CN105806903A - 一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学检测方法技术领域,具体涉及一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,目的是解决现有方法无法测量二氧化钍中氟、氯含量的问题。其特征在于,它包括准备高温水解系统、绘制标准曲线、测定高温水解空白值、样品高温水解和测定氟、氯含量的步骤。本发明成功建立了高温水解测定二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,提供了分析等相关参数,填补了二氧化钍中氟、氯含量测定的空白,解决了生产、科研中二氧化钍中氟、氯含量检测问题,有效配合了专项生产的进行。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测方法技术领域,具体涉及一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法。
背景技术
钍可以替代铀作为核燃料,或与铀混合作为燃料裂变后产出丰富的铀-233,有效提高了核燃料利用率,同时减少锕系元素的产生量。
钍燃料的研制对其中气体元素分析提出了更高的要求,包括对氟的准确测定。以往,氟、氯的测定多采用分光光度法和离子色谱法等,当前,随着研制技术的发展,多采用高温水解离子选择性电极法。
目前国内外只对二氧化铀及硝酸钍有相关报道,尚未见二氧化钍中氟、氯含量测定方法报道。
发明内容
本发明的目的是解决现有方法无法测量二氧化钍中氟、氯含量的问题,提供了一种成本低、可重复性高、能够实现准确检测、满足生产检测要求的二氧化钍中钍含量的测定方法。
本发明是这样实现的:
一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,具体包括如下步骤:
第一步,准备高温水解系统;
第二步,绘制标准曲线;
第三步,测定高温水解空白值;
第四步,样品高温水解;
第五步,测定氟、氯含量。
如上所述的第一步,对氟、氯高温水解系统进行准备,将管式炉升温并控制到900-1000℃,通过压缩氮气入口调节氮气流量为650~750mL/min,调节水蒸气发生器中的水温为90~96℃,使馏出液流量约为1.5mL/min,用水蒸汽-氮气流连续清洗石英反应管。
如上所述的第二步,具体包括如下步骤:
步骤2.1:取5个25mL容量瓶,分别加入0.1mL、0.2mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL的50微克/毫升氟标准溶液,再依次向容量瓶中加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL的50微克/毫升氯标准溶液,最后依次加入2.5mL缓冲溶液,用水定容至刻度,摇匀;
步骤2.2:将5个容量瓶中的试液依次转入两个25mL烧杯中,各放入一个搅拌子,以氟电极或氯电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌器上搅拌2.5min,静止约4min,然后于离子计上读取平衡电位值E;
步骤2.3:以电位值E为纵坐标、氟离子浓度或氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线。
如上所述的缓冲溶液由0.5ml乙酸和0.25g乙酸钾加入1000mL水配置而成。
如上所述的第三步,进行高温水解空白值测试,测得电位值E,从标准曲线查出对应空白试液中氟、氯含量。
如上所述的第四步,具体包括如下步骤:
步骤4.1:称取试样0.1g~5.0g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在石英舟中;移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶中,并使石英反应管的导出管端部浸没于接收瓶缓冲溶液液面以下;
步骤4.2:打开石英反应管2的进样口磨口塞,将装有试样的石英舟推入石英反应管的中部,盖紧进样口磨口塞;
步骤4.3:当接收瓶接收馏出液体积达到20mL时,打开石英反应管的进样口磨口塞;移开接收瓶,用1-2mL水清洗石英反应管导出端部分,清洗后水流入接收瓶中,再用水稀释至接收瓶刻度,摇匀;
步骤4.4:取出石英舟,高温水解过程完毕。
如上所述的第五步,具体包括如下步骤:
步骤5.1:氟的测定;
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中,用水稀释至刻度,放入一个搅拌子,以氟电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌器上搅拌2.5min,静止约4min,然后于离子计上读取平衡电位值E,从第二步得到的标准曲线查出对应氟含量mF;
步骤5.2:氯的测定;
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中,用水稀释至刻度,放入一个搅拌子,以氯电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌器上搅拌2.5min,静止约4min,然后于离子计上读取平衡电位值E,从第二步得到的标准曲线查出对应氯含量mCl。
本发明的有益效果是:
本发明包括准备高温水解系统、绘制标准曲线、测定高温水解空白值、样品高温水解和测定氟、氯含量的步骤。本发明成功建立了高温水解测定二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,提供了分析等相关参数,填补了二氧化钍中氟、氯含量测定的空白,解决了生产、科研中二氧化钍中氟、氯含量检测问题,有效配合了专项生产的进行。
附图说明
图1是本发明的一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法的流程图;
图2是本发明的一种二氧化钍中氟、氯含量的氟、氯高温水解装置图。
其中:1.管式炉,2.石英反应管,3.进样口磨口塞,4.流量计,5.压缩氮气入口,6.石英舟,7.接收瓶,8.石英冷凝管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步描述。
如图1所示,一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,具体包括如下步骤:
第一步,准备高温水解系统。
对如图2所示的氟、氯高温水解系统进行准备,所述的氟、氯高温水解系统包括管式炉1、石英反应管2、进样口磨口塞3、流量计4、压缩氮气入口5、石英舟6、接收瓶7和石英冷凝管8。将管式炉1升温并控制到900-1000℃,通过压缩氮气入口5调节氮气流量为650~750mL/min,调节水蒸气发生器中的水温为90~96℃,使馏出液流量约为1.5mL/min,用水蒸汽-氮气流连续清洗石英反应管2。
第二步,绘制标准曲线。
步骤2.1:取5个25mL容量瓶,分别加入0.1mL、0.2mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL的50微克/毫升氟标准溶液,再依次向容量瓶中加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL的50微克/毫升氯标准溶液,最后依次加入2.5mL缓冲溶液,用水定容至刻度,摇匀。所述的缓冲溶液由0.5ml乙酸和0.25g乙酸钾加入1000mL水配置而成。
