CN107153019B - 一种酸性橙ⅱ标准物质的制备方法和应用 - Google Patents

一种酸性橙ⅱ标准物质的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸性橙Ⅱ标准物质的制备方法，以体积比为2～3：1的乙醇‑水溶液作为溶剂在80℃～100℃溶解原料酸性橙Ⅱ，分次加入体积比为1：1的乙醇‑水溶液，同时不断搅拌，持续保温在95℃～105℃，热过滤后，将滤液冷却室温，随后放置4℃的条件下进行重结晶，结晶体过滤后，置于105℃条件下干燥，经研磨过筛，混匀、干燥后即得酸性橙Ⅱ标准物质；利用制备得到的标准物质研制出标准物质体系，填补国内空白，建立测量过程的量值传递体系，为食品安全检测和监督管理提供重要的技术支撑。制备得到的酸性橙Ⅱ标准物质，不确定度为1％；可用于检测食品或化妆品或药物等体系中酸性橙Ⅱ，保证检测结果的准确性和可比性。

Description

一种酸性橙Ⅱ标准物质的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种酸性橙Ⅱ标准物质的制备方法和应用。
背景技术
人们擅长利用色素改善食品的感官品质，鲜艳的色泽不仅赋予人视觉的愉悦感，还可增进食欲，然而某些非食用色素却因其价格低廉、着色力强、稳定性好等优点开始流入食品生产线，近年来，食品安全问题风波不断，化学添加剂超标或者质量等问题的频频发生，造成了重大人身伤亡和财产损失，危害了人们的身心健康，使得食品安全问题愈加成为了全社会关注的热点，因此，防止食品污染，控制食品质量是预防疾病、保障人民身体健康的重要措施。
对于某个样品中某种物质含量的检测多需要标准品作为对照，目前我国也已经研制出用于检测食品色素类(如日落黄、苋菜红、柠檬黄、胭脂红、诱惑红)的标准物质，然而，酸性橙Ⅱ违禁着色剂的标准物质研制还处于空白阶段。国内食品检测行业大都使用国外的相关标准品，这些标准品不仅价格昂贵，采购周期长，而且大都不具溯源性，无法有效实现对检测方法的验证和检测结果的仲裁。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述问题，提供一种酸性橙Ⅱ标准物质的制备方法。
本发明的第二个目的是提供上述制备方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质。
本发明的第三个目的是提供一种可用于标准物质的酸性橙Ⅱ溶液。
本发明的第四个目的是提供一种上述方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质的研制体系。
本发明的第五个目的是提供上述方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质作为标准物质的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：
一种酸性橙Ⅱ标准物质的制备方法，以体积比为2～3：1的乙醇-水溶液作为溶剂溶解原料酸性橙Ⅱ，加热80℃～100℃使其溶解后，分次加入体积比为1：1的乙醇-水溶液，同时不断搅拌，持续保温在95℃～105℃，热过滤后，将滤液冷却室温，随后放置4℃的条件下进行重结晶，结晶体过滤后，置于105℃条件下干燥，经研磨过筛，混匀、干燥后即得酸性橙Ⅱ标准物质。
本发明的研究路线为：提纯或合成对人体有重要危害的食品色素，研制纯度标准物质、标准溶液。采用色谱法对标准物质的纯度和含量进行定值。在测量中，所有使用的仪器、器皿均校准，保证测量每个环节都可以不间断的溯源到国际单位制。
标准物质通常要求高纯度，其组成和化学式高度一致且化学稳定，由于对标准物质的这种严格要求，标准物质的制备一般需要在高度受控的条件下制造，以达到这种高纯度，并尽可能的避免所含杂质对后续测定的影响，因此标准物质的制备(包括提纯步骤)要比常规化学试剂的制备要复杂的多，本发明针对酸性橙Ⅱ的物理和化学性质，研究出酸性橙Ⅱ的标准物质的制备方法，该方法制备得到的酸性橙Ⅱ标准物质的纯度高，且化学、物理性质稳定。
在一些实施方式中，上述制备方法中溶解原料酸性橙Ⅱ时，乙醇-水溶液的体积比为3：1。
