CN103558217B - 铝合金中镁元素含量的测定方法 - Google Patents

铝合金中镁元素含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝合金中镁元素含量的测定方法，联合掩蔽剂采用亚氨基二琥珀酸、二巯基丙醇和谷氨酸二乙酸四钠的三乙醇胺溶液，三乙醇胺酸性环境下可以与Al3+、Fe3+形成稳定的络合物，形成的络合物无色易溶，亚氨基二琥珀酸与Cu2+、Ca2+、Zn2+可形成稳定的络合物；谷氨酸二乙酸四钠与稀土元素离子络合能力较强；二巯基丙醇与镍、锰离子的络合能力较强，与其他离子络合能力较差。因此由这几种组分组成的联合掩蔽剂针对性地对铝合金中镁离子以外的各元素进行络合掩蔽，提高了检测的准确度；本发明铝合金中镁元素含量的测定方法测定结果精确、终点明显，所用试剂环保、无污染。

Description

铝合金中镁元素含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金中镁元素含量的测定方法。
背景技术
一般铝合金中，铝的含量占85%以上，伴有常见元素有铜、镁、锌、钛、铁、钙、硅、镍、锰及稀土等，生产铝镁合金企业进行产品质量控制，对镁元素含量的控制是非常必要的手段。铝合金中镁的测定通常采用EDTA络合滴定法，现在比较成熟的由两种：铜试剂法和氰化钾法，氰化钾法，操作简单、分析速度快，应用较为普遍。但都存在易产生难闻异味和剧毒试剂对人体及环境污染等不利影响。
CN101251490A公开了一种铝合金中镁含量的测定方法，掩蔽剂采用以含硫基的化合物、丙酮氰醇、β-氨基乙硫醇、三乙醇胺、四乙烯五胺、乙二胺、双氧水的一种或一种以上，但这些掩蔽剂与铝、铁离子络合能力强，对铜、锌、镍、锰及稀土离子络合能力较差，造成掩蔽效果不好，测定铝合金中镁元素含量不精确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种行之有效、快速、精确测定铝合金中镁元素含量的方法，免除了操作分析中产生难闻异味和剧毒试剂对人体及环境污染不利影响。该方法既适合于生产应用，也适合于相关监督检验部门的应用。
本发明所述的铝合金中镁元素含量的测定方法，采用联合掩蔽剂掩蔽残余干扰元素，铬黑T作为指示剂，EDTA滴定测定铝合金中镁含量，联合掩蔽剂采用亚氨基二琥珀酸、二巯基丙醇和谷氨酸二乙酸四钠混合物的三乙醇胺溶液；
所述的联合掩蔽剂组成为：每100ml三乙醇胺溶液中含有1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠，三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水的等体积混合溶液；
测定方法，包括以下步骤：
（1）将铝合金样品加入到NaOH溶液中，加入H2O2，50～70℃反应0.5～3h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到盐酸溶液，加入联合掩蔽剂，加入氨性缓冲剂，调节pH=9.5～10，加入铬黑T；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由红色变为蓝色，即为滴定终点；
（4）铝合金中镁的质量分数按照公式计算，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g。
氨性缓冲剂选用pH=10，由氯化铵和浓氨水配制而成；
三乙醇胺酸性环境下可以与Al3+、Fe3+形成稳定的络合物，形成的络合物无色易溶，亚氨基二琥珀酸与Cu2+、Ca2+、Zn2+可形成稳定的络合物；谷氨酸二乙酸四钠与稀土元素离子络合能力较强；二巯基丙醇与镍、锰离子的络合能力较强，与其他离子络合能力较差。因此由这几种组分组成的联合掩蔽剂针对性地对铝合金中镁离子以外的各元素进行络合掩蔽，提高了检测的准确度。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明铝合金中镁元素含量的测定方法测定结果精确、终点明显，所用试剂环保、无污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例中联合掩蔽剂制备方法均为：取100mL三乙醇胺溶液（1+1），加入1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠，搅拌溶解；
氨性缓冲剂的制备方法为：54g氯化铵和105mL浓氨水加水溶解并稀释至1000mL。
实施例1
（1）将2g铸造铝合金ZL6加入到30mL1mol/LNaOH溶液中，加入5mL10wt%H2O2，50℃反应40min，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到20mL0.2mol/L盐酸溶液，加入10mL联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.5，加入0.02g铬黑T；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由红色变为蓝色，即为终点。
（4）根据公式计算铝合金中镁的质量百分数，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g；
结果见表1。
实施例2
（1）将2g铸造铝合金ZL10-1加入到30mL1mol/LNaOH溶液中，加入5mL10wt%H2O2，50℃反应2h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到20mL0.2mol/L盐酸溶液，加入10mL联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节pH=9.8，加入0.02g铬黑T；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由红色变为蓝色；
（4）根据公式计算铝合金中镁的质量分数，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g；
结果见表1。
实施例3
（1）将2g铸造铝合金ZL13加入到30mL1mol/LNaOH溶液中，加入5mL10wt%H2O2，50℃反应3h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到20mL0.2mol/L盐酸溶液，加入10mL联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.8，加入0.02g铬黑T；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由红色变为蓝色；
（4）根据公式计算铝合金中镁的质量分数，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g；
结果见表1。
实施例4
（1）将2g铸造铝合金LC4加入到30mL1mol/LNaOH溶液中，加入5mL10wt%H2O2，50℃反应1.5h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到20mL0.2mol/L盐酸溶液，加入10mL联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=10，加入0.02g铬黑T；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液，至溶液由红色变为蓝色；
（4）根据公式计算铝合金中镁的质量分数，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g；
结果见表1。
表1铝合金中Mg的标准值与测定值的对比
实验结果表明，测定值与标准值相符基本吻合，本方法测定结果的稳定性好、精密度高，测定结果准确。

Claims (3)

1.一种铝合金中镁元素含量的测定方法，其特征在于由以下步骤组成：
（1）将铝合金样品加入到NaOH溶液中，加入H2O2，50～70℃反应0.5～3h，过滤，用水洗涤滤饼；
（2）将滤饼溶解到盐酸溶液中，加入联合掩蔽剂，采用氨性缓冲剂调节溶液pH=9.5～10；加入铬黑T作为指示剂；所述的联合掩蔽剂为亚氨基二琥珀酸、二巯基丙醇和谷氨酸二乙酸四钠混合物的三乙醇胺溶液；
（3）EDTA滴定步骤（2）得到的溶液至溶液由红色变为蓝色，即为滴定终点；
（4）铝合金中镁的质量分数按照公式计算，
式中：C—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，L；
m0—称取的试料量，g。
2.根据权利要求1所述的铝合金中镁元素含量的测定方法，其特征在于：所述的联合掩蔽剂组成为：每100mL三乙醇胺溶液中含有1.5g亚氨基二琥珀酸、1g二巯基丙醇和1g谷氨酸二乙酸四钠，三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水的等体积混合溶液。
3.根据权利要求1所述的铝合金中镁元素含量的测定方法，其特征在于：所述的氨性缓冲剂pH=10，由氯化铵和浓氨水配制而成。
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