CN102393417A - 氯化汞的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学分析领域，涉及氯化汞混合盐中氯化汞的分析方法。该方法包括如下步骤：a)碘化钾标准溶液配制与标定：移取已知体积和浓度的硝酸银标准溶液，加入1+1硝酸溶液和重铬酸钾溶液，插入铂电极和PH玻璃电极，用碘化钾标准溶液进行自动电位滴定，计算碘化钾标准溶液浓度。b)氯化汞的分析：配制抗坏血酸水溶液。用抗坏血酸溶液消除干扰物质的影响，加入1+1硝酸溶液增大电位突跃，插入铂电极和PH玻璃电极，用碘化钾标准溶液进行自动电位滴定，测出氯化汞含量。

Description

氯化汞的分析方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，涉及氯化汞混合盐中氯化汞的分析方法。
背景技术
氯化汞含量的分析方法有EDTA滴定法、铜试剂法、硫氰酸钾滴定法、冷原子吸收法、碘化钾快速滴定法等。冷原子吸收法适用于氯化汞含量很低的物质测定；而EDTA滴定法适用于氯化汞纯度高，干扰物少的物质测定；铜试剂法和硫氰酸钾滴定法操作较复杂，比较费时；碘化钾快速滴定法易受干扰物质的影响，终点不易判断。本发明在测定时充分考虑了干扰物质的影响，消除了干扰，提高了分析的准确度。
发明内容
本发明提供一种氯化汞混合盐中氯化汞的分析方法。
本发明原理是采用电位滴定法测出氯化汞的含量。由于干扰物质的存在，影响了终点电位突跃，本发明采用的是在待测溶液中加入抗坏血酸，以消除干扰物质的影响，滴定剂为碘化钾的水溶液。
氯化汞混合盐中氯化汞的分析方法，该方法包括如下步骤：
一、KI标准溶液的配制与标定：
称取3.5g碘化钾，用少量水溶解，用水定容到1L，储存到棕色试剂瓶中备用。
用移液管移取5mL已标定的0.05mol/LAgNO3标准溶液，置于100mL烧杯中，再加入5～15mL1+1HNO3溶液，1mL2％重铬酸钾溶液，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V1，根据公式1计算KI标准溶液浓度。
C 1 = C 2 × V 2 V 1 - - - ( 1 )
上面公式中：
C1-KI标准溶液的浓度，(单位是mol/L)
C2-AgNO3标准溶液的浓度，(单位是mol/L)
V1-消耗KI标准溶液体积数值，(单位是mL)
V2-AgNO3标准溶液体积数值，(单位是mL)
二、氯化汞的分析：
称取经100～105℃干燥的试样M(准确至0.0002g)g，置于200mL烧杯中，加入100mL水溶解，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，滴加抗坏血酸溶液，使电极电位指示在-100～0mv之间，再滴加2％重铬酸钾溶液，使电极电位指示在-350mv左右，过量1mL，加入5～15mL1+1HNO3溶液，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V，同时做空白实验。
根据公式2计算HgCL2质量百分浓度，
W ( HGCL 2 ) = ( V - V 0 ) × C × B M × 100 - - - ( 2 )
上面公式中：
W-HgCL2质量百分浓度数值以％表示；
V-滴定HgCL2所消耗KI标准溶液的体积，(单位是mL)；
V0-滴定空白所消耗KI标准溶液的体积，(单位是mL)；
C-KI标准溶液的浓度，(单位是mol/L)；
M-试样的质量，(单位是g)；
B-氯化汞的毫摩尔质量(0.1357g/mmol)；
上述方法中优选1+1HNO3溶液体积为10mL。
上述方法中优选的抗坏血酸溶液为5％。
优选的上述方法包括如下步骤：
一、KI标准溶液的配制与标定：
称取3.5g碘化钾，用少量水溶解，用水定容到1L，储存到棕色试剂瓶中备用。
用移液管移取5mL已标定的0.05mol/LAgNO3标准溶液，置于100mL烧杯中，再加入10mL1+1HNO3溶液，1mL2％重铬酸钾溶液，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V1，根据公式1计算KI标准溶液浓度。
C 1 = C 2 × V 2 V 1 - - - ( 1 )
上面公式中：
C1-KI标准溶液的浓度，(单位是mol/L)
C2-AgNO3标准溶液的浓度，(单位是mol/L)
V1-消耗KI标准溶液体积数值，(单位是mL)
V2-AgNO3标准溶液体积数值，(单位是mL)
二、氯化汞的分析：
称取经100～105℃干燥的试样M(准确至0.0002g)g，置于200mL烧杯中，加入100mL水溶解，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，滴加5％抗坏血酸溶液，使电极电位指示在-100～0mv之间，再滴加2％重铬酸钾溶液，使电极电位指示在-350mv左右，过量1mL，加入10mL1+1HNO3溶液，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V，同时做空白实验，
根据公式2计算HgCL2质量百分浓度，
W ( HGCL 2 ) = ( V - V 0 ) × C × B M × 100 - - - ( 2 )
上面公式中：
W-HgCL2质量百分浓度数值以％表示；
V-滴定HgCL2所消耗KI标准溶液的体积，(单位是mL)；
V0-滴定空白所消耗KI标准溶液的体积，(单位是mL)；
C-KI标准溶液的浓度，(单位是mol/L)；
M-试样的质量，(单位是g)；
B-氯化汞的毫摩尔质量(0.1357g/mmol)
本发明的方法中所用原料均可以从市场购买到。
本发明氯化汞混合盐中氯化汞的分析方法的优异点是结果准确，操作简单分析快捷，能够正确指导生产。
附图说明
图1、图2、图3均为滴定曲线图。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1
一、KI标准溶液的配制与标定：
称取3.5762g碘化钾，用少量水溶解，用水定容到1L，储存到棕色试剂瓶中备用。
用移液管移取5mL已标定的0.05025mol/LAgNO3标准溶液，置于100mL烧杯中，再加入10mL1+1HNO3溶液，1mL2％重铬酸钾溶液，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积11.852mL，滴定曲线见图1。根据上述公式1计算碘化钾标准溶液浓度，C(KI)＝0.02120mol/L。
二、氯化汞的分析：
称取经100～105℃干燥的试样0.5138g(准确至0.0002g)，置于200mL烧杯中，加入100mL水溶解，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，滴加5％抗坏血酸溶液，使电极电位指示在-100～0mv之间，再滴加2％重铬酸钾溶液，使电极电位指示在-350mv左右，过量1mL，加入10mL1+1HNO3溶液，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积14.934mL，滴定曲线见图2。根据公式2计算HgCL2质量百分浓度W(HgCL2)＝8.36％。
实施例2
一、KI标准溶液的配制与标定：
同实施例一。
二、氯化汞的分析：
称取经100～105℃干燥的试样0.1027g(准确至0.0002g)，置于200mL烧杯中，加入100mL水溶解，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，滴加5％抗坏血酸溶液，使电极电位指示在-100～0mv之间，再滴加2％重铬酸钾溶液，使电极电位指示在-350mv左右，过量1mL，加入10mL1+1HNO3溶液，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积14.641mL，滴定曲线见图3：
根据公式2计算HgCL2质量百分浓度W(HgCL2)＝41.01％
本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (4)

