CN109444059A - 一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法 - Google Patents

一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109444059A
CN109444059A CN201811223312.3A CN201811223312A CN109444059A CN 109444059 A CN109444059 A CN 109444059A CN 201811223312 A CN201811223312 A CN 201811223312A CN 109444059 A CN109444059 A CN 109444059A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ammonium
water
acid
fluoride
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811223312.3A
Other languages
English (en)
Inventor
刘玉树
陈爱琳
朱敏
余顺兰
罗玉海
邹金莲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUIZHOU WENGFU LANTIAN FLUORIDE CHEMICALS CO Ltd
Original Assignee
GUIZHOU WENGFU LANTIAN FLUORIDE CHEMICALS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUIZHOU WENGFU LANTIAN FLUORIDE CHEMICALS CO Ltd filed Critical GUIZHOU WENGFU LANTIAN FLUORIDE CHEMICALS CO Ltd
Priority to CN201811223312.3A priority Critical patent/CN109444059A/zh
Publication of CN109444059A publication Critical patent/CN109444059A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/02—Column or bed processes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，是取氟化铵或氟化氢铵样品用水溶解，然后经阳离子交换树脂柱进行处理，除去干扰阳离子，然后在磷酸和高氯酸混合酸性介质中加入溴水，在75‑85℃的水浴中水浴，使溶液中的碘全部氧化成碘酸根，然后加入甲酸钠除去过多的溴水，继续在75‑85℃的水浴中保持反应直至溶液为无色，取出溶液待冷却至室温后加入碘化钾和淀粉水溶液，静置，然后用分光光度计测量其吸光度，以工作曲线法得碘含量。本发明具有基体干扰小，污染环境小，结果波动小的特点。

Description

一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法
技术领域
本发明涉及一种碘离子的测定方法，特别是一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法。
背景技术
氟化铵和氟化氢铵的工业生产目前有两种方法，其一为液氨和氢氟酸的直接合成，其二为氟硅酸和氨以及氢氟酸反应生成。
氟化铵和氟化氢铵是重要的化工原料，为解决磷化工行业中副产品氟硅酸对环境的污染以及氟、硅资源的综合利用，所以现目前人们在现有生产方法上研究了如何通过氟硅酸为原料，生产氟化铵或者氟化氢铵的工艺。
由于工业氟硅酸含有许多杂质，特别是由磷矿石生产湿法磷酸的副产品氟硅酸通常含有杂质碘，用此氟硅酸生产的氟化铵或氟化氢铵也会带有碘杂质，所以还需对产品进行碘含量的检测分析。
专利CN1804594A公开了一种微量碘的测定方法，采用的主要仪器是昂贵的电感耦合等离子发射光谱仪，并选用的是紫外区178.3nm的波长范围，此波长区已接近电感耦合等离子发射光谱仪的工作范围边缘，导致检测结果受基体干扰非常大。
专利CN102103070A公开了一种海带中碘含量的测定方法，该方法所使用的氯仿光照与空气中的氧作用会逐渐分解成剧毒光气(碳酰氯)和氯化氢，并有麻醉性、致癌可能性等缺点。
而一些碘蓝分光光度法对反应温度以及反应时间没有明确要求和控制，导致温度过高或加热时间太长使最终使结果波动极大。
因此，现有技术存在基体干扰大，污染环境大，结果波动大的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法。本发明具有基体干扰小，污染环境小，结果波动小的特点。
本发明的技术方案：一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，是取氟化铵或氟化氢铵样品用水溶解，然后经阳离子交换树脂柱进行处理，除去干扰阳离子，然后在磷酸和高氯酸混合酸性介质中加入溴水，在75-85℃的水浴中水浴，使溶液中的碘全部氧化成碘酸根，然后加入甲酸钠除去过多的溴水，继续在75-85℃的水浴中保持反应直至溶液为无色，取出溶液待冷却至室温后加入碘化钾和淀粉水溶液，静置，然后用分光光度计测量其吸光度，以工作曲线法得碘含量。
