CN112595710B - 一种用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测试剂技术领域，具体涉及一种用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒及检测方法。该试剂盒包括：第一试剂，其包括0.5％～20％的氯酸钠和0.5％～5％的氯化钠；第二试剂，其包括0.5％～60％的硫酸和0％～35％的高氯酸；第三试剂，其包括0～30％的氯化氢或0～30％的硫代硫酸钠；第四试剂，其包括0％～5％的氯化钠和0.1％～10％的亚砷酸钠；第五试剂，其包括0.1％～16％的硫酸亚铁、0.2～19％的邻菲罗啉和0％～15％的硫酸；第六试剂，其包括0％～25％的硫酸铈铵、0～20％的硫酸铈和5％～30％的硫酸；各试剂余量为水。本发明的克服现有方法中消解液酸度大危害大、操作时间长、砷的使用量高的缺点，同时在砷铈催化反应过程中加入指示剂，使反应过程迅速可辨别，无需间隔相同的时间。
Description
技术领域
本发明属于检测试剂技术领域，具体涉及一种用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒及检测方法。
背景技术
碘在人类的生命中是极其重要的。人体各个时期均需要：它能够调节能量代谢，使产能物质如碳水化合物等产生能量，供给细胞利用，以完成各种生理活动；更重要的是，碘生成的甲状腺素能够促进婴幼儿的智力和生长发育，促进大脑神经元的增殖和髓鞘化，特别是树突、树突棘及中枢神经系统的建立。同时碘合成的甲状腺素能促进三羧酸循环中的生物氧化，调节能量转换。调节蛋白质合成和分解，促进糖和脂肪代谢，加速糖的吸收利用，促进糖原和脂肪分解氧化，调节血清胆固醇和磷脂浓度等等。国家对于人体中碘的缺乏和多碘形成的疾病非常重视，但是至今在许多的大医院都没有将碘检测例如检测范围中，这主要是由于碘元素的状态比较特殊，自然界多以复合碘离子存在；
目前我国发布的标准血清碘检验方法为《WS/T572～2017血清中碘的测定—砷铈催化分光光度法》，该方法测定前需要对血清样品加氯酸钠及高浓度的高氯酸，在130℃的条件下消解120min，在消解过程中有较多的高氯酸酸雾及氯气等刺激性气体逸出，且对有毒试剂三氧化二砷的用量较多，对实验室环境及检验人员危害较大。另一方面，该方法在操作上较为复杂，光度测定需要严格的控制反应的温度和间隔时间，采用吸光度计算、整体需要的检测时间长，在检测过程中人为因素对检验结果的影响较大，准确度差。
现有技术中，申请号为CN111122465A的专利公开了一种微量血清样本中碘离子的无砷检测试剂盒。其包括：(1)消解剂：氯酸钠-硫酸溶液，其中，氯酸钠浓度为0.4g/mL，硫酸浓度为2.7mol/L；(2)还原剂：硫氰酸钾-亚硝酸钠-氯化钠溶液，其中，硫氰酸钾浓度为0.26g/L，亚硝酸钠浓度为8g/L，氯化钠浓度为30g/L；(3)氧化剂：硫酸铁铵-硝酸溶液，其中，硫酸铁铵浓度为0.019mol/L，硝酸浓度为4mol/L；(4)碘标准储备溶液，碘离子浓度为100mg/L。该方法有诸多的局限，例如，其仅以碘离子浓度为100mg/L的碘标作为对标，会导致其适用范围有局限，在较大的范围内存在线性关系误差的问题，等。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒及检测方法。本发明的克服现有方法中消解液酸度大危害大、操作时间长、砷的使用量高的缺点，同时在砷铈催化反应过程中加入指示剂，使反应过程迅速可辨别，无需间隔相同的时间，可以进一步提高检测结果的稳定性和准确性，非常适合用于碘缺乏病防治监测和碘营养评价。
本发明所提供的技术方案如下：
一种用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒，其包括：
第一试剂，按照质量百分数计，其包括0.5％～20％的氯酸钠和0.5％～5％的氯化钠，余量为水；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括0.5％～60％的硫酸和0％～35％的高氯酸，余量为水；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括0～30％的氯化氢或0～30％的硫代硫酸钠，余量为水；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括0％～5％的氯化钠和0.1％～10％的亚砷酸钠，余量为水；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括0.1％～16％的硫酸亚铁、0.2～19％的邻菲罗啉和0％～15％的硫酸，余量为水；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0％～25％的硫酸铈铵、0～20％的硫酸铈和5％～30％的硫酸，余量为水。