在一些实施方式中，上述制备方法中，持续保温的时间为0.3h～0.5h。
在一些实施方式中，上述制备方法中，重结晶的时间为8h～12h。
本发明还提供一种可用于标准物质的酸性橙Ⅱ溶液，是由上述任一种制备方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质制得。
本发明还提供一种由上述制备方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质的研制体系，其特征在于，包括标准物质的均匀性检验、稳定性检验、标准物质定值、定值数据统计分析和不确定度分析的过程。
在一些实施方式中，稳定性检验分长期稳定性检验和短期稳定性检验，所述长期稳定性检验是检验酸性橙Ⅱ标准物质在储存条件下为期30个月的稳定性；所述短期稳定性是检验酸性橙Ⅱ标准物质在温度为55℃～65℃的运输条件下为期一周的稳定性。
在一些实施方式中，不确定度分析包括定值实验引入的不确定度、酸性橙Ⅱ标准物质不均匀产生的不确定度和酸性橙Ⅱ标准物质不稳定产生的不确定度；所述定值实验引入的不确定度是由联合定值产生的不确定度及水分和残渣实验引入的不确定度。
作为一种优选的实施方式，该研制体系包括：
(1)均匀性检验：对于有证标准物质来说，保证物质的均匀性是非常重要的。为确保质量，提高效率，避免浪费，成批制备的标准物质候选物在分装成小包装前一般要进行均匀性初检。均匀性初检的关键环节是：抽取单元数、取样部位、测量方法、最小取样量。随机抽取一定数量的样品，采用精密度高的试验方法进行测定，通过统计学方法分析确定标准物质是否均匀。
(2)稳定性检验：标准物质的稳定性是指被定值的特性量随时间变化的情况，标准物质的稳定性受物理、化学和保存条件等因素的影响。稳定性考察需定期进行待定特性量值的稳定性检验，时间间隔一般按照“先密后疏”的原则安排。酸性橙Ⅱ标准物质的稳定性分长期稳定性和短期稳定性两部分。长期稳定性是储存条件下进行为期30个月的稳定性实验，短期稳定性是模拟南方高温(55℃～65℃)运输条件下为期一周的稳定性考察。
(3)标准物质定值：定值测量是给标准物质赋值的过程，也是标准物质认定过程中的一个关键环节。根据酸性橙Ⅱ标准物质的理化性质和分析方法，选取8家实验室联合定值的方法，对标准物质定值，并对8家实验室的数据采用狄克逊准则和格拉布斯准则对所有数据进行可疑值分析。
(4)定值数据统计分析：采用统计学的方法对测量数据进行分析，若检验结果认为有显著性差异，则检查测量方法、测量条件及操作过程，并重新进行测定。数据统计分析分别采用了方差分析、回归分析、狄克逊准则和格拉布斯准则可疑值分析法等。
(5)不确定度分析：根据《JJG 1006-94一级标准物质技术规范》和ISO导则35的规定对研究过程中产生的不确定度，进行不确定度分析，完成相关标准物质的不确定度报告。不确定度来源主要有：第一部分是定值实验引入的不确定度；第二部分是样品(即酸性橙Ⅱ标准物质)不均匀产生的不确定度；第三部分是样品(即酸性橙Ⅱ标准物质)不稳定产生的不确定度。定值实验引入的不确定度，即由联合定值产生的不确定度及水分和残渣实验引入的不确定度。
本发明还提供上述制备方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质作为标准物质的应用。
本发明还提供上述制备方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质在检测酸性橙Ⅱ中的应用。具体的可以是利用本发明所述方法制备得到的酸性橙Ⅱ标准物质检测食品、药品或化妆品等体系中的酸性橙Ⅱ。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以重结晶的方法提纯获得酸性橙Ⅱ的标准物质，并对标准物质进行定值，即首次以国际计量等效一致的技术研制了酸性橙Ⅱ标准物质，其获得的酸性橙Ⅱ标准物质的不确定度为1％；该标准物质的研制免于国内检测技术人员向国外进口酸性橙Ⅱ标准品所带来的价格高和采购周期长的问题，且可用于检测食品或化妆品或药物等体系中酸性橙Ⅱ的加入量，从而保证检测结果的准确性和可比性。
利用本发明方法制备得到的标准物质研制出标准物质体系，填补国内空白，建立测量过程的量值传递体系，为食品安全检测和监督管理提供重要的技术支撑。
