CN103364394A - 一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，包括以下步骤：（1）精确取样并稀释；（2）加入饱和溴水；（3）加甲酸钠溶液，混匀；（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液；（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡蓝色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；（6）用公式计算碘吸收循环液中的碘含量。本发明适用于以湿法磷酸法回收碘时碘吸收循环液中碘含量的测定，能提高碘分析结果的精确性和准确性，有利于计算得到精确的含碘量，且重复性和再现性好，分析结果稳定，平行测定结果的误差≤0.10%，对于化工行业的生产指导具有重大的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法。
背景技术
随着工业生产的发展，清洁生产和资源再利用要求的提高，从磷矿石中提取碘的回收技术在不断完善，现已投入生产应用。如中国专利ZL200810302681.1公开的一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，以及中国专利ZL201120114927.X公开的一种从稀磷酸中回收碘的真空洗涤装置等专利技术，都是以磷矿石为原料生产磷酸时提取碘的方法。然而，在从湿法磷酸生产的磷酸中回收碘时，需要对碘循环吸收液中的碘含量进行测定，但是对碘回收过程中碘吸收循环液里高浓度的碘离子缺少有效的分析测定方法。在现有技术中，碘离子的分析方法有电位法和容量法。电位法只对低含量的碘离子分析适用，而容量法可对高含量的碘离子分析适用，但是使用容量分析方法在实际应用中却不能得出分析数据。使用电位法对碘含量高的碘吸收循环液测定时误差较大，只能使用容量法，该方法操作由于加入试剂的量不足，根本看不到滴定终点，使分析过程失败。
如CN102590114A公开的一种测定磷矿石中碘含量的方法，是先将磷矿试样0.5～1.0g置于瓷坩埚中，加入混合熔剂混匀，上面再覆盖 一层混合熔剂；再将瓷坩埚置于高温炉中，升高700～800℃温度，取出、冷却，压碎熔块，倒入离心管中，用热水洗净坩埚，稀释至50mL，混匀；然后离心管用多管架自动平衡离心机旋转，液、固分离；接着吸取离心管中5～10mL体积的上层清液，保持pH在2.0～2.5的范围内，加入的氧化剂，使碘化钾氧化成碘后和淀粉反应，生成蓝色化合物，于分光光度计对应的波长处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。由于磷矿石中的碘含量不高，固该方案适用于磷矿石中的碘含量测定，而不适用于含碘量高的碘吸收循环液中的碘含量分析和测定。
又如CN102103070B公开的一种测定海带中碘含量的方法，是利用海带中的碘在碱性条件下高温消化，其中的碘转化为碘化物，碘化物在H2SO4的酸性介质中被重铬酸钾氧化，析出的游离的碘（I2）。游离碘在三氯甲烷中呈粉色，在510nm波长处产生最大吸收，用标准曲线进行定量。该方案也不适用于碘吸收循环液中的碘含量分析和测定。
本发明人以现有技术为基础，结合实际生产工艺，经过不断的实验研究和改进，终于探索出了本发明所述的碘含量分析测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，解决了现有技术中缺乏碘循环吸收液含碘量分析测定方法的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
（1）精确取样并稀释：
从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.4～0.6g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入2～3mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀；
（2）加入饱和溴水：
加入14～16mL饱和溴水，放置5min；
（3）加甲酸钠溶液，混匀：
向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去；
（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液：
将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾2～3min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液；
（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止：
向步骤（4）所得溶液中加入4～6mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.002mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入1～2mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；
（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量：
式中：
c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L；
v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL；
所述步骤（1）中称取的样品质量为0.5g，加入3mL盐酸。
所述步骤（2）中加入饱和溴水15mL。
所述步骤（5）中加入碘化钾溶液5mL，加入淀粉1mL。
本发明所述方法的的主要原理为：
在酸性溶液中碘离子被溴氧化生成碘酸根离子，加入的甲酸钠除去过量的溴，然后碘酸根离子与碘化钾发生氧化反应，而析出游离碘，最后通过硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘含量。其中，主要涉及的化学反应式如下：
I－+3Br2+3H2O==IO3 －+6HBr
Br2+HCOO－+H2O==CO3 2－+3H++2Br－
IO3 －+5I－+6H+==3I2+3H2O
I2+2S2O3 2－==2I－+S4O6 2－
本发明的有益效果：适用于混合溶液中碘含量的测定，尤其适用于以湿法磷酸法回收碘时碘吸收循环液中碘含量的测定，能提高碘分析结果的精确性和准确性，有利于计算得到精确的含碘量，且重复性和再现性好，分析结果稳定，平行测定结果的误差≤0.10%，对于化工行业的生产指导具有重大的意义。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但不构成对本发明保护范围的限定。
本发明采用的试剂和溶液如下，其中所用试剂为分析纯，水为蒸馏水：
（1）0.01000（0.02000）mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液；
（2）1mol/L的盐酸溶液；
（3）饱和溴水；
（4）10%HCOONa（甲酸钠）溶液；
（5）5%KI（碘化钾）溶液；
（6）3%NaF（氟化钠）溶液；
（7）0.5%淀粉溶液。
本发明所述的一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，主要包括以下步骤：
（1）精确取样并稀释：
从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.4～0.6g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入2～3mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀。
在现有技术中，在测定磷酸中含碘量时常用的取样方法为吸取含碘磷酸样品（同本发明中的碘吸收循环液）10mL，这样做不利于准确分析和测算碘的含量。因此，本发明将取样方法改进为称取0.5g碘吸收循环液样品，并精确到0.0001g，如此可尽量保证碘分析测定 的精确。
在现有技术中，通常采用向碘量瓶中向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为1.3%的亚硫酸钠溶液，然后加入2mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀，放置5min。然而，本发明省去了加亚硫酸钠溶液的步骤，直接加入2～3mL盐酸，使待测样品处于酸性溶液中，以利于在后面的步骤中，待测样品中的碘离子被溴氧化为碘酸根离子IO3 －。