前述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述方法具体步骤如下：
(1)称取氟化铵或氟化氢铵样品20g，用40-60ml水溶解，得A品；
(2)将A品转移至阳离子交换树脂柱，使溶液自上而下的通过树脂柱，期间用蒸馏水洗涤树脂柱，并用250ml塑料容量瓶收集洗涤液直到收集液呈中性为止，加蒸馏水定容至刻度线，摇匀，得B品；
(3)取20mL步骤(2)中所得的B品于50ml塑料容量瓶中，加1.5-2.5mL的磷酸和高氯酸混合酸和1.5-2.5mL的饱和溴水，摇匀，得C品；
(4)将C品放入75-85℃的水浴锅加热1-3min，使碘全部被氧化成碘酸根，得D品；
(5)向D品中加入95-105g/L的甲酸钠溶液0.2-0.5mL，再在75-85℃水浴中反应1-3min，取出容量瓶，此时的容量瓶内溶液应为无色，如果溶液还呈黄色则补加95-105g/L的甲酸钠0.2-0.5mL，并继续水浴1-3min,直至容量瓶内溶液为无色，得E品；
(6)取出E品用冷水浴冷却至室温后加入0.8-1.2ml、8-12g/L的碘化钾和1.5-2.5ml、4-6g/L的淀粉水溶液，静置至少5min后，在570nm波长下用1cm的比色皿进行比色，以工作曲线法得到碘的含量。
前述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述磷酸和高氯酸混合酸按体积份计，由5％磷酸5份和5％高氯酸5份混合得到。
前述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述阳离子交换树脂柱是这样制作的：取强酸性阳离子交换树脂，用水漂洗至澄清后，加入95％的乙醇浸泡1-3h；然后用水洗至无乙醇味后，再加入浓度为20-30％的盐酸溶液浸泡8-16h，用水洗至中性，然后装入离子交换柱中即可。
前述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述氟化铵或氟化氢铵样品用水溶解后，在用阳离子交换树脂柱处理时，流速控制在10mL/min。
前述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述步骤(3)中，是在20mL B品中，加入2mL的磷酸和高氯酸混合酸和2mL的饱和溴水。
前述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述步骤(5)中，甲酸钠溶液的浓度为100g/L。
前述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述步骤(6)中，是取出E品用冷水浴冷却至室温后加入1ml、10g/L的碘化钾和2ml、5g/L的淀粉水溶液。
前述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，步骤(6)中，所述静置是静置5-10min。
本发明的有益效果
1、本发明通过阳离子交换树脂处理样品中阳离子降低了基体对于检测结果的干扰。
2、本发明在检测过程中，使用的检测试剂和过程中形成的物质对人体危害少和环境造成的污染小。
3、本发明检测过程中，对反应的条件参数均有严格的要求和控制，是一种真正适合氟化铵或氟化氢铵中的碘离子的测定的方法，其检测结果的波动很小。
4、本发明的方法避免昂贵设备的投入，降低了检测成本。
发明人做了如下实验验证本发明的效果：
工作曲线的绘制
吸取1mL、2mL、3mL、4mL和5mL的5ug/mL的碘标准溶液于50mL塑料容量瓶，然后按本发明方法进行测量其吸光度。
工作曲线线浓度分别是：0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.3ug/ml、0.4ug/ml、0.5ug/ml，对应吸光度分别是：0.147、0.303、0.450、0.607、0.752，工作曲线如附图2所示。
工作曲线：Y＝a+bx a＝-0.0024b＝1.514r2＝0.9998
按上诉操作步骤测得氟化铵和氟化氢铵结果如下表：
氟化氢铵样品1#
氟化氢铵样品2#
氟化铵样品1#
氟化铵样品2#
方法验证
分别吸取20ml样重为20.0005g的氟化氢铵1#处理样B品在4个50ml塑料容量瓶，按测定步骤(3)开始分别测定吸光度为0.302、0.303、0.301和0.302
再分别吸取20ml上述氟化氢铵1#处理液B品于5个50ml塑料容量瓶，然后分别加入2mL5ug/mL的碘标准溶液，按测定步骤(3)进行测定，分别得到吸光度为0.605、0.602、0.604、0.604、0.603
通过上述加标实验得到加标回收率在99.41％-100.07％之间，验证此方法的准确可行性。
附图说明
附图1为本发明的检测流程图；
附图2为本发明实验例的工作曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述方法具体步骤如下：
