KR102169395B1 - 반복재현성이 개선된 환경오염물질 측정방법 - Google Patents

반복재현성이 개선된 환경오염물질 측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 측정대상 사업소의 최종 배출구로부터 시료를 채취하는 단계; (b) 상기 시료를 전처리한 후 제1 기체와 혼합하여 기체 시료를 제조하는 단계; (c) 상기 기체 시료를 가스크로마토그래피 분석하여 머무름시간(retention time) 데이터를 도출하는 단계; (d) 가스크로마토그래피 분석된 상기 기체 시료를 질량분석기로 분석하여 질량대전하비(m/z) 데이터를 도출하는 단계; (e) 상기 머무름시간 데이터 및 상기 질량대전하비 데이터를 비교하여 상기 시료의 환경오염물질 포함여부를 확인하는 단계; 및 (f) 상기 가스크로마토그래피 및 상기 질량분석기에 제2 기체를 통과시키는 단계를 포함하여 안정화 시간이 장기화되고, 성분 검출의 재현성이 저하되며 신뢰도가 감소하는 문제점을 개선한 환경오염물질 측정방법을 제공한다.

Description

반복재현성이 개선된 환경오염물질 측정방법{A METHOD FOR MEASURING ENVIRONMENTAL POLLUTANTS WITH IMPROVED REPEATABILITY}
본 발명은 환경오염물질 측정방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 가스크로마토그래피(Gas Chromatography) 및 질량분석기(Mass Spectrometer)를 이용한 환경오염물질 측정방법에 관한 것이다.
오늘날 석유화학공업의 발달로 인한 수많은 독성물질의 활용으로 실내공기의 오염은 물론 대기오염, 수질오염, 토양오염이 심각한 지경에 이르렀다. 예를 들어, 건축내장마감 및 가구나 집기의 목재로 사용되는 일반합판, MDF, HDF, OSB, PB, 코아, 집성목 등이 포름알데히드, 톨루엔, 벤젠, 에틸벤젠, 스티렌. 자일엔, 니트로벤젠 등의 독성화학물질을 활용한 가공재이다.
또한, 반도체 산업, 디스플레이 산업 핵심 공정은 매우 다양한 유해성 가스들을 필수적으로 사용하고 있으며, 이러한 유해성 가스들은 불소계, 염소계, 브롬계, 질산계, 황산계와 같은 산성가스와 암모니아, 아민류와 같은 염기성 가스, 유기성 화합물 , Cu, Al, Si과 같은 금속성 물질, P, B와 같은 도판트물질 등이 있다.
이러한 유해화학물질이 미치는 문제점으로 인하여 환경보전법 등에서는 다양한 환경오염물질의 자가측정 또는 자가측정대행을 필수로 수행하도록 정하였다. 그러나 이러한 오염물질의 자가측정은 고가의 장비와 숙련된 전문가를 필요로 하여 측정분석 능력이 부족한 다수의 사업자는 자가측정대행자에게 이를 의뢰하고 있다. 따라서, 자가측정대행 시 다수의 시료를 빠른 속도로 정확하게 측정/분석할 필요가 있으나, 이러한 업무 시 안정화 작업에 대다수의 시간이 소요되고, 안정화가 불안정하거나 불가능할 정도로 측정장비가 오염된 경우 부품을 변경하여야 하는 등 유지보수에 과도하게 많은 투자가 필요한 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 환경오염물질의 측정 시 반복되는 측정장비의 사용에 따라 점차 안정화 시간이 장기화되고, 성분 검출의 재현성이 저하되며 신뢰도가 감소하는 문제점을 개선할 수 있는 환경오염물질의 측정방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면은 (a) 측정대상 사업소의 최종 배출구로부터 시료를 채취하는 단계; (b) 상기 시료를 전처리한 후 제1 기체와 혼합하여 기체 시료를 제조하는 단계; (c) 상기 기체 시료를 가스크로마토그래피 분석하여 머무름시간(retention time) 데이터를 도출하는 단계; (d) 가스크로마토그래피 분석된 상기 기체 시료를 질량분석기로 분석하여 질량대전하비(m/z) 데이터를 도출하는 단계; (e) 상기 머무름시간 데이터 및 상기 질량대전하비 데이터를 비교하여 상기 시료의 환경오염물질 포함여부를 확인하는 단계; 및 (f) 상기 가스크로마토그래피 및 상기 질량분석기에 제2 기체를 통과시키는 단계를 포함하는, 환경오염물질 측정방법을 제공한다.
상기 환경오염물질 측정방법은 배출시설에 기인한 환경오염물질의 자가측정 또는 자가측정대행에 사용될 수 있다.
상기 최종 배출구는 상기 측정대상 사업소의 배출시설 중 외부와 연결된 구성, 예를 들어, 굴뚝 등일 수 있다. 상기 최종 배출구의 환경측정분석 결과가 양호하면 상기 측정대상 사업소가 환경오염 예방을 위한 관리가 적합하게 이루어지는 것을 의미할 수 있다
상기 환경오염물질은 상기 측정대상 사업소로 인한 악취를 발생시키는 유해화학물질일 수 있고, 구체적으로, 상기 환경오염물질은 암모니아, 메틸머캅탄, 황화수소, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드, 트리메틸아민, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부틸알데히드, n-발레르알데히드, l-발레르알데히드 중 적어도 하나일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 환경오염물질의 종류는 상기 측정대상 사업소의 시설에서 사용되는 원료 및 수행 업무에 따라 달라질 수 있다.
상기 시료는 고체, 액체 또는 기체 상일 수 있으며, 이러한 시료의