CN105806903A - 一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学检测方法技术领域，具体涉及一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，目的是解决现有方法无法测量二氧化钍中氟、氯含量的问题。其特征在于，它包括准备高温水解系统、绘制标准曲线、测定高温水解空白值、样品高温水解和测定氟、氯含量的步骤。本发明成功建立了高温水解测定二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，提供了分析等相关参数，填补了二氧化钍中氟、氯含量测定的空白，解决了生产、科研中二氧化钍中氟、氯含量检测问题，有效配合了专项生产的进行。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测方法技术领域，具体涉及一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法。
背景技术
钍可以替代铀作为核燃料，或与铀混合作为燃料裂变后产出丰富的铀-233，有效提高了核燃料利用率，同时减少锕系元素的产生量。
钍燃料的研制对其中气体元素分析提出了更高的要求，包括对氟的准确测定。以往，氟、氯的测定多采用分光光度法和离子色谱法等，当前，随着研制技术的发展，多采用高温水解离子选择性电极法。
目前国内外只对二氧化铀及硝酸钍有相关报道，尚未见二氧化钍中氟、氯含量测定方法报道。
发明内容
本发明的目的是解决现有方法无法测量二氧化钍中氟、氯含量的问题，提供了一种成本低、可重复性高、能够实现准确检测、满足生产检测要求的二氧化钍中钍含量的测定方法。
本发明是这样实现的：
一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，具体包括如下步骤：
第一步，准备高温水解系统；
第二步，绘制标准曲线；
第三步，测定高温水解空白值；
第四步，样品高温水解；
第五步，测定氟、氯含量。
如上所述的第一步，对氟、氯高温水解系统进行准备，将管式炉升温并控制到900-1000℃，通过压缩氮气入口调节氮气流量为650～750mL/min，调节水蒸气发生器中的水温为90～96℃，使馏出液流量约为1.5mL/min，用水蒸汽－氮气流连续清洗石英反应管。
如上所述的第二步，具体包括如下步骤：
步骤2.1：取5个25mL容量瓶，分别加入0.1mL、0.2mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL的50微克/毫升氟标准溶液，再依次向容量瓶中加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL的50微克/毫升氯标准溶液，最后依次加入2.5mL缓冲溶液，用水定容至刻度，摇匀；
步骤2.2：将5个容量瓶中的试液依次转入两个25mL烧杯中，各放入一个搅拌子，以氟电极或氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，静止约4min，然后于离子计上读取平衡电位值E；
步骤2.3：以电位值E为纵坐标、氟离子浓度或氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线。
如上所述的缓冲溶液由0.5ml乙酸和0.25g乙酸钾加入1000mL水配置而成。
如上所述的第三步，进行高温水解空白值测试，测得电位值E，从标准曲线查出对应空白试液中氟、氯含量。
如上所述的第四步，具体包括如下步骤：
步骤4.1：称取试样0.1g～5.0g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在石英舟中；移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶中，并使石英反应管的导出管端部浸没于接收瓶缓冲溶液液面以下；
步骤4.2：打开石英反应管2的进样口磨口塞，将装有试样的石英舟推入石英反应管的中部，盖紧进样口磨口塞；
步骤4.3：当接收瓶接收馏出液体积达到20mL时，打开石英反应管的进样口磨口塞；移开接收瓶，用1-2mL水清洗石英反应管导出端部分，清洗后水流入接收瓶中，再用水稀释至接收瓶刻度，摇匀；
步骤4.4：取出石英舟，高温水解过程完毕。
如上所述的第五步，具体包括如下步骤：
步骤5.1：氟的测定；
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中，用水稀释至刻度，放入一个搅拌子，以氟电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，静止约4min，然后于离子计上读取平衡电位值E，从第二步得到的标准曲线查出对应氟含量mF；
步骤5.2：氯的测定；
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中，用水稀释至刻度，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，静止约4min，然后于离子计上读取平衡电位值E，从第二步得到的标准曲线查出对应氯含量mCl。
本发明的有益效果是：
本发明包括准备高温水解系统、绘制标准曲线、测定高温水解空白值、样品高温水解和测定氟、氯含量的步骤。本发明成功建立了高温水解测定二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，提供了分析等相关参数，填补了二氧化钍中氟、氯含量测定的空白，解决了生产、科研中二氧化钍中氟、氯含量检测问题，有效配合了专项生产的进行。
附图说明
图1是本发明的一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法的流程图；
图2是本发明的一种二氧化钍中氟、氯含量的氟、氯高温水解装置图。
其中：1.管式炉，2.石英反应管，3.进样口磨口塞，4.流量计，5.压缩氮气入口，6.石英舟，7.接收瓶，8.石英冷凝管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步描述。
如图1所示，一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，具体包括如下步骤：
第一步，准备高温水解系统。
对如图2所示的氟、氯高温水解系统进行准备，所述的氟、氯高温水解系统包括管式炉1、石英反应管2、进样口磨口塞3、流量计4、压缩氮气入口5、石英舟6、接收瓶7和石英冷凝管8。将管式炉1升温并控制到900-1000℃，通过压缩氮气入口5调节氮气流量为650～750mL/min，调节水蒸气发生器中的水温为90～96℃，使馏出液流量约为1.5mL/min，用水蒸汽－氮气流连续清洗石英反应管2。
第二步，绘制标准曲线。
步骤2.1：取5个25mL容量瓶，分别加入0.1mL、0.2mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL的50微克/毫升氟标准溶液，再依次向容量瓶中加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL的50微克/毫升氯标准溶液，最后依次加入2.5mL缓冲溶液，用水定容至刻度，摇匀。所述的缓冲溶液由0.5ml乙酸和0.25g乙酸钾加入1000mL水配置而成。