(1)称取氟化铵或氟化氢铵样品20g，用50ml水溶解，得A品；
(2)取强酸性阳离子交换树脂，用水漂洗至澄清后，加入95％的乙醇浸泡2h；然后用水洗至无乙醇味后，再加入浓度为25％的盐酸溶液浸泡12h，用水洗至中性，然后装入离子交换柱中得阳离子交换树脂柱；将A品转移至阳离子交换树脂柱，使溶液自上而下的通过树脂柱，流速控制在10mL/min，期间用蒸馏水洗涤树脂柱，并用250ml塑料容量瓶收集洗涤液直到收集液呈中性为止，加蒸馏水定容至刻度线，摇匀，得B品；
(3)取20mL步骤(2)中所得的B品于50ml塑料容量瓶中，加2mL的磷酸和高氯酸按体积比1:1混合的混合酸和2mL的饱和溴水，摇匀，得C品；
(4)将C品放入80℃的水浴锅加热2min，使碘全部被氧化成碘酸根，得D品；
(5)向D品中加入100g/L的甲酸钠溶液0.3mL，再在80℃水浴中反应2min，取出容量瓶，此时的容量瓶内溶液应为无色，如果溶液还呈黄色则补加100g/L的甲酸钠0.3mL，并继续水浴2min,直至容量瓶内溶液为无色，得E品；
(6)取出E品用冷水浴冷却至室温后加入1ml、10g/L的碘化钾和2ml、5g/L的淀粉水溶液，静置8min后，在570nm波长下用1cm的比色皿进行比色，以工作曲线法得到碘的含量。
实施例2：一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述方法具体步骤如下：
(1)称取氟化铵或氟化氢铵样品20g，用40ml水溶解，得A品；
(2)取强酸性阳离子交换树脂，用水漂洗至澄清后，加入95％的乙醇浸泡1h；然后用水洗至无乙醇味后，再加入浓度为20％的盐酸溶液浸泡16h，用水洗至中性，然后装入离子交换柱中得阳离子交换树脂柱；将A品转移至阳离子交换树脂柱，使溶液自上而下的通过树脂柱，流速控制在10mL/min，期间用蒸馏水洗涤树脂柱，并250ml用塑料容量瓶收集洗涤液直到收集液呈中性为止，加蒸馏水定容至刻度线，摇匀，得B品；
(3)取20mL步骤(2)中所得的B品于50ml塑料容量瓶中，加1.5mL的磷酸和高氯酸按体积比1:1混合的混合酸和1.5mL的饱和溴水，摇匀，得C品；
(4)将C品放入78℃的水浴锅加热3min，使碘全部被氧化成碘酸根，得D品；
(5)向D品中加入95g/L的甲酸钠溶液0.2mL，再在78℃水浴中反应3min，取出容量瓶，此时的容量瓶内溶液应为无色，如果溶液还呈黄色则补加95g/L的甲酸钠0.2mL，并继续水浴3min,直至容量瓶内溶液为无色，得E品；
(6)取出E品用冷水浴冷却至室温后加入0.8ml、12g/L的碘化钾和1.5ml、6g/L的淀粉水溶液，静置5min后，在570nm波长下用1cm的比色皿进行比色，以工作曲线法得到碘的含量。
实施例3：一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，所述方法具体步骤如下：
(1)称取氟化铵或氟化氢铵样品20g，用60ml水溶解，得A品；
(2)取强酸性阳离子交换树脂，用水漂洗至澄清后，加入95％的乙醇浸泡3h；然后用水洗至无乙醇味后，再加入浓度为30％的盐酸溶液浸泡8h，用水洗至中性，然后装入离子交换柱中得阳离子交换树脂柱；将A品转移至阳离子交换树脂柱，使溶液自上而下的通过树脂柱，流速控制在10mL/min，期间用蒸馏水洗涤树脂柱，并用250ml塑料容量瓶收集洗涤液直到收集液呈中性为止，加蒸馏水定容至刻度线，摇匀，得B品；
(3)取20mL步骤(2)中所得的B品于50ml塑料容量瓶中，加2.5mL的磷酸和高氯酸按体积比1:1混合的混合酸和2.5mL的饱和溴水，摇匀，得C品；
(4)将C品放入82℃的水浴锅加热1min，使碘全部被氧化成碘酸根，得D品；
(5)向D品中加入105g/L的甲酸钠溶液0.2mL，再在82℃水浴中反应1min，取出容量瓶，此时的容量瓶内溶液应为无色，如果溶液还呈黄色则补加105g/L的甲酸钠0.2mL，并继续水浴3min,直至容量瓶内溶液为无色，得E品；
(6)取出E品用冷水浴冷却至室温后加入1.2ml、8g/L的碘化钾和2.5ml、g/L的淀粉水溶液，静置10min后，在570nm波长下用1cm的比色皿进行比色，以工作曲线法得到碘的含量。

Claims (9)

1.一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，其特征在于：是取氟化铵或氟化氢铵样品用水溶解，然后经阳离子交换树脂柱进行处理，除去干扰阳离子，然后在磷酸和高氯酸混合酸性介质中加入溴水，在75-85℃的水浴中水浴，使溶液中的碘全部氧化成碘酸根，然后加入甲酸钠除去过多的溴水，继续在75-85℃的水浴中保持反应直至溶液为无色，取出溶液待冷却至室温后加入碘化钾和淀粉水溶液，静置，然后用分光光度计测量其吸光度，以工作曲线法得碘含量。
2.根据权利要求1所述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
(1)称取氟化铵或氟化氢铵样品20g，用40-60ml水溶解，得A品；
(2)将A品转移至阳离子交换树脂柱，使溶液自上而下的通过树脂柱，期间用蒸馏水洗涤树脂柱，并用250ml塑料容量瓶收集洗涤液直到收集液呈中性为止，加蒸馏水定容至刻度线，摇匀，得B品；
