CN109541050B - 一种气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物油成分测定技术领域，公开了一种气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法，样品经80％甲醇，蜗旋振摇10min，冷冻离心后，用气相色谱同时测定麦芽酚、乙基麦芽酚。结果：麦芽酚、乙基麦芽酚含量在0.5～30μg/mL的范围内线性关系良好，线性方程分别为Y＝1.0833X－0.2058、Y＝1.3716X+0.0487，该方法测得麦芽酚回收率为88.82％，RSD5.04％；乙基麦芽酚回收率86.56％，RSD 3.60％。本发明可以作为食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚非法添加物的检测方法。
Description
技术领域
本发明属于植物油成分测定技术领域，尤其涉及一种气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
食品用香料是能够使食品产生、改变或提高食品的风味的食品添加剂。食品的香味对食品的商业价值十分重要。极少量的食用香精香料就能大大地改善食品的品质,降低生产成本,增加食品的色香味,大大提高了人民的生活质量和品味，因而加工类食物几乎都添加了食用香精。食用香精的添加量虽然极其微小，但是有些食品香精在长期少量的同食品一同摄入后，可能在人体内产生积累效应，从而导致慢性中毒如致癌性、致突变性和致畸性等，尤其对幼儿和青少年，他们是各种零食的主要消费群体并且代谢器官尚未发育完全，被滥用的香精可能会对他们的健康造成潜在的危害。因而对科学地制定各种食用香精的标准、规范是很有必要的。
随着食品工业的快速发展，食品香料的种类不断增加。根据我国2014年发布的CB2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许使用的食品用天然香料有393个，允许使用的食品用合成香料1459个，共计1852种食品香料。然而现在被世界各国允许使用的食品香料已超过4000多种,其中美国食品香料与萃取物制造者协会公布的一般认为安全的物质到2007年已有2429种。因此我国允许使用的食用香料会越来越多，而不少食用香精还没有标准规范，因此食用香料的安全性研究、含量检测研究是十分有意义的。
麦芽酚类属于食品用香料,主要包括麦芽酚和乙基麦芽酚。麦芽酚、乙基麦芽酚为芝麻油香精的组成成分之一，是GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许使用的食品用合成香料，可作为烟草、食品、饮料、香精、果酒、日用化妆品等的香味增效剂、香味改良剂。虽然其安全无毒，用途广泛，但GB 2760-2014附录B.1中明确规定植物油脂中不得添加食品用香料、香精。
食用植物油是每个家庭或每个人每日必吃的食物。随着经济的发展，国民生活水平的提高，人们更倾向于高品质油。然而有些不法企业在食用植物油产品中违规添加香料，例如通过在劣质油中违法加入花生香精，摇身一变成纯正的花生油，由此赚取高额利润。又如当前火锅用芝麻调和油以定型包装的形式或火锅店自配的方式在火锅行业普遍食用。近年来，一些不法商家利用芝麻油香精价格低廉、用量少的特点，在调和油脂中掺入调香、调色违规添加物，以次充好，这是一种欺骗消费者的违法行为。因此，重庆火锅作为风靡全国的食品种类，建立简便、快捷的食用植物油中乙基麦芽酚的检测方法来甄别真假麻油，对维护人民群众的健康和权益具有极其重要的意义。
根据国家相关规定，食用植物油中不能添加任何香精和香料。为了防止不良商人通过在植物油中添加麦芽酚类，从而牟取暴利，以及保护广大消费者的利益，需要一个准确、快速的检测食用植物油中的麦芽酚类的方法。然而目前我国还没有专门测定食用植物油中的麦芽酚类的国家标准方法，因为国内外还没有发现食用植物油中非法添加麦芽酚类香精这个潜规则，没有人进行这方面研究，所以没有相应的资料和标准出台。因而进行该方向的研究是非常有意义的。
目前麦芽酚、乙基麦芽酚的检测方法主要有高效液相色谱质谱法、高效液相色谱法、紫外检测法、气相色谱法等，研究基质主要在饮料、烟草、糖果、果冻、肉制品、饼干、面包、糕点、乳粉等。食用植物油基质复杂，含有大量的油脂，上面这些前处理方法不适合大量含油样品，若除不尽油污染精密设备，也发现不了食用植物油中非法添加香精的潜规则。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有技术，没有建立食用植物油中如何除去大量油脂样品和气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚含量的方法为查处非法添加等违法事件，保障消费者的身体健康，提供依据。
(2)但是没有针对食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚的测定的检验方法，也没有人用气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚含量。是因为国内外还没有发现食用植物油中非法添加麦芽酚类香精这个潜规则，没有人进行这方面研究，所以没有相应的资料和标准出台。
(3)现有技术中，分开检测带来的费时、费力、检测效率低。