（2）加入饱和溴水：
加入14～16mL饱和溴水，放置5min；
在现有技术中，取样量较大，但仅仅加入2mL饱和溴水，由于溴水加入量不足而致使样品中大多的溴离子I－不能被氧化成IO3 －，不利于反应生成足够多的IO3 －和H+，造成碘分析失败的后果。因此本发明采用加入14～15mL溴水，即加入过量的饱和溴水，以保证能有足够的IO3 －和H+生成，以利于置换出游离碘I2，其化学反应式如下：
I－+3Br2+3H2O==IO3 －+6HBr
IO3 －+5I－+6H+==3I2+3H2O
循环吸收液中的I－与饱和溴水中的溴Br2以及水H2O反应生成碘酸根IO3 －，而碘酸根离子IO3 －又与加入的碘化钾中的碘离子I－以及氢离子H+发生岐化反应生成游离碘I2。经反复实验发现，加入15mL的饱和溴水的测定结果最稳定，效果最好。
（3）加甲酸钠溶液，混匀：
向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去。
该步骤主要涉及的化学反应方程式如下：
Br2+HCOO－+H2O==CO3 2－+3H++2Br－
溴水中的溴Br2、水H2O与甲酸钠溶液中的甲酸根离子HCOO－共同反应，生成一价溴离子Br－，氢离子H+，以及碳酸根离子CO3 2－。在此步骤中，用甲酸钠可除去过量的溴Br2。
（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液：
将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾2～3min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液；
在现有技术中，当溶液加热至沸腾后不需冷却就直接加氟化钠溶液，这样不利于步骤（3）中溶液性质的稳定。本发明在将溶液加热至沸腾后，冷却至室温，再加氟化钠溶液，可以掩蔽步骤（3）中溶液中的Fe3+，消除干挠。
（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止：
向步骤（4）所得溶液中加入4～6mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.02000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入1～2mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止。
在现有技术中，通常是向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓 度为5%的碘化钾溶液和质量浓度为0.5%的淀粉溶液，用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止。这样做不能得到滴定时消耗硫代硫酸钠的精确体积，也就不利于准确计算出碘含量。
此步骤中主要涉及的化学反应方程式如下：
I2+2S2O3 2－==2I－+S4O6 2－
前述步骤中，在酸性条件下，用饱和溴水氧化待测液中I－为IO3 －，IO3 －与加入的碘化钾应生成I2，I2与淀粉作用使溶液呈蓝色，最后用比色法测定含碘量。
（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量：
式中：
c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L；
v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL；
本发明的发明人根据碘提取原理，在结合对车间生产工艺进行分析的基础上，不断调整样品称取量和试剂加入量，终于研制出本发明方法。本发明通过以上对现有技术的改进后，所得的碘分析测定方法能准确测定出碘吸收循环液中的碘含量，且重复性和再现性都较好，具有重大的生产指导意义。采用本发明方法，对某公司生产的湿法磷酸提取碘工艺中碘吸收循环液进行取样分析，获得的分析结果稳定，较好地指导了车间的生产，且平行测定结果的误差≤0.10%。以下为 部分分析数据：
实施例1
（1）精确取样并稀释：
从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.4g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入2mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀；
（2）加入饱和溴水：
加入14～16mL饱和溴水，放置5min；
（3）加甲酸钠溶液，混匀：
向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去；
（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液：
将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾2min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液；
（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止：
向步骤（4）所得溶液中加入4mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.02000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入1mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；
（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量：
式中：
c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L；
v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL；
碘的摩尔质量，单位是g/mol。
实施例2
（1）精确取样并稀释：
从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.45g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入2mL浓度为1m ol/L的盐酸，摇匀；
（2）加入饱和溴水：
加入14.5mL饱和溴水，放置5min；
（3）加甲酸钠溶液，混匀：
向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去；
（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液：
将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾2.5min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液；
（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止：
向步骤（4）所得溶液中加入4.5mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.02000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入1.5mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；
（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量：
式中：
c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L；
v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL；
实施例3
（1）精确取样并稀释：
从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.5g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入3mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀；
（2）加入饱和溴水：