附图说明
图1为本发明实施方式中食品中色素标准物质研制路线图；
图2为制备得到的酸性橙Ⅱ的液相色谱图；
图3为制备得到的酸性橙II纯度标准物质的红外谱图；
图4为SDBS图库中查找的酸性橙II标准红外谱图；
图5为制备得到的酸性橙II的高分辨率质谱图；
图6为酸性橙II的质谱检索结果。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员熟悉的意义相同。
实施例1
酸性橙Ⅱ标准物质的制备：以乙醇-水(体积比为3：1)溶液为溶剂，在电热板上加热到80℃使其溶解后，再分次加入乙醇-水溶液，每次添加时乙醇和水的体积比为1：1，并不断搅拌，保温20min，热过滤，冷却至室温，4℃的条件下重结晶8h，过滤后干燥，经研磨过筛，混匀后即得候选标准物质。
一、候选标准物质的纯度
采用液相色谱面积归一化法对候选标准物质主成分进行纯度分析，液相色谱图如图2所示，结果表明：酸性橙Ⅱ的纯度为99.6％。
同时也对酸性橙Ⅱ的水分和残渣进行了分析，通过测试得到水分和残渣分别为0.19％、0.23％。
因液相色谱法法定值酸性橙Ⅱ纯度标准物质要考虑样品水分和残渣的影响，因而该方法定值的纯度：
二、候选标准物质的结构鉴定
将纯化后酸性橙Ⅱ纯度物质进行红外分析、高分辨率质谱等实验。得到红外谱图(图3)与标准红外谱图(图4)，高分辨率质谱(图5)与检索结果(图6)，由对比图得出结论：
纯化后的酸性橙Ⅱ纯度物质红外谱图与标准谱图对比一致，判断主成分为酸性橙Ⅱ；高分辨率质谱检索匹配度为94.81％，证明纯度物质确为酸性橙Ⅱ。
三、候选标准物质的定值实验
(1)标准物质定值
除了发明人对所对制备得到的候选标准物质进行定值，还选择能力相当的实验室协助定值，每家实验室仪器使用前均通过法定计量机构检定合格，各个实验室从全部样品中随机抽取3个包装，从每瓶中任意取出1～3个子样，用色谱级甲醇当溶剂配制测试液，使用液相色谱法测量酸性橙Ⅱ纯度标准物质。8家实验室定值的实验结果列于表1中。
表1酸性橙Ⅱ纯度标准物质联合定值结果
采用拉依达准则分析上述数据，发现无可疑数据。因此，采用8家实验室的总平均值作为联合定值的结果。
总平均值如下：
我们采用狄克逊准则和格拉布斯准则对所有数据进行可疑值分析，未发现可疑值。具体分析过程如下：
1.采用狄克逊(Dixon)准则
根据表1数据，按从小到大排列：
99.12<99.42<99.55<99.59<99.61<99.62<99.91<99.95
因n＝8，则
r8＜r1，r1＜D(a,n)，查表得D(a,n)＝0.608
说明该组数据无异常值。
2.采用格拉布斯准则判别
算数平均值：
计算实验标准偏差：s＝0.263
计算各残差为：-0.01，-0.48，0.01，0.35，-0.05，0.31，-0.18，
查格拉布斯准则临界值：G(0.05，8)＝2.032
因此，说明无异常值。
(2)均匀性检验
参照标准物质技术规范，分别从已经分装好并编上号码的酸性橙Ⅱ纯度样品中按照头尾、中间编号各随机抽取15瓶样品。
准确称量抽取的样品约10mg，配制成溶液，采用液相色谱-面积归一化法，具体条件：采用液相色谱DAD检测器，色谱柱为C18(5.0μm，4.6mm*250mm)柱或同类柱子，甲醇和0.02mol/L的乙酸铵为流动相，配比为85：15，流速为1.0mL/min，检测波长为485nm。测定纯度，每瓶样品平行进样3次，每次测量的平均值作为均匀性评价的结果，然后对其进行方差分析。
所用仪器和量具，先都进行检定，确认仪器处在正常的工作状态，并保证仪器和量具测量的溯源性。
表2酸性橙Ⅱ的均匀性检验结果
表3酸性橙Ⅱ纯度标准物质均匀性结果方差分析
由表中数据可得：
Fα(ν1,ν2)＝2.037,α＝0.05
F<Fα表明样品间不存在明显差异。
方法测量的标准偏差：
从计算可以看出：酸性橙Ⅱ纯度样品测量结果的统计量F值小于均匀性检验临界值Fα：2.037，证明该酸性橙Ⅱ纯度样品是均匀的。
(3)稳定性检验
标准物质的稳定性是指被定值的特性量随时间变化的情况，标准物质的稳定性受物理、化学和保存条件等因素的影响。需要用精密度高的分析方法对其进行长时间的定期考察来确定相对的稳定期限。本项目依据标准物质技术规范，本着前紧后疏的原则，对酸性橙Ⅱ纯度标准物质稳定性进行了长期稳定性和短期稳定性考察。考察稳定性采用液相色谱法，应用面积归一化法，在不同的时间间隔内进行比对测量。