解决上述技术问题的难度和意义：第一如何解决了含有大量油脂样品的前处理方法和净化条件；第二如何解决了食用植物油非法添加的检测方法。只有解决上述问题才能为食用植物油企业规范生产、保证产品质量安全和政府加强监管提供技术支持；保护了消费者健康，规范了市场。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法。本发明主要针对常见的上述食品用香料，即麦芽酚和乙基麦芽酚。首先用高效液相色谱飞行时间质谱筛选出人工合成香精，发现了食用植物油中，特别是芝麻油和芝麻调和油中非法添加麦芽酚类香精的潜规则，解决了含有大量油脂样品前处理和净化条件，解决了食用植物油中非法添加的检测方法。本发明采用80％甲醇提取油脂，冷冻高速离心的方法，建立用于同时分析食用植物油中麦芽酚和乙基麦芽酚的气相色谱方法。
本发明是这样实现的，一种气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法，包括：
样品经80％甲醇，蜗旋振摇10min，冷冻离心后，用气相色谱同时测定麦芽酚、乙基麦芽酚；麦芽酚、乙基麦芽酚含量在0.5～30μg/mL的范围内线性关系方程分别为Y＝1.0833X－0.2058、Y＝1.3716X+0.0487；相关系数R2＝0.9996；X为横坐标，Y为纵坐标。
进一步，所述气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法具体包括：
1)标液的配制；
2)标准曲线配制：
3)加标回收的配制；
4)样品前处理；取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min,9000/min.，5℃，10min,取上清液，0.22um滤膜过滤，取滤液备用待测；
5)色谱条件：
色谱柱载气流速：1.5ml/min；进样量：2uL；进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；FID检测器温度：250℃，柱温120℃～230℃；
6)选择80％甲醇为萃取剂；振摇5min、10min、15min加入0.1ml麦芽酚和乙基麦芽酚标准储备液的20ml样品；
按照标准曲线配制方法，分别配制0.5，2，5，10，20，30μg/mL的混合标准溶液，在色谱条件下，进行色谱条件分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归；检出限按3倍信噪比计算；
麦芽酚、乙基麦芽酚含量在0.5～30μg/mL的范围内线性关系方程分别为Y＝1.0833X－0.2058、Y＝1.3716X+0.0487；相关系数R2＝0.9996；X为横坐标，Y为纵坐标。
进一步，标液的配制，包括：
标准储备液的配制；
麦芽酚标准储备液的配制：称取0.01014g麦芽酚标准品于10ml容量瓶中，加入无水乙醇定容，摇匀，配制浓度为1.014mg/ml的标准储备液；
乙基麦芽酚标准储备液的配制：称取0.01026g乙基麦芽酚标准品于10ml容量瓶中，加入无水乙醇定容，摇匀，配制浓度为1.026mg/ml的标准储备液；
标准曲线配制，包括：
30ug/ml的混合标准溶液的配制：吸取麦芽酚300ul、乙基麦芽酚300ul标准储备液于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成30ug/ml的混合标准溶液；
20ug/ml的混合标准溶液的配制：吸取麦芽酚200ul、乙基麦芽酚200ul各标准储备液于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成20ug/ml的混合标准溶液；
10ug/ml的混合标准溶液的配制：准确吸取麦芽酚100ul、乙基麦芽酚100ul标准储备液于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成10ug/ml的混合标准溶液；
5ug/ml的混合标准溶液的配制：吸取麦芽酚50ul、乙基麦芽酚50ul标准储备液于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成5ug/ml的混合标准溶液；
1ug/ml的混合标准溶液的配制：从10μg/mL的混合标准溶液中吸取1mL到10mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，配成1μg/mL的混合标准溶液；
0.5ug/ml的混合标准溶液的配制：从5μg/mL的混合标准溶液中吸取1mL到10mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，配成0.5μg/mL的混合标准溶液；
加标回收的配制，包括：
1μg/mL的加标混合液的配制：取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，分别吸取麦芽酚10ul、乙基麦芽酚10ul标准储备液，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min,9000/min.，5℃，10min,取上清液，0.22um滤膜过滤，供气相色谱分析；