加入15mL饱和溴水，放置5min；
（3）加甲酸钠溶液，混匀：
向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去；
（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液：
将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾2.5min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液；
（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止：
向步骤（4）所得溶液中加入5mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.02000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入1mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；
（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量：
式中：
c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L；
v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL；
实施例4
（1）精确取样并稀释：
从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.5g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入2.5mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀；
（2）加入饱和溴水：
加入15.5mL饱和溴水，放置5min；
（3）加甲酸钠溶液，混匀：
向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去；
（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液：
将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾2.5min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液；
（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后， 加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止：
向步骤（4）所得溶液中加入5mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.02000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入2mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；
（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量：
式中：
c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L；
v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL；
实施例5
（1）精确取样并稀释：
从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.6g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入2mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀；
（2）加入饱和溴水：
加入16mL饱和溴水，放置5min；
（3）加甲酸钠溶液，混匀：
向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去；
（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液：
将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾3min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液；
（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止：
向步骤（4）所得溶液中加入4～6mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.02000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入2mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；
（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量：
式中：
c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L；
v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL；
Claims (4)
1.一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，是用硫代硫酸钠标准溶液滴定法来测定碘含量，其特征在于：包括以下步骤：
（1）精确取样并稀释：
从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.4～0.6g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入2～3mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀；
（2）加入饱和溴水：
加入14～16mL饱和溴水，放置5min；
（3）加甲酸钠溶液，混匀：
向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去；
（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液：
将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾2～3min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液；
（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止：
向步骤（4）所得溶液中加入4～6mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.002mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入1～2mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；
（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量：
式中：
c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L；
v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL；
2.根据权利要求1所述的一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中称取的样品质量为0.5g，加入3mL盐酸。
3.根据权利要求1或2任一所述的一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入饱和溴水15mL。
4.根据权利要求3所述的一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，其特征在于：所述步骤（5）中加入碘化钾溶液5mL，加入淀粉1mL。
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