短期稳定性是指在运输条件下标准物质在运输过程中的稳定性。为了考察运输条件对标准物质的稳定性影响，并综合考虑到南方的高温天气，我们模拟了运输条件，随机抽取6瓶样品，分别置于运输条件下((60±5)℃))(培养箱中)和常规储存条件下((4±1)℃)保存一个星期，对比两种不同条件对其稳定性影响(以测量温度60℃为例)。
通过长期稳定性和短期稳定性实验，考察酸性橙Ⅱ纯度标准物质的稳定性状态，数据及分析结果列于表4～7。
表4酸性橙Ⅱ纯度标准物质长期稳定性实验数据
表5酸性橙Ⅱ纯度标准物质长期稳定性实验数据方差分析结果
自由度 SS MS F值 sig.F
回归分析 1 9.43E-06 9.43E-06 0.001 0.989
残差 5 0.238 0.048
总计 6 0.238
表6酸性橙Ⅱ纯度标准物质长期稳定性实验数据的回归分析结果
由于没有一种物理/化学模型能够真实地描述该候选标准样品的降解机理，故采用直线作为经验模型，以x代表时间，以y代表酸性橙Ⅱ纯度标准物质的值，拟合成一条直线，则直线的斜率为：
式中：
直线上的点的标准偏差由下式计算：
取其平方根s＝0.2182％，斜率的不确定度为：
自由度f＝n-2＝4和p＝0.95(95％置信水平)的t分布因子等于2.78。
由于|b1|＜t0.95,n-2·s(b1)，故斜率是不显著的。因而未观测到不稳定性，即表明在30个月内，该回归是不显著的(sig.F＝0.3567>0.05)，即酸性橙Ⅱ纯度标准物质的量值没有发生明显的趋势性变化，这说明我们所采取的储存条件有效地保证了酸性橙Ⅱ纯度标准物质量值的稳定性。
表7酸性橙Ⅱ纯度标准物质短期稳定性实验数据(60℃)
日期 常规储存条件下 运输条件下
2015.7.23 99.59 99.56
2015.7.24 99.64 99.68
2015.7.25 99.68 99.70
2015.7.26 99.58 99.51
2015.7.29 99.61 99.57
Sig.F 0.86 0.64
对两种条件下的测量数据进行同样的统计分析，发现两种条件下标准物质量值没有发生显著变化。
通过长期稳定性和短期稳定性考察，在稳定期为30个月内，酸性橙Ⅱ纯度标准物质稳定性良好，量值没有发生明显变化，本发明制备得到的候选标准物质在储存条件和运输条件下很好地保证了稳定性。
(4)不确定度分析
根据《JJG 1006-94一级标准物质技术规范》和ISO导则35的规定对研究过程中产生的不确定度，进行不确定度分析，完成相关标准物质的不确定度报告。不确定度来源主要有：第一部分是定值实验引入的不确定度；第二部分是样品(即酸性橙Ⅱ标准物质)不均匀产生的不确定度；第三部分是样品(即酸性橙Ⅱ标准物质)不稳定产生的不确定度。定值实验引入的不确定度，即由联合定值产生的不确定度及水分和残渣实验引入的不确定度。
4.1定值实验引入的不确定度，即由联合定值产生的不确定度及水分和残渣实验引入的不确定度
4.1.1联合定值引入的不确定度(u联合)
根据ISO导则35，多家实验室协作定值的不确定度可采用方差分析来进行估算。定值结果单因素方差分析得到的结果列于表8和表9。
表8由表1的数据得到的单因素方差分析结果
组 观测数 求和 平均 方差
实验室1 3 298.78 99.59 1.23E-03
实验室2 3 297.35 99.12 0.016
实验室3 3 298.83 99.61 0.017
实验室4 3 299.86 99.95 3.33E-05
实验室5 3 298.64 99.55 0.011
实验室6 3 299.73 99.91 1E-04
实验室7 3 298.26 99.42 0.019
实验室8 3 298.86 99.62 1.3E-04
表9由表1的数据得到的单因素方差分析结果
差异源 SS df MS F P-value F crit
组间 1.471 7 0.210 25.88 1.38E-07 2.657
组内 0.130 16 0.008
总计 1.600 23
总平均值的不确定度如下计算：