5μg/mL的加标混合液的配制：取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，分别吸取麦芽酚50ul、乙基麦芽酚50ul标准储备液，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min,9000/min.，5℃，10min,取上清液，0.22um滤膜过滤，供气相色谱分析；
10μg/mL的加标混合液的配制：取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，分别吸取麦芽酚100ul、乙基麦芽酚100ul标准储备液，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min,9000/min.，5℃，10min,取上清液，0.22um滤膜过滤，供气相色谱分析。
进一步，柱温程序升温方法包括：
120℃，保持1min，运行1min；
速率20℃/min，升温到230℃，保持min，运行16.5min。
本发明的另一目的在于提供一种气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量系统。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
由于国内外还没有发现食用植物油中非法添加麦芽酚类香精这个潜规则，当然更没有人进行这方面研究，也没有人发现关于食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚测定方法，当然更没有人用气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚含量的研究方法。该方法建立后解决了含有大量油脂样品的前处理方法和净化条件和食用植物油非法添加的检测方法。从2017年3月开始到目前为止，完成重庆市风险监测样品3百多批芝麻油和芝麻调和油，初筛出麦芽酚类30多批。规范了食用植物油企业生产，也规范了市场，同时为政府加强监管提供技术支持；保护了消费者合法权益。
本发明测得麦芽酚回收率为88.82％，RSD5.04％；乙基麦芽酚回收率86.56％，RSD3.60％可以作为食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚非法添加物的检测方法。
本发明采用了气相色谱法，建立了同时食用植物油中麦芽酚和乙基麦芽酚的方法。该方法准确，可靠，简单，避免了分开检测带来的费时、费力、检测效率降低等不足。
附图说明
图1是本发明实施例提供的80％甲醇提取色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了查处非法添加等违法事件，保障消费者的身体健康，建立气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚含量的方法。样品经80％甲醇，蜗旋振摇10min，冷冻离心后，用气相色谱同时测定麦芽酚、乙基麦芽酚。结果：麦芽酚、乙基麦芽酚含量在0.5～30μg/mL的范围内线性关系良好，线性方程分别为Y＝1.0833X－0.2058、Y＝1.3716X+0.0487，该方法测得麦芽酚回收率为88.82％，RSD5.04％；乙基麦芽酚回收率86.56％，RSD 3.60％结论：该方法可以作为食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚非法添加物的检测方法。
下面结合具体分析对本发明作进一步描述。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
气相色谱仪：Agilent7890A FID检测器；电子分析天平：MAS225S-100-DU感量0.00001g；离心机：sihma3-30ks；恒温混匀器：heidolph multi reax；滤膜0.22um。
1.1.2试剂
乙基麦芽酚：纯度100％，USA SIGMA-ALDRICH，Lot：LRAA9065；
麦芽酚：纯度99.8％，Dr.Ehrenstor fer GmbH，Lot：51010；
甲醇、乙醇、乙腈、正己烷、石油醚、二氯甲烷均为色谱纯；
实验用水为超纯水
1.2样品信息
长寿花大豆油；
1.3标液的配制；
1.3.1标准储备液的配制；
麦芽酚标准储备液的配制：精密称取0.01014g麦芽酚标准品于10ml容量瓶中，加入无水乙醇定容，摇匀，配制浓度为1.014mg/ml的标准储备液
乙基麦芽酚标准储备液的配制：精密称取0.01026g乙基麦芽酚标准品于10ml容量瓶中，加入无水乙醇定容，摇匀，配制浓度为1.026mg/ml的标准储备液
1.3.2标准曲线配制；
30ug/ml的混合标准溶液的配制：准确吸取各标准储备液(麦芽酚，乙基麦芽酚，300ul)于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成30ug/ml的混合标准溶液。
20ug/ml的混合标准溶液的配制：准确吸取各标准储备液(麦芽酚，乙基麦芽酚，200ul)于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成20ug/ml的混合标准溶液。
10ug/ml的混合标准溶液的配制：准确吸取各标准储备液(麦芽酚，乙基麦芽酚，100ul)于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成10ug/ml的混合标准溶液。