采用上述技术方案所提供的用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒，可以用于血清样本中碘离子的快速检测。该技术方案中消解液酸小、操作时间段、砷的使用量高低，同时在砷铈催化反应过程中加入指示剂，使反应过程迅速可辨别，无需间隔相同的时间，可以进一步提高检测结果的稳定性和准确性，非常适合用于碘缺乏病防治监测和碘营养评价。
具体的，用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒包括：
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水。
基于上述技术方案所提供的血清样本中碘离子的快速检测试剂盒检测速度快、检测结果稳定、准确。
具体的，还可以采用其他的比例，例如：
第一试剂，按照质量百分数计，其包括4％的氯酸钠和3％的氯化钠，余量为水；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括20％的硫酸和3％的高氯酸，余量为水；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括6％的氯化氢或12％的硫代硫酸钠，余量为水；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括3％的氯化钠和2％的亚砷酸钠，余量为水；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.5％的硫酸亚铁、1.5％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.3％的硫酸铈铵0.6％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水。
具体的，还可以采用其他的比例，例如：
第一试剂，按照质量百分数计，其包括7％的氯酸钠和4％的氯化钠，余量为水；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括18％的硫酸和4％的高氯酸，余量为水；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括7％的氯化氢或14％的硫代硫酸钠，余量为水；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括4％的氯化钠和3％的亚砷酸钠，余量为水；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.8％的硫酸亚铁、1.8％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.4％的硫酸铈铵0.8％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水。
本发明还提供了一种用于血清样本中碘离子的快速检测方法，采用本发明所提供的用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒进行测试，具体包括以下步骤：
1)获取被测血清；
2)加入所述的第一试剂；加入所述的第二试剂；
3)微波消解；
4)加入所述的第三试剂；
5)微波消解；
6)加入所述的第四试剂；加入所述的第五试剂；加入所述的第六试剂；
7)开始计时，然后在该血清由蓝色转变为紫红色时，停止计时，记录反应时间x；
8)根据所述的反应时间x计算血清样本中碘离子的浓度y。
具体的，用于血清样本中碘离子的快速检测方法中：
所述第一试剂与被测血清的体积比为2～4：1；
所述第二试剂与被测血清的体积比为2～4：1；
所述第三试剂与被测血清的体积比为1～3：1；
所述第四试剂与被测血清的体积比为2～4：1；
所述第五试剂与被测血清的体积比为2～4：1；
所述第六试剂与被测血清的体积比为2～4：1。
优选的，用于血清样本中碘离子的快速检测方法中：
所述第一试剂与被测血清的体积比为3：1；
所述第二试剂与被测血清的体积比为3：1；
所述第三试剂与被测血清的体积比为2：1；
所述第四试剂与被测血清的体积比为3：1；
所述第五试剂与被测血清的体积比为3：1；
所述第六试剂与被测血清的体积比为3：1。
具体的，用于血清样本中碘离子的快速检测方法的步骤3)中，微波消解的时间为1～10min。
基于上述技术方案，可以确保反应及时进行，缩短时间需要。
具体的，用于血清样本中碘离子的快速检测方法的步骤5)中，微波消解的时间为1～5min。
基于上述技术方案，可以确保反应及时进行，缩短时间需要。
步骤7)中，由蓝色转变为紫红色时的过程可采用本领域常规方法，例如，通过人眼判断。具体的，用于血清样本中碘离子的快速检测方法中，按照包括如下步骤的方法根据所述的反应时间x计算血清样本中碘离子的浓度y：
