CN114018839A - 一种多矿碘酸钙中的碘含量测量方法 - Google Patents

一种多矿碘酸钙中的碘含量测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于饲料添加剂检测领域，具体是涉及一种多矿碘酸钙中的碘含量测量方法，包括如下步骤，1)样品的前处理，将样品用酸溶液溶解后，加入硫化物还原剂，使碘酸根离子还原为碘离子，定容，得到样品溶液；2)测量样品溶液的吸光度值，比照碘酸根离子的标准曲线，计算得到样品的碘含量；所述碘酸根离子的标准曲线的绘制方法为，将碘酸钙标准样品用酸溶解后，加入硫化物还原剂，使碘酸根离子还原为碘离子，定容；然后加入碳酸钾溶液、蒸馏水、硫氰酸钾‑亚硝酸钠溶液，混合均匀，然后加入硫酸铁铵‑硝酸溶液，混合均匀，恒温，加入颜色固定剂，混合，测定各吸光度值，得到碘酸根离子的标准曲线；本发明的测量方法的准确度更高。

Description

一种多矿碘酸钙中的碘含量测量方法
技术领域
本发明属于饲料添加剂检测领域，具体是涉及一种多矿碘酸钙中的碘含量测量方法。
背景技术
多矿是两种或两种以上的微量元素矿物质与载体或稀释剂按一定的比例配制均匀混合物。它主要包括铁、锌、锰、铜、钴、碘、硒、钼、氟、铬、硼等11种微量元素。按饲料喂养品种可分为牛、猪、鸡、鱼等微量元素预混料，按添加比例可以分为0.1％、1％、4％等微量元素预混料。
我国饲料工业生产中，以前最常使用的碘的添加物以碘化钾为主。这是因为碘化钾价格便宜，且来源较丰富。但是在饲料中，尤在预混合饲料中未经处理的添加剂碘化钾极不稳定，易被空气中的氧及饲料中的其它微量元素的作用而被氧化导致其生物活性下降，甚至完全丧失，此外，碘化钾与其它微量元素(如硫酸铜)配伍时，对维生素A有强烈的协同破坏作用。后来研究发现在饲料预混料中，碘酸钾和碘酸钙比碘化钾稳定，且碘酸钙比碘酸钾更为稳定。
《中华人民共和国国家标准:饲料中碘的测定硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法(GB/T13882-2010)》规定了饲料中碘的测定方法。该标准适用于单一饲料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。对于饲料中的碘化物如碘化钾等具有准确的分析结果，但是如果直接去测试多矿中碘酸钙中的碘，误差很大，有时高达70-80％的误差，而且数据不稳定，这是由于国标法只适宜于测试负一价的碘离子，而对于碘酸根离子中的碘无法准确测试。
目前市场上对于预混料需求原来越多，但是碘的含量差别很大，而碘又是动物生长的重要元素，如果没有一个准确的检测碘的方法将会影响预混料的质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种多矿碘酸钙中的碘含量测量方法，准确度更高。
本发明的内容包括一种多矿碘酸钙中的碘含量测量方法，包括如下步骤，
1)样品的前处理，将样品用酸溶液溶解后，加入硫化物还原剂，使碘酸根离子还原为碘离子(还原时间一般为15min)，定容，得到样品溶液；
2)测量样品溶液的吸光度值，比照碘酸根离子的标准曲线，计算得到样品的碘含量；
所述碘酸根离子的标准曲线的绘制方法为，将碘酸钙标准样品用酸溶解后，加入硫化物还原剂，使碘酸根离子还原为碘离子，定容；然后加入碳酸钾溶液、蒸馏水、硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液，混合均匀，然后加入硫酸铁铵-硝酸溶液，混合均匀，然后，恒温一段时间(一般为25-30℃水浴20min)后取出，再加入颜色固定剂，混合，放置一段时间(一般为20min)后，以蒸馏水为参比测定各吸光度值(一般用比色皿，在460nm处测量)，用碘含量做横坐标，对应的吸光度测定值做纵坐标，得到碘酸根离子的标准曲线。
碘酸钙标准样品加入硫化物还原剂定容后为碘酸钙标准工作液，其浓度梯度可以根据需要设置，一般设置为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20ml于25ml容量瓶中。
通过如下公式计算出样品中的碘含量
Figure BDA0003334302850000021
式中：
X—样品中碘的含量，单位mg/kg；
V0—样品溶液总体积，单位mL；
Figure BDA0003334302850000022
—测定时移取试样溶液的体积，单位mL；
m1—由标准工作曲线上查得的碘含量，单位ug；
m—试样质量，单位为克(g)。
其中，步骤1)中样品的质量m取值范围为0.1g-0.5g；添加的硫化物质量取值范围为多矿质量的10-20％，还原处理的时间为5-15分钟。