5ug/ml的混合标准溶液的配制：准确吸取各标准储备液(麦芽酚，乙基麦芽酚，50ul)于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成5ug/ml的混合标准溶液。
1ug/ml的混合标准溶液的配制：从10μg/mL的混合标准溶液中吸取1mL到10mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，配成1μg/mL的混合标准溶液。
0.5ug/ml的混合标准溶液的配制：从5μg/mL的混合标准溶液中吸取1mL到10mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，配成0.5μg/mL的混合标准溶液。
1.3.3加标回收的配制；
1μg/mL的加标混合液的配制：取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，分别精确吸取各标准储备液(麦芽酚，乙基麦芽酚，10μL)，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min,9000/min.，5℃，10min,取上清液，0.22um滤膜过滤，供气相色谱分析。
5μg/mL的加标混合液的配制：取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，分别精确吸取各标准储备液(麦芽酚，乙基麦芽酚，50μL)，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min,9000/min.，5℃，10min,取上清液，0.22um滤膜过滤，供气相色谱分析
10μg/mL的加标混合液的配制：取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，分别精确吸取各标准储备液(麦芽酚，乙基麦芽酚，100μL)，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min,9000/min.，5℃，10min,取上清液，0.22um滤膜过滤，供气相色谱分析
1.4样品前处理
取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min,9000/min.，5℃，10min,取上清液，0.22um滤膜过滤，取滤液备用待测。
1.5色谱条件
色谱柱：DB-624UI(60m*0.320mm，1.8um)；载气流速：1.5ml/min；进样量：2uL；进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；FID检测器温度：250℃，柱温：程序升温，见下表1
表1色谱柱程序升温表
1.6实验结果
1.6.1前处理的优化
1.6.1.1萃取剂种类以及量的选择
根据麦芽酚和乙基麦芽酚的性质，分别选择水、甲醇、乙醇、乙腈、正己烷、石油醚、二氯甲烷7种溶剂各5ml、10ml、15ml提取，再分别加入0.2ml麦芽酚和乙基麦芽酚标准储备液的20ml样品，根据回收率选择萃取剂。发现正己烷与样品混均后，出现明显浑浊；石油醚、二氯甲烷与样品互溶，因而不选择正己烷、石油醚、二氯甲烷。水、甲醇、乙醇、乙腈和样品分层，水在下层，甲醇、乙醇、乙腈在上层，且各5ml均出现乳化现象。具体提取情况见表2
表2不同萃取剂的提取结果
根据上表，选择10ml甲醇。为进一步了提高回收率、优化萃取剂，用10ml30％、40％、50％、60％、65％、70％、80％、90％、100％甲醇提取加入0.1ml麦芽酚和乙基麦芽酚标准储备液的20ml样品，提取情况见表3
表3不同百分比甲醇的提取结果
综合考虑，最终选择80％甲醇为萃取剂。
图1显示在此条件下，回收率高，麦芽酚和乙基麦芽酚的峰形对称。
1.6.1.2振摇时间的选择
用80％甲醇提取，振摇5min、10min、15min加入0.1ml麦芽酚和乙基麦芽酚标准储备液的20ml样品，提取情况见表4
表4不同振摇时间的提取结果
由上表可知，最佳振摇时间为10min。
1.6.3标准曲线和检出限
按照“1.3.2标准曲线配制”方法，分别配制0.5，2，5，10，20，30μg/mL的混合标准溶液，在“1.5色谱条件”方法下，进行色谱条件分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归。检出限按3倍信噪比计算。线性方程，相关系数见表5，检出限见表6。
表5线性方程与相关系数
表6检出限的计算
1.6.4加标回收率与精密度
按照“1.3.3加标混合溶液的配制”方法，配成高、中、低3个浓度的加标样本，使得混合加标溶液的浓度分别为1μg/mL,5μg/mL,10μg/mL。每一个浓度进行3次样本分析，由所得的峰面积，求出实测量，计算测得值与加标量之比，可得回收率。加标回收率计算见表7。进行6次重复测定，从而求其精密度。精密度见表8。
表7回收率计算
表8精密度计算
1.6.5实际样品测定
用本实验方法对样品进行测定。样品麦芽酚和乙基麦芽酚检测出各添加剂的含量，见表9。
表9样品中麦芽酚类含量计算