a)配置n个不同浓度的碘标准品溶液，并测得各碘标准品溶液的由蓝色转变为紫红色的变色时间；
b)计算步骤a)中各碘标准的平均浓度
计算步骤a)中各碘标准品溶液的平均变色时间
c)计算系数b，
d)计算系数a，
e)计算浓度y，y＝axb；
其中：
n为步骤a)中碘标准品溶液的数量；
xi为第i个碘标准品溶液的反应时间；
yi为第i个碘标准品溶液的浓度；
i为1，2，3，……，n。
基于上述技术方案，可以参考标准品的滴定结构，带入上述公式计算实际的检测值。
具体的，用于血清样本中碘离子的快速检测方法中，以碘标准品溶液为测定对象，采用步骤2)到步骤7)分别测得各碘标准品溶液的由蓝色转变为紫红色的变色时间。
基于上述技术方案，可以准备而方便的记录下各时间值。
具体的，用于血清样本中碘离子的快速检测方法中：n≥6。
基于上述技术方案，根据上述计算公式得到的计算值准确稳定。
碘标准品溶液为使用碘酸钾或碘化钾按照国家标准方法配置的不同浓度的碘标准品溶液。
本发明采用了6组试剂方法，各种试剂检测中取样量少，对于室内环境污染的影响非常小，检测范围宽，检测结果重复性好、准确率高，无需复杂高昂的仪器设备，操作简便快捷，反应幂回归曲线时间和检测值吻合度相关系数r值可以达到0.999以上，同时不同浓度的反应时间真正拉开，碘离子检测线性范围可以达到0-500μg/L，最小检出限为2.3μg/L。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
碘校准品系列溶液中碘元素含量：50、100、150、200、250、300、400、500μg/L
操作方法：准确移取碘校准品溶液和样品各0.1ml于试管中，加入0.4-1ml第一试剂，摇动混匀试管中的溶液，再加入第二试剂(可同时加第一试剂、第二试剂)0.4-1ml，摇动混匀试管中的溶液，微波消解法消解1-10min。再加入第三试剂，微波消解法1-5min，再加入0.4-1ml第四试剂，第五试剂、第六试剂(可同时加)摇动混匀试管中的溶液，计时，静置观察，当试管溶液由蓝色变成紫红色时，停止计时，记录反应时间。
先将碘校准品使用本方法进行检测，得到相对应的反应时间后，依据回归统计计算得到相关系数；后将血清样本的反应时间代入碘元素质量计算公式，计算得到该检测样本中碘元素含量。
去离子纯水，电阻率大于18.0MΩ·M(符合GB/T6682一级水)。
氯酸钠AR(优级纯)采用标准滴定法测定。
高氯酸AR(优级纯)70％-72％。采用标准滴定法测定。
氢氧化钠AR(优级纯)96％-98％。采用标准滴定法测定。
盐酸AR(优级纯)36％-38％。采用标准滴定法测定。
硫酸AR(优级纯)94％-98％。采用标准滴定法测定。
硫代硫酸钠AR(分析纯)。采用标准滴定法测定。
亚砷酸钠AR(优级纯)98％。
氯化钠AR(优级纯)98％。
硫酸亚铁AR(优级纯)98％。采用标准滴定法测定。
邻菲罗啉(或称1,10-菲罗啉，C12H8N2)AR(优级纯)98％。
硫酸铈铵AR(优级纯)98％。
硫酸铈AR(优级纯)98％
碘酸钾GR 99.99％
碘化钾GR 99.99％
配置过程：
1、先制备1:1硫酸溶液：
取500ml容量瓶加入50-250ml纯水，缓慢倒入浓硫酸AR(优级纯)250ml，同时搅拌，冷却后稀释定容至500ml备用(称取量根据试剂纯度调整)。
2、氯酸钠溶液：
用分析天平精确称取一定量的氯酸钠AR(优级纯)，溶解于约400ml蒸馏水中，再将全部溶液转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水定容至500ml(称取量根据试剂纯度、检测样品种类及待测定样品检测范围调整)。
3、酸溶液
取100ml容量瓶，加入45ml纯水，加入高氯酸AR(优级纯)与1:1硫酸溶液，或使用高氯酸、氯酸钠、硫酸、盐酸单独或混合溶液，冷却至室温后用纯水定容至100ml(称取量根据试剂纯度、检测样品种类及待测定样品检测范围调整)。
4、亚砷酸溶液：
取200ml烧杯，加入50ml纯水，加入采用万分之一天平精密称取克的亚砷酸钠AR(优级纯)，搅拌溶解后，再加入氯化钠，加入1:1硫酸溶液，搅拌溶解冷却至室温后，将烧杯中的溶液转移至100ml容量瓶中，再用纯水定容至100ml(称取量根据试剂纯度、检测样品种类及待测定样品检测范围调整)。
5、硫酸亚铁溶液
取100ml容量瓶，加入50ml纯水，加入使用万分之一天平精密称取的硫酸亚铁，或加硫酸溶液，搅拌溶解后，加入邻菲罗啉，溶解后冷却至室温，用纯水定容至100ml(称取量根据试剂纯度、检测样品种类及待测定检测范围调整)。
6、硫酸铈铵溶液：
取100ml容量瓶，加入50ml纯水，加入使用万分之一天平精密称取硫酸铈铵、硫酸铈，加入硫酸溶液，溶解后冷却至室温，加入纯水稀释定容到100ml(称取量根据试剂纯度及待测定检测范围调整)。
7、硫代硫酸钠溶液：