4.1.2水分测试引入的不确定度
根据水分测量的数据，测定的R＝0.13％，n＝6(查表c＝2.53)，采用极差法计算水分引入的不确定度分量为：
4.1.3残渣测试引入的不确定度(u残渣)
根据残渣测量的数据，测定的R＝0.15％，n＝6(查表c＝2.53)，采用极差法计算残渣引入的不确定度分量为：u残渣＝R/c＝0.06％
4.1.4定值引入总的不确定度(u定值)
4.2均匀性产生的标准不确定度(ubb)
均匀性采用酸性橙Ⅱ的纯度为比较参数(数据见表2)由均匀性部分计算结果可知，样品瓶间不均匀性所产生的标准偏差必须并入到总的不确定度中。因此，样品间不均匀的标准偏差：
ubb≈0.0673％
4.3稳定性引入的不确定度(uIts)
根据酸性橙Ⅱ长期稳定性的实验数据(表4及回归方差结果(表5、6)可知分由稳定性结果分析可知，有效期t＝30个月的长期稳定性的不确定度贡献即为：
uIts＝sb·t＝8.1×10-3×30＝0.243％
4.4标准物质总的不确定度
扩展不确定度：U95＝k×u总＝2×0.282％＝0.56％≈1.0％
酸性橙Ⅱ纯度标准物质的定值结果为:W＝(99.2±1.0)％，k＝2。
其结果表明：本实施例制备得到的候选标准物质的不确定为1％。
实施例2
酸性橙Ⅱ标准物质的制备：以乙醇-水(体积比为3：1)溶液为溶剂，在电热板上加热到90℃使其溶解后，再分次加入乙醇-水溶液，每次添加时乙醇和水的体积比为1：1，并不断搅拌，保温30min，热过滤，4℃的条件下重结晶12h，过滤后干燥，经研磨过筛，混匀后即得候选标准物质。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种酸性橙Ⅱ标准物质的制备方法，其特征在于，以体积比为2~3：1的乙醇-水溶液作为溶剂溶解原料酸性橙Ⅱ，加热80℃~100℃使其溶解后，分次加入体积比为1：1的乙醇-水溶液，同时不断搅拌，持续保温在95℃~105℃，持续保温的时间为0.3 h~0.5h，热过滤后，将滤液冷却室温，随后放置4℃的条件下进行重结晶，结晶体过滤后，置于105℃条件下干燥，经研磨过筛，混匀、干燥后即得候选酸性橙Ⅱ标准物质；
纯度分析：采用液相色谱面积归一化法对候选酸性橙Ⅱ标准物质主成分进行纯度分析，确认其纯度是否不低于99.2%；
结构鉴定：进行红外分析、高分辨率质谱实验，对候选酸性橙Ⅱ标准物质进行结构鉴定，确认该候选标准物质是否是酸性橙Ⅱ；
均匀性检验：从已经分装好并编上号码的候选酸性橙Ⅱ标准物质中按照头尾、中间编号随机抽取不少于15瓶样品，准确称量抽取的样品10 mg，配制成溶液，采用液相色谱-面积归一化法测定纯度；每瓶样品平行进样3次，每次测量的平均值作为均匀性评价的结果，然后对其进行统计学分析，确认样品测量结果在统计学上是否显著，并确认候选酸性橙Ⅱ标准物质是否均匀；
稳定性检验：将候选酸性橙Ⅱ标准物质样品分别置于60±5℃的培养箱中和4±1℃常规储存条件下保存一个星期，并置于4±1℃常规储存条件下保存30个月，判断是否有不稳定性，以及稳定性是否达标；
不确定度分析：对候选酸性橙Ⅱ标准物质样品进行定值实验引入的不确定度、酸性橙Ⅱ标准物质不均匀产生的不确定度和酸性橙Ⅱ标准物质不稳定产生的不确定度分析；
若纯度分析、结构鉴定、均匀性检验、稳定性检验和不确定度分析均满足要求，则制得酸性橙Ⅱ标准物质。
2.根据权利要求1所述的酸性橙Ⅱ标准物质的制备方法，其特征在于，溶解原料酸性橙Ⅱ时，乙醇-水溶液的体积比为3：1。
3.根据权利要求1所述的酸性橙Ⅱ标准物质的制备方法，其特征在于，重结晶的时间为8 h~12h。
4.一种可用于标准物质的酸性橙Ⅱ溶液，其特征在于，是由权利要求1至3任一项所述方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质制得。
5.权利要求1至3任一项所述方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质作为标准物质的应用。
6.权利要求1至3任一项所述方法获得的酸性橙Ⅱ标准物质在检测酸性橙Ⅱ中的应用。
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