(3)取20mL步骤(2)中所得的B品于50ml塑料容量瓶中，加1.5-2.5mL的磷酸和高氯酸混合酸和1.5-2.5mL的饱和溴水，摇匀，得C品；
(4)将C品放入75-85℃的水浴锅加热1-3min，使碘全部被氧化成碘酸根，得D品；
(5)向D品中加入95-105g/L的甲酸钠溶液0.2-0.5mL，再在75-85℃水浴中反应1-3min，取出容量瓶，此时的容量瓶内溶液应为无色，如果溶液还呈黄色则补加95-105g/L的甲酸钠0.2-0.5mL，并继续水浴1-3min,直至容量瓶内溶液为无色，得E品；
(6)取出E品用冷水浴冷却至室温后加入0.8-1.2ml、8-12g/L的碘化钾和1.5-2.5ml、4-6g/L的淀粉水溶液，静置至少5min后，在570nm波长下用1cm的比色皿进行比色，以工作曲线法得到碘的含量。
3.根据权利要求1或2所述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，其特征在于：所述磷酸和高氯酸混合酸按体积份计，由5％的磷酸5份和5％的高氯酸5份混合得到。
4.根据权利要求1或2所述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂柱是这样制作的：取强酸性阳离子交换树脂，用水漂洗至澄清后，加入95％的乙醇浸泡1-3h；然后用水洗至无乙醇味后，再加入浓度为20-30％的盐酸溶液浸泡8-16h，用水洗至中性，然后装入离子交换柱中即可。
5.根据权利要求1或2所述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，其特征在于：所述氟化铵或氟化氢铵样品用水溶解后，在用阳离子交换树脂柱处理时，流速控制在10mL/min。
6.根据权利要求2所述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中，是在20mL B品中，加入2mL的磷酸和高氯酸混合酸和2mL的饱和溴水。
7.根据权利要求2所述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，甲酸钠溶液的浓度为100g/L。
8.根据权利要求2所述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，其特征在于：所述步骤(6)中，是取出E品用冷水浴冷却至室温后加入1ml、10g/L的碘化钾和2ml、5g/L的淀粉水溶液。
9.根据权利要求2所述的氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法，其特征在于：步骤(6)中，所述静置是静置5-10min。
CN201811223312.3A 2018-10-19 2018-10-19 一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法 Pending CN109444059A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811223312.3A CN109444059A (zh) 2018-10-19 2018-10-19 一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811223312.3A CN109444059A (zh) 2018-10-19 2018-10-19 一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109444059A true CN109444059A (zh) 2019-03-08

Family

ID=65547292

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811223312.3A Pending CN109444059A (zh) 2018-10-19 2018-10-19 一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109444059A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113358635A (zh) * 2021-04-16 2021-09-07 重庆聚源建设工程质量检测有限公司 一种环境样品检测用碘离子检测方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102590114A (zh) * 2012-02-13 2012-07-18 云南磷化集团有限公司 一种测定磷矿石中碘含量的方法
CN103091271A (zh) * 2012-11-28 2013-05-08 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 测定四氟化硅气体中杂质碘含量的方法
CN103364394A (zh) * 2013-07-03 2013-10-23 贵州开磷（集团）有限责任公司 一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法