用分析天平精确称取一定量的硫代硫酸钠和氢氧化钠，溶解于约1000ml蒸馏水中，储存于棕色试剂瓶中。(称取量根据试剂纯度、检测样品种类及待测定样品检测范围调整)。
血清碘含量检测方法：
使用一次性真空非抗凝采血管采集适量血液，离心机3000r/min离心10min，将分离出的血清置于具塞聚乙烯管中，4℃保存；
采用氯酸钠-复合酸溶液在130℃条件下消解血清样品，利用碘催化亚砷酸钠与硫酸铈铵的氧化还原反应，精密控制反应温度，测量溶液的变色时间，碘含量与溶液变色时间之间存在线性关系。
血清碘含量计算方法：
计算线性回归的相关系数(r)：
式中：
xi─测定溶液的理论浓度；
yi─与测定溶液浓度相对应的实际测量值；
i─1，2，3，……，n。
方程相关系数绝对值应≥0.999。
根据反应时间x计算血清样本中碘离子的浓度y：
a)配置n个不同浓度的碘标准品溶液，并测得各碘标准品溶液的由蓝色转变为紫红色的变色时间；
b)计算步骤a)中各碘标准的平均浓度
计算步骤a)中各碘标准品溶液的平均变色时间
c)计算系数b，
d)计算系数a，
e)计算浓度y，y＝axb；
其中：
n为步骤a)中碘标准品溶液的数量；
xi为第i个碘标准品溶液的反应时间(s)；
yi为第i个碘标准品溶液的浓度(μg/L)；
i为1，2，3，……，n。
方法验证：
1)、标准曲线的相关性
本方法标准曲线的横坐标为碘标准溶液的浓度(μg/L)，纵坐标为碘标准溶液的反应时间(s)，在同一温湿度条件下，标准曲线连续平行测定6次，根据每条曲线各点测得的反应时间，计算对应的相关系数，并计算每个浓度的反应时间的变异系数。
各标准品的浓度如下：
试剂盒的具体组成为：
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水。
碘标准品1：浓度50μg/L；
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水，用量为0.6ml；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水，用量为0.6ml；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水，用量为0.4ml；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水，用量为0.6ml；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml。
碘标准品2：浓度100μg/L；
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水，用量为0.6ml；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水，用量为0.6ml；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水，用量为0.4ml；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水，用量为0.6ml；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml。
碘标准品3：浓度150μg/L；
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水，用量为0.6ml；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水，用量为0.6ml；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水，用量为0.4ml；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水，用量为0.6ml；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml。
碘标准品4：浓度200μg/L；
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水，用量为0.6ml；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水，用量为0.6ml；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水，用量为0.4ml；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水，用量为0.6ml；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml。
碘标准品5：浓度250μg/L；