本发明采用了气相色谱法，建立了同时食用植物油中麦芽酚和乙基麦芽酚的方法。该方法准确，可靠，简单，避免了分开检测带来的费时、费力、检测效率降低等不足。此外，在检测的样品中，为发现了部分厂家，在食用植物油的生产过程中，使用增香剂，存在违反国家标准的行为提供依据。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法，其特征在于，所述气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法包括：
样品经80％甲醇，蜗旋振摇10min，冷冻离心后，用气相色谱同时测定麦芽酚、乙基麦芽酚；麦芽酚、乙基麦芽酚含量在0.5～30μg/mL的范围内线性关系方程分别为Y＝1.0833X－0.2058、Y＝1.3716X+0.0487；相关系数R2＝0.9996；X为横坐标，Y为纵坐标；
所述气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法具体包括：
1)标液的配制；
2)标准曲线配制：
3)加标回收的配制；
4)样品前处理；取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min，9000/min，5℃，10min，取上清液，0.22μm滤膜过滤，取滤液备用待测；
5)色谱条件：
色谱柱：DB-624UI，60m*0.320mm，1.8μm，色谱柱载气流速：1.5ml/min；进样量：2μL；进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；
FID检测器温度：250℃，柱温：程序升温；
色谱柱程序升温表
6)选择80％甲醇为萃取剂；振摇5min、10min或15min加入0.1ml麦芽酚和乙基麦芽酚标准储备液的20ml样品；
按照标准曲线配制方法，分别配制0.5，2，5，10，20，30μg/mL的混合标准溶液，在色谱条件下，进行色谱条件分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归；检出限按3倍信噪比计算；
标液的配制包括：
标准储备液的配制；
麦芽酚标准储备液的配制：称取0.01014g麦芽酚标准品于10ml容量瓶中，加入无水乙醇定容，摇匀，配制浓度为1.014mg/ml的标准储备液；
乙基麦芽酚标准储备液的配制：称取0.01026g乙基麦芽酚标准品于10ml容量瓶中，加入无水乙醇定容，摇匀，配制浓度为1.026mg/ml的标准储备液；
标准曲线配制包括：
30μg/ml的混合标准溶液的配制：吸取麦芽酚300μl、乙基麦芽酚300μl标准储备液于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成30μg/ml的混合标准溶液；
20μg/ml的混合标准溶液的配制：吸取麦芽酚200μl、乙基麦芽酚200μl各标准储备液于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成20μg/ml的混合标准溶液；
10μg/ml的混合标准溶液的配制：准确吸取麦芽酚100μl、乙基麦芽酚100μl标准储备液于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成10μg/ml的混合标准溶液；
5μg/ml的混合标准溶液的配制：吸取麦芽酚50μl、乙基麦芽酚50μl标准储备液于10ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，混匀，配制成5μg/ml的混合标准溶液；
1μg/ml的混合标准溶液的配制：从10μg/mL的混合标准溶液中吸取1mL到10mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，配成1μg/mL的混合标准溶液；
0.5μg/ml的混合标准溶液的配制：从5μg/mL的混合标准溶液中吸取1mL到10mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，配成0.5μg/mL的混合标准溶液；
加标回收的配制，包括：
1μg/mL的加标混合液的配制：取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，分别吸取麦芽酚10μl、乙基麦芽酚10μl标准储备液，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min，9000/min，5℃，10min，取上清液，0.22μm滤膜过滤，供气相色谱分析；
5μg/mL的加标混合液的配制：取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，分别吸取麦芽酚50μl、乙基麦芽酚50μl标准储备液，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min，9000/min，5℃，10min，取上清液，0.22μm滤膜过滤，供气相色谱分析；
10μg/mL的加标混合液的配制：取20ml样品于50ml聚四氟乙烯具塞离心管中，分别吸取麦芽酚100μl、乙基麦芽酚100μl标准储备液，加入10ml的80％甲醇，振摇使其分散均匀，蜗旋振荡5min，9000/min，5℃，10min，取上清液，0.22μm滤膜过滤，供气相色谱分析。
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