CN105301177A (zh) * 2015-11-19 2016-02-03 大连雅特盐业有限公司 海藻鲜味液碘含量检验方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102590114A (zh) * 2012-02-13 2012-07-18 云南磷化集团有限公司 一种测定磷矿石中碘含量的方法
CN103091271A (zh) * 2012-11-28 2013-05-08 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 测定四氟化硅气体中杂质碘含量的方法
CN103364394A (zh) * 2013-07-03 2013-10-23 贵州开磷（集团）有限责任公司 一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法
CN105301177A (zh) * 2015-11-19 2016-02-03 大连雅特盐业有限公司 海藻鲜味液碘含量检验方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘以坚: "磷矿中碘的快速比色测定 ", 《化工矿物与加工》 *
孙剑秋等: "离子交换树脂分解磷矿测定氟、氛、碘", 《岩矿测试》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113358635A (zh) * 2021-04-16 2021-09-07 重庆聚源建设工程质量检测有限公司 一种环境样品检测用碘离子检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102589963B (zh) 一种钛精矿、钛渣或碳化钛渣的消解方法和检测方法
Eisenberg Colorimetric determination of hydrogen peroxide
CN103529016B (zh) 连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法
CN101135617B (zh) 一种钒氮合金消解方法
CN106596518A (zh) 一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法
CN103411960B (zh) 用icp光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法
CN101988884A (zh) 有机肥料中磷的检测方法
CN103454131A (zh) 一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法
CN109444059A (zh) 一种氟化铵或氟化氢铵中碘离子的测定方法
CN108562691A (zh) 硫铁矿中全铁含量的测定方法
CN103712933B (zh) 一种钨制品中钙元素含量的测定方法与系统
CN102393371B (zh) 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法
CN108956492A (zh) 一种测定污泥有机质含量的方法
CN106092922A (zh) 电石渣中二氧化硅的检测方法
CN103091271B (zh) 测定四氟化硅气体中杂质碘含量的方法
CN108195780A (zh) 一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法
CN102183576A (zh) 一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法
Cain et al. An Electrolytic Resistance Method for Determining Carbon in Steel.
Stalcup et al. Volumetric determination of nitrocellulose and nitroguanidine
CN109632667B (zh) 光谱和浓度间映射关系的获得方法
CN108627508A (zh) 一种铁钙线中铁和钙的分析方法
CN105758844B (zh) 一种四氧化三钴中痕量硅的测定方法
Levchenko et al. Development of semi-industrial synthesis of calcium polysulfide solution and determination of the content of sulfide ions in solution
CN104458369B (zh) 一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法
CN103575674A (zh) 钢铁中杂质元素质量分数测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190308