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水，用量为0.6ml；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水，用量为0.6ml；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水，用量为0.4ml；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水，用量为0.6ml；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml。
碘标准品6：浓度300μg/L；
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水，用量为0.6ml；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水，用量为0.6ml；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水，用量为0.4ml；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水，用量为0.6ml；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml。
碘标准品7：浓度400μg/L；
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水，用量为0.6ml；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水，用量为0.6ml；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水，用量为0.4ml；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水，用量为0.6ml；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml。
碘标准品8：浓度500μg/L；
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水，用量为0.6ml；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水，用量为0.6ml；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水，用量为0.4ml；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水，用量为0.6ml；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水，用量为0.6ml。
结果测得相关系数皆在0.999以上，变异系数范围为0.44％-2.19％。
检测结果如下：
2)、检出限
按检出限由空白值的3倍标准差计算，吸取蒸馏水100μL，平行测定10次空白管的反应时间，检出限为2.3μg/L。
3)、重复性
选取浓度为150μg/L的碘标准溶液，采用本方法平行测定10次，计算平均值、标准偏差、变异系数。
结果测得变异系数为4.22％。
检测结果如下：
4)、精密度
批内精密度：选取低、中、高3种碘浓度的血清样本，采用本方法各平行测定3次，计算平均值和变异系数。
结果测得平均值为1.81％，测得变异系数范围为1.71％-1.90％。
检测结果如下：
批间精密度：选取低、中、高3种碘浓度的血清样本，采用本方法每批次各平行测定3次，计算平均值和变异系数。
结果测得平均值为2.69％，变异系数范围为2.61％-2.79％。
检测结果如下：
5)、准确度
a、由于目前血清碘还没有国家标准物质，本方法采用测试样本加标回收率的方法进行准确度的验证。选取低、中、高3个不同浓度的血清样本，每个样本各平行测定3次，计算平均值和回收率。
依据GBT26124-2011，回收率计算公式为：
式中：
R——回收率；
V——加入标准溶液的体积；
V0——人源样本的体积；
C——人源样本加入标准溶液后的检测浓度；
C0——人源样本的检测浓度；
Cs——标准溶液的浓度。
结果测得回收率范围为97.2％-103.5％，总平均回收率为100.6％，符合生物样本的测定要求。
检测结果如下：
b、与现行标准法(WS/T572-2017)的比对
选取低、中、高3种碘浓度的血清样本，采用本方法各平行测定3次，再用现行的标准法(WS/T572-2017)各平行测定3次，以现行的标准法为参比，对两种测量方法进行结果比对和偏倚分析。
结果测得相对偏倚的范围为-2.12％--3.07％。
检测结果如下：