步骤2.2:将5个容量瓶中的试液依次转入两个25mL烧杯中,各放入一个搅拌子,以氟电极或氯电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌器上搅拌2.5min,静止约4min,然后于离子计上读取平衡电位值E。
步骤2.3:以电位值E为纵坐标、氟离子浓度或氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线。
第三步,测定高温水解空白值。
进行高温水解空白值测试,测得电位值E,从标准曲线查出对应空白试液中氟、氯含量。
第四步,样品高温水解。
步骤4.1:称取试样0.1g~5.0g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在石英舟6中。移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶7中,并使石英反应管2的导出管端部浸没于接收瓶7缓冲溶液液面以下。
步骤4.2:打开石英反应管2的进样口磨口塞3,将装有试样的石英舟6推入石英反应管2的中部,盖紧进样口磨口塞3。
步骤4.3:当接收瓶7接收馏出液体积达到20mL时,打开石英反应管2的进样口磨口塞3。移开接收瓶7,用1-2mL水清洗石英反应管2导出端部分,清洗后水流入接收瓶7中,再用水稀释至接收瓶7刻度,摇匀。
步骤4.4:取出石英舟6,高温水解过程完毕。
第五步,测定氟、氯含量。
步骤5.1:氟的测定。
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中,用水稀释至刻度,放入一个搅拌子,以氟电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌器上搅拌2.5min,静止约4min,然后于离子计上读取平衡电位值E,从第二步得到的标准曲线查出对应氟含量mF。
步骤5.2:氯的测定。
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中,用水稀释至刻度,放入一个搅拌子,以氯电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌器上搅拌2.5min,静止约4min,然后于离子计上读取平衡电位值E,从第二步得到的标准曲线查出对应氯含量mCl。
本发明包括准备高温水解系统、绘制标准曲线、测定高温水解空白值、样品高温水解和测定氟、氯含量的步骤。本发明成功建立了高温水解测定二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,提供了分析等相关参数,填补了二氧化钍中氟、氯含量测定的空白,解决了生产、科研中二氧化钍中氟、氯含量检测问题,有效配合了专项生产的进行。本发明对于氟含量测量精密度优于5%,回收率在96%~103%之间;对于氯含量的测量精密度优于5%,回收率在96%~108%之间,均满足分析要求。
Claims (7)
1.一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,具体包括如下步骤:
第一步,准备高温水解系统;
第二步,绘制标准曲线;
第三步,测定高温水解空白值;
第四步,样品高温水解;
第五步,测定氟、氯含量。
2.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,其特征在于:所述的第一步,对氟、氯高温水解系统进行准备,将管式炉(1)升温并控制到900-1000℃,通过压缩氮气入口(5)调节氮气流量为650~750mL/min,调节水蒸气发生器中的水温为90~96℃,使馏出液流量约为1.5mL/min,用水蒸汽-氮气流连续清洗石英反应管(2)。
3.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,其特征在于:所述的第二步,具体包括如下步骤:
步骤2.1:取5个25mL容量瓶,分别加入0.1mL、0.2mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL的50微克/毫升氟标准溶液,再依次向容量瓶中加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL的50微克/毫升氯标准溶液,最后依次加入2.5mL缓冲溶液,用水定容至刻度,摇匀;
步骤2.2:将5个容量瓶中的试液依次转入两个25mL烧杯中,各放入一个搅拌子,以氟电极或氯电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌器上搅拌2.5min,静止约4min,然后于离子计上读取平衡电位值E;
步骤2.3:以电位值E为纵坐标、氟离子浓度或氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线。
4.根据权利要求3所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,其特征在于:所述的缓冲溶液由0.5ml乙酸和0.25g乙酸钾加入1000mL水配置而成。
5.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,其特征在于:所述的第三步,进行高温水解空白值测试,测得电位值E,从标准曲线查出对应空白试液中氟、氯含量。
6.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,其特征在于:所述的第四步,具体包括如下步骤:
步骤4.1:称取试样0.1g~5.0g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在石英舟(6)中;移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶(7)中,并使石英反应管(2)的导出管端部浸没于接收瓶(7)缓冲溶液液面以下;
步骤4.2:打开石英反应管2的进样口磨口塞(3),将装有试样的石英舟(6)推入石英反应管(2)的中部,盖紧进样口磨口塞(3);
步骤4.3:当接收瓶(7)接收馏出液体积达到20mL时,打开石英反应管(2)的进样口磨口塞(3);移开接收瓶(7),用1-2mL水清洗石英反应管(2)导出端部分,清洗后水流入接收瓶(7)中,再用水稀释至接收瓶(7)刻度,摇匀;
步骤4.4:取出石英舟(6),高温水解过程完毕。
7.根据权利要求1所述的二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,其特征在于:所述的第五步,具体包括如下步骤:
步骤5.1:氟的测定;
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中,用水稀释至刻度,放入一个搅拌子,以氟电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌器上搅拌2.5min,静止约4min,然后于离子计上读取平衡电位值E,从第二步得到的标准曲线查出对应氟含量mF;
步骤5.2:氯的测定;
将接收的馏出液倒入25mL烧杯中,用水稀释至刻度,放入一个搅拌子,以氯电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌器上搅拌2.5min,静止约4min,然后于离子计上读取平衡电位值E,从第二步得到的标准曲线查出对应氯含量mCl。
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