步骤2.2：将5个容量瓶中的试液依次转入两个25mL烧杯中，各放入一个搅拌子，以氟电极或氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，静止约4min，然后于离子计上读取平衡电位值E。
步骤2.3：以电位值E为纵坐标、氟离子浓度或氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线。
第三步，测定高温水解空白值。
进行高温水解空白值测试，测得电位值E，从标准曲线查出对应空白试液中氟、氯含量。
第四步，样品高温水解。
步骤4.1：称取试样0.1g～5.0g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在石英舟6中。移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶7中，并使石英反应管2的导出管端部浸没于接收瓶7缓冲溶液液面以下。
步骤4.2：打开石英反应管2的进样口磨口塞3，将装有试样的石英舟6推入石英反应管2的中部，盖紧进样口磨口塞3。
步骤4.3：当接收瓶7接收馏出液体积达到20mL时，打开石英反应管2的进样口磨口塞3。移开接收瓶7，用1-2mL水清洗石英反应管2导出端部分，清洗后水流入接收瓶7中，再用水稀释至接收瓶7刻度，摇匀。
步骤4.4：取出石英舟6，高温水解过程完毕。
第五步，测定氟、氯含量。
步骤5.1：氟的测定。
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中，用水稀释至刻度，放入一个搅拌子，以氟电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，静止约4min，然后于离子计上读取平衡电位值E，从第二步得到的标准曲线查出对应氟含量mF。
步骤5.2：氯的测定。
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中，用水稀释至刻度，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，静止约4min，然后于离子计上读取平衡电位值E，从第二步得到的标准曲线查出对应氯含量mCl。
本发明包括准备高温水解系统、绘制标准曲线、测定高温水解空白值、样品高温水解和测定氟、氯含量的步骤。本发明成功建立了高温水解测定二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，提供了分析等相关参数，填补了二氧化钍中氟、氯含量测定的空白，解决了生产、科研中二氧化钍中氟、氯含量检测问题，有效配合了专项生产的进行。本发明对于氟含量测量精密度优于5％，回收率在96％～103％之间；对于氯含量的测量精密度优于5％，回收率在96％～108％之间，均满足分析要求。
Claims (7)
1.一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，具体包括如下步骤：
第一步，准备高温水解系统；
第二步，绘制标准曲线；
第三步，测定高温水解空白值；
第四步，样品高温水解；
第五步，测定氟、氯含量。
2.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，其特征在于：所述的第一步，对氟、氯高温水解系统进行准备，将管式炉(1)升温并控制到900-1000℃，通过压缩氮气入口(5)调节氮气流量为650～750mL/min，调节水蒸气发生器中的水温为90～96℃，使馏出液流量约为1.5mL/min，用水蒸汽－氮气流连续清洗石英反应管(2)。
3.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，其特征在于：所述的第二步，具体包括如下步骤：
步骤2.1：取5个25mL容量瓶，分别加入0.1mL、0.2mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL的50微克/毫升氟标准溶液，再依次向容量瓶中加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL的50微克/毫升氯标准溶液，最后依次加入2.5mL缓冲溶液，用水定容至刻度，摇匀；
步骤2.2：将5个容量瓶中的试液依次转入两个25mL烧杯中，各放入一个搅拌子，以氟电极或氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，静止约4min，然后于离子计上读取平衡电位值E；
步骤2.3：以电位值E为纵坐标、氟离子浓度或氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线。
4.根据权利要求3所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，其特征在于：所述的缓冲溶液由0.5ml乙酸和0.25g乙酸钾加入1000mL水配置而成。
5.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，其特征在于：所述的第三步，进行高温水解空白值测试，测得电位值E，从标准曲线查出对应空白试液中氟、氯含量。
6.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，其特征在于：所述的第四步，具体包括如下步骤：
步骤4.1：称取试样0.1g～5.0g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在石英舟(6)中；移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶(7)中，并使石英反应管(2)的导出管端部浸没于接收瓶(7)缓冲溶液液面以下；
步骤4.2：打开石英反应管2的进样口磨口塞(3)，将装有试样的石英舟(6)推入石英反应管(2)的中部，盖紧进样口磨口塞(3)；
步骤4.3：当接收瓶(7)接收馏出液体积达到20mL时，打开石英反应管(2)的进样口磨口塞(3)；移开接收瓶(7)，用1-2mL水清洗石英反应管(2)导出端部分，清洗后水流入接收瓶(7)中，再用水稀释至接收瓶(7)刻度，摇匀；
步骤4.4：取出石英舟(6)，高温水解过程完毕。
7.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法，其特征在于：所述的第五步，具体包括如下步骤：
步骤5.1：氟的测定；
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中，用水稀释至刻度，放入一个搅拌子，以氟电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，静止约4min，然后于离子计上读取平衡电位值E，从第二步得到的标准曲线查出对应氟含量mF；
步骤5.2：氯的测定；
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中，用水稀释至刻度，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，静止约4min，然后于离子计上读取平衡电位值E，从第二步得到的标准曲线查出对应氯含量mCl。
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