CN101865901A - 酸性镀铜液中氯离子含量分析法 - Google Patents

酸性镀铜液中氯离子含量分析法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法，按如下步骤进行：a.移取50ml镀铜液置于300ml烧杯中，慢慢边搅拌边加入锌粉至蓝色刚刚消失即可，金属铜被置换出；b.过滤掉置换出的金属铜，留下呈白色的滤液；c.待滤液充分沉淀后，往滤液中加入20ml 0.1N AgNO3标准液和1ml NH4Fe(SO4)2指示剂，用0.1N KSCN标准溶液滴定至滤液出现微红色，记录消耗的0.1N KSCN标准溶液的体积；d.通过如下公式计算出酸性镀铜液中氯离子的含量：Cl-(mg/l)＝709(20NAgNO3-NKSCNVKSCN)，其中：NAgNO3为AgNO3标准液的当量浓度数；NKSCN为KSCN标准溶液的当量浓度数；VKSCN为KSCN标准溶液消耗的体积。本发明分析法既不需要较昂贵的UV分光光度计，又克服了Cu2+蓝色的干扰，从而用常规的溶液分析实现了酸性镀铜液中Cl-的分析。

Description

酸性镀铜液中氯离子含量分析法
技术领域
本发明涉及溶液分析领域，尤其是一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法。
背景技术
光亮镀铜溶液含有微量的CL-，使磷铜阳极形成一薄层的棕黑色阳极膜，阳极才能正常地平稳溶解。CL-含量太低，会产生台阶状镀铜层，而CL-含量太高，会使阳极钝化。为此，光亮镀铜液CL-浓度最好控制在40-60ppm，这就要求要正确分析酸性铜镀液中CL-浓度。
CL-的分析方法，常用的方法是紫外分光光度法及莫尔法，前者需要较昂贵的紫外分光光度计，后者利用AgNO3标准溶液来滴定CL-，用铬酸钾溶液作指示剂，生成砖红色Ag2CrO4指示反应的终点。但由于酸性铜具有深蓝色，干扰终点颜色的观察，使分析无法进行。
发明内容
本发明提供了一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法，可有效分析出镀铜液中氯离子的含量。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法，按如下步骤进行：
a.移取50ml镀铜液置于300ml烧杯中，慢慢边搅拌边加入锌粉至蓝色(Cu2+)刚刚消失即可，金属铜被置换出；
b.过滤掉置换出的金属铜，留下呈白色的滤液；
c.待滤液充分沉淀后，往滤液中加入20ml 0.1N AgNO3标准液和1ml NH4Fe(SO4)2指示剂，用0.1N KSCN标准溶液滴定至滤液出现微红色，记录消耗的0.1N KSCN标准溶液的体积(ml)；
d.通过如下公式计算出酸性镀铜液中氯离子的含量：
CL-(mg/l)＝709(20NAgNO3-NKSCNVKSCN)，其中：
NAgNO3为AgNO3标准液的当量浓度数；
NKSCN为KSCN标准溶液的当量浓度数；
VKSCN为KSCN标准溶液消耗的体积(ml)。
本发明的有益效果是：本发明分析法通过置换出镀铜液出的铜后，利用设定量的AgNO3滴定氯离子，过量氯离子用KSCN滴定，通过量测消耗的KSCN体积而计算出溶液中的氯离子含量，该分析法既不需要较昂贵的UV分光光度计，又克服了CU2+蓝色的干扰，从而用常规的溶液分析实现了酸性镀铜液中Cl-的分析。
具体实施方式
实施例：一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法，按如下步骤进行：
a.移取50ml镀铜液置于300ml烧杯中，慢慢边搅拌边加入锌粉至蓝色(Cu2+)刚刚消失即可，金属铜被置换出；
b.过滤掉置换出的金属铜，留下呈白色的滤液；
c.待滤液充分沉淀后，往滤液中加入20ml 0.1N AgNO3标准液和1ml NH4Fe(SO4)2指示剂，用0.1N KSCN标准溶液滴定至滤液出现微红色，记录消耗的0.1N KSCN标准溶液的体积(ml)；
d.通过如下公式计算出酸性镀铜液中氯离子的含量：
CL-(mg/l)＝709(20NAgNO3-NKSCNVKSCN)，其中：
NAgNO3为AgNO3标准液的当量浓度数(本例为0.1)；
NKSCN为KSCN标准溶液的当量浓度数(本例为0.1)；
VKSCN为KSCN标准溶液消耗的体积(ml)。
本发明的分析原理为：
Cu2++Zn→Cu+Zn2+
Cl-+AgNO3→AgCl↓
Ag++KSCN→AgSCN+K+
Fe3++3KSCN→Fe(SCN)3+3K+

Claims (1)

1.一种酸性镀铜液中氯离子含量分析法，其特征在于：按如下步骤进行：
a.移取50ml镀铜液置于300ml烧杯中，慢慢边搅拌边加入锌粉至蓝色刚刚消失即可，金属铜被置换出；
b.过滤掉置换出的金属铜，留下呈白色的滤液；
c.待滤液充分沉淀后，往滤液中加入20ml 0.1N AgNO3标准液和1ml NH4Fe(SO4)2指示剂，用0.1N KSCN标准溶液滴定至滤液出现微红色，记录消耗的0.1N KSCN标准溶液的体积；
d.通过如下公式计算出酸性镀铜液中氯离子的含量：
CL-(mg/l)＝709(20NAgNO3-NKSCNVKSCN)，其中：
NAgNO3为AgNO3标准液的当量浓度数；
NKSCN为KSCN标准溶液的当量浓度数；
VKSCN为KSCN标准溶液消耗的体积。
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