1.氯化汞混合盐中氯化汞的分析方法，该方法包括如下步骤：
a)KI标准溶液的配制与标定：
称取3.5g碘化钾，用少量水溶解，用水定容到1L，储存到棕色试剂瓶中备用。
用移液管移取5mL已标定的0.05mol/LAgNO3标准溶液，置于100mL烧杯中，再加入5～15mL1+1HNO3溶液，1mL2％重铬酸钾溶液，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V1，根据公式1计算KI标准溶液浓度。
Figure FSA00000559942100011
上面公式中：
C1-KI标准溶液的浓度，(单位是mol/L)
C2-AgNO3标准溶液的浓度，(单位是mol/L)
V1-消耗KI标准溶液体积数值，(单位是mL)
V2-AgNO3标准溶液体积数值，(单位是mL)
b)氯化汞的分析：
称取经100～105℃干燥的试样M(准确至0.0002g)g，置于200mL烧杯中，加入100mL水溶解，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，滴加抗坏血酸溶液，使电极电位指示在-100～0mv之间，再滴加2％重铬酸钾溶液，使电极电位指示在-350mv 左右，过量1mL，加入5～15mL1+1HNO3溶液，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V，同时做空白实验。
根据公式2计算HgCL2质量百分浓度，
Figure FSA00000559942100021
上面公式中：
W-HgCL2质量百分浓度数值以％表示；
V-滴定HgCL2所消耗KI标准溶液的体积，(单位是mL)；
V0-滴定空白所消耗KI标准溶液的体积，(单位是mL)；
C-KI标准溶液的浓度，(单位是mol/L)；
M-试样的质量，(单位是g)；
B-氯化汞的毫摩尔质量(0.1357g/mmol)。
2.根据权利要求书1所述的方法，1+1HNO3溶液体积为5～15mL，抗坏血酸溶液为水溶液。
3.根据权利要求书1或2所述的方法，KI标准溶液的配制与标定包括如下步骤：称取3.5g碘化钾，用少量水溶解，用水定容到1L，储存到棕色试剂瓶中备用。
用移液管移取5mL已标定的0.05mol/LAgNO3标准溶液，置于100mL烧杯中，再加入5～15mL1+1HNO3溶液，1mL2％重铬酸钾溶液，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V1。
4.根据权利要求书1或2所述的方法，氯化汞的分析包括如下步骤： 
称取经100～105℃干燥的试样M(准确至0.0002g)g，置于200mL烧杯中，加入100mL水溶解，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入铂电极和PH玻璃电极，滴加抗坏血酸溶液，使电极电位指示在-100～0mv之间，再滴加2％重铬酸钾溶液，使电极电位指示在-350mv左右，过量1mL，加入5～15mL1+1HNO3溶液，在匀速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V。 
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