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒，其特征在于，包括：
第一试剂，按照质量百分数计，其包括0.5％～20％的氯酸钠和0.5％～5％的氯化钠，余量为水；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括0.5％～60％的硫酸和0％～35％的高氯酸，余量为水；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括0～30％的氯化氢或0～30％的硫代硫酸钠，余量为水；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括0％～5％的氯化钠和0.1％～10％的亚砷酸钠，余量为水；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括0.1％～16％的硫酸亚铁、0.2～19％的邻菲罗啉和0％～15％的硫酸，余量为水；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0％～25％的硫酸铈铵、0～20％的硫酸铈和5％～30％的硫酸，余量为水。
2.根据权利要求1所述的用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒，其特征在于，包括：
第一试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯酸钠和2％的氯化钠，余量为水；
第二试剂，按照质量百分数计，其包括15％的硫酸和2％的高氯酸，余量为水；
第三试剂，按照质量百分数计，其包括5％的氯化氢或10％的硫代硫酸钠，余量为水；
第四试剂，按照质量百分数计，其包括2％的氯化钠和1％的亚砷酸钠，余量为水；
第五试剂，按照质量百分数计，其包括1.2％的硫酸亚铁、1.2％的邻菲罗啉和5％的硫酸，余量为水；
第六试剂，按照质量百分数计，其包括0.2％的硫酸铈铵0.5％的硫酸铈和5％的硫酸，余量为水。
3.一种用于血清样本中碘离子的快速检测方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的用于血清样本中碘离子的快速检测试剂盒进行测试，具体包括以下步骤：
1)获取被测血清；
2)加入所述的第一试剂；加入所述的第二试剂；
3)微波消解；
4)加入所述的第三试剂；
5)微波消解；
6)加入所述的第四试剂；加入所述的第五试剂；加入所述的第六试剂；
7)开始计时，然后在该血清由蓝色转变为紫红色时，停止计时，记录反应时间x，单位为s；
8)根据所述的反应时间x计算血清样本中碘离子的浓度y，单位为μg/L。
4.根据权利要求3所述的用于血清样本中碘离子的快速检测方法，其特征在于：
所述第一试剂与被测血清的体积比为2～4：1；
所述第二试剂与被测血清的体积比为2～4：1；
所述第三试剂与被测血清的体积比为1～3：1；
所述第四试剂与被测血清的体积比为2～4：1；
所述第五试剂与被测血清的体积比为2～4：1；
所述第六试剂与被测血清的体积比为2～4：1。
5.根据权利要求4所述的用于血清样本中碘离子的快速检测方法，其特征在于：
所述第一试剂与被测血清的体积比为3：1；
所述第二试剂与被测血清的体积比为3：1；
所述第三试剂与被测血清的体积比为2：1；
所述第四试剂与被测血清的体积比为3：1；
所述第五试剂与被测血清的体积比为3：1；
所述第六试剂与被测血清的体积比为3：1。
6.根据权利要求3所述的用于血清样本中碘离子的快速检测方法，其特征在于：步骤3)中，微波消解的时间为1～10min。
7.根据权利要求3所述的用于血清样本中碘离子的快速检测方法，其特征在于：步骤5)中，微波消解的时间为1～5min。
8.根据权利要求3至7任一所述的用于血清样本中碘离子的快速检测方法，其特征在于，按照包括如下步骤的方法根据所述的反应时间x计算血清样本中碘离子的浓度y：
a)配置n个不同浓度的碘标准品溶液，并测得各碘标准品溶液的由蓝色转变为紫红色的变色时间；
b)计算步骤a)中各碘标准的平均浓度
计算步骤a)中各碘标准品溶液的平均变色时间
c)计算系数b，
d)计算系数a，
e)计算浓度y，y＝axb；
其中：
n为步骤a)中碘标准品溶液的数量；
xi为第i个碘标准品溶液的反应时间，单位为s；
yi为第i个碘标准品溶液的浓度，单位为μg/L；
i为1，2，3，……，n。
9.根据权利要求8所述的用于血清样本中碘离子的快速检测方法，其特征在于：以碘标准品溶液为测定对象，采用步骤2)到步骤7)分别测得各碘标准品溶液的由蓝色转变为紫红色的变色时间。
10.根据权利要求8所述的用于血清样本中碘离子的快速检测方法，其特征在于：n≥6。
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