，其特征在于：每2.5kg基质样品中，加入0.2mg罂粟碱标准物质。
5.根据权利要求1所述的火锅食品基质罂粟碱标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(2)罂粟碱标准物质加入前先配制成浓度为200mg/L的罂粟碱溶液。
6.如权利要求1-5中任一项所述制备方法制得的基质标准物质。
7.如权利要求6所述的基质标准物质的用途，其特征在于：将所述基质标准物质用于火锅食品中罂粟碱的检测。
8.如权利要求6所述的基质标准物质的用途，其特征在于：将所述基质标准物质作为质控品，用于火锅食品中罂粟碱检测的质量控制。
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