优选的，所述硫化物还原剂为硫代硫酸盐或硫脲。
优选的，所述酸溶液为硝酸或者盐酸。
优选的，酸溶液的重量浓度为15-40％。
优选的，硫化物还原剂和样品的重量比为0.1-0.2:1。
本发明的有益效果是，本申请将多矿中碘转化为碘离子，碘离子在适量亚硝酸存在的硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色，在一定的范围内，碘离子的浓度和硫氰酸铁褪色速度呈较好的线性关系，也就是硫氰酸铁的褪色程度即反映碘的浓度，可以用分光光度法检测。同时用与样品中碘源相同成分的碘酸钙做标准工作曲线，转化过程或褪色速率完全一致，因而大大提高了方法的准确性。
本发明在一定的范围内，碘离子的浓度和硫氰酸铁褪色速度呈较好的线性关系，可以用分光光度法检测。与国家标准GB/T13882—2010硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法测定碘的方法相比，该方法适用范围更广，克服了国标法不能测量碘酸根离子中的碘的不足，测量结果更加准确。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但是不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下可以做出相应的调整和修改，这些都属于本发明的范围。
实施例1
硫代硫酸钠还原测定碘酸钙中的碘含量：
1、将已知碘含量的多矿样品0.2g用3ml硝酸(1：1(即浓硝酸体积稀释一倍)溶解后，加入0.03克硫代硫酸钠固体，充分搅拌使多矿中的碘酸根离子在酸性条件下还原成碘离子，还原时间为15分钟，然后过滤后转入到50ml容量瓶中定容，用水稀释至刻度，待测。
2、碘酸钙标准工作液的配置
将称重的碘酸钙标准样品0.12g用3ml硝酸(1：1)溶解后，加入0.03克硫代硫酸钠固体，充分搅拌使多矿中的碘酸根离子在酸性条件下还原成碘离子，还原时间为15分钟，然后过滤后转入到50ml容量瓶中定容，用水稀释至刻度，备用，得到碘酸钙标准工作液。
3、准确移取碘酸钙标准工作液0ml，0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.8ml，1.2mL于25mL容量瓶中，加30g/L的碳酸钾溶液2mL，用蒸馏水10ml，加0.1M硫氰酸钾－亚硝酸钠溶液1ml，旋涡仪1000转/分摇匀，然后在每只容量瓶中加入0.1M硫酸铁铵-硝酸溶液2.5ml，用秒表计时，用漩涡仪混匀，放置于30℃水浴中恒温20min后再向每份标液加颜色固定液(硫酸50ml、氯化钠25g、盐酸羟胺5g、氯化亚锡10g，溶解后用水稀释至500ml)2ml，旋涡仪1000转/分混匀，用1cm比色皿，在460nm处，以蒸馏水为参比测各标液的吸光度，绘制吸光度-碘含量标准工作曲线并求得回归方程。在标准曲线上查得试样溶液中的碘含量，测得多矿中的碘含量与实际碘含量之比为98.9％，说明该方法准确度高。
实施例2
1、将已知碘含量的多矿样品0.155g用3ml盐酸(1：1)溶解后，加入0.03克硫代硫酸钠固体，充分搅拌使多矿中的碘酸根离子在酸性条件下还原成碘离子，还原时间为15分钟，然后过滤后转入到50ml容量瓶中定容，用水稀释至刻度，待测。
2、碘酸钙标准工作液的配置
将称重的碘酸钙标准样品0.108g用3ml盐酸(1：1)溶解后，加入0.03克硫代硫酸钠固体，充分搅拌使多矿中的碘酸根离子在酸性条件下还原成碘离子，还原时间为15分钟，然后过滤后转入到50ml容量瓶中定容，用水稀释至刻度，备用。
3、准确移取碘酸钙标准工作液0ml，0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.8ml，1.2mL于25mL容量瓶中，加30g/L的碳酸钾溶液2mL，用蒸馏水10ml，加0.1M硫氰酸钾－亚硝酸钠溶液1ml，旋涡仪1000转/分摇匀，然后在每只容量瓶中加入0.1M硫酸铁铵-硝酸溶液2.5ml，用秒表计时，用漩涡仪混匀，放置于30℃水浴中恒温20min后再向每份标液加颜色固定液(同实施例1)2ml，旋涡仪1000转/分混匀，用1cm比色皿，在460nm处，以蒸馏水为参比测各标液的吸光度，绘制吸光度-碘含量标准工作曲线并求得回归方程，在标准曲线上查得试样溶液中的碘含量，测得多矿中的碘含量与实际碘含量之比为102.5％，说明该方法准确度高。
对比例1
1、将已知碘含量的多矿样品0.155g用3ml硝酸(1：1)溶解后，然后过滤后转入到50ml容量瓶中定容，用水稀释至刻度，待测。
2、碘酸钙标准工作液的配置
将称重的碘酸钙标准样品0.108g用3ml硝酸(1：1)溶解后，用水稀释至刻度，备用。
3、准确移取碘酸钙标准工作液0ml，0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.8ml，1.2mL于25mL容量瓶中，加30g/L的碳酸钾溶液2mL，用蒸馏水10ml，加0.1M硫氰酸钾－亚硝酸钠溶液1ml，旋涡仪1000转/分摇匀，然后在每只容量瓶中加入0.1M硫酸铁铵-硝酸溶液2.5ml，用秒表计时，用漩涡仪混匀，放置于30℃水浴中恒温20min后再向每份标液加颜色固定液(同实施例1)2ml，旋涡仪1000转/分混匀，用1cm比色皿，在460nm处，以蒸馏水为参比测各标液的吸光度，绘制吸光度-碘含量标准工作曲线并求得回归方程，在标准曲线上查得试样溶液中的碘含量，测得多矿中的碘含量与实际碘含量之比为32.5％，说明该未经硫代硫酸钠处理方法准确度差，不可采用。
实施例3
1、将已知碘含量的多矿样品0.168g用3ml盐酸(1：1)溶解后，加入0.03克硫脲固体，充分搅拌使多矿中的碘酸根离子在酸性条件下还原成碘离子，还原时间为15分钟，然后过滤后转入到50ml容量瓶中定容，用水稀释至刻度，待测。
2、碘酸钙标准工作液的配置
将称重的碘酸钙标准样品0.113g用3ml盐酸(1：1)溶解后，加入0.03克硫脲固体，充分搅拌使多矿中的碘酸根离子在酸性条件下还原成碘离子，还原时间为15分钟，然后过滤后转入到50ml容量瓶中定容，用水稀释至刻度，备用。
3、准确移取碘酸钙标准工作液0ml，0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.8ml，1.2mL于25mL容量瓶中，加30g/L的碳酸钾溶液2mL，用蒸馏水10ml，加0.1M硫氰酸钾－亚硝酸钠溶液1ml，旋涡仪1000转/分摇匀，然后在每只容量瓶中加入0.1M硫酸铁铵-硝酸溶液2.5ml，用秒表计时，用漩涡仪混匀，放置于30℃水浴中恒温20min后再向每份标液加颜色固定液2ml，旋涡仪1000转/分混匀，用1cm比色皿，在460nm处，以蒸馏水为参比测各标液的吸光度，绘制吸光度-碘含量标准工作曲线并求得回归方程，在标准曲线上查得试样溶液中的碘含量，测得多矿中的碘含量与实际碘含量之比为97.2％，说明该方法相对于硫代硫酸钠，用硫脲结果较真实值偏低，但都在可接收范围内。
国标法测定碘酸钙中的碘和本发明改进的国标法测定碘酸钙中的碘相比较，国标法测出的结果严重偏低只有真实值的32.5％，采用硫化物还原以后在采用国标法测定可以达到真实值的97％以上，所得结果都在可以接受的误差范围之内。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本公开的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本申请中一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本申请中一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本申请中一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种多矿碘酸钙中的碘含量测量方法，其特征是，包括如下步骤，
1)样品的前处理，将样品用酸溶液溶解后，加入硫化物还原剂，使碘酸根离子还原为碘离子，定容，得到样品溶液；
2)测量样品溶液的吸光度值，比照碘酸根离子的标准曲线，计算得到样品的碘含量；
所述碘酸根离子的标准曲线的绘制方法为，将碘酸钙标准样品用酸溶解后，加入硫化物还原剂，使碘酸根离子还原为碘离子，定容；然后加入碳酸钾溶液、蒸馏水、硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液，混合均匀，然后加入硫酸铁铵-硝酸溶液，混合均匀，然后，恒温一段时间后取出，再加入颜色固定剂，混合，放置一段时间后，以蒸馏水为参比测定各吸光度值，用碘含量做横坐标，对应的吸光度测定值做纵坐标，得到碘酸根离子的标准曲线。
2.如权利要求1所述的多矿碘酸钙中的碘含量测量方法，其特征是，所述硫化物还原剂为硫代硫酸盐或硫脲。
3.如权利要求1所述的多矿碘酸钙中的碘含量测量方法，其特征是，所述酸溶液为硝酸或者盐酸。
4.如权利要求1、2或3所述的多矿碘酸钙中的碘含量测量方法，其特征是，酸溶液的质量百分浓度为15-40％。
5.如权利要求1、2或3所述的多矿碘酸钙中的碘含量测量方法，其特征是，硫化物还原剂和样品的重量比为0.1-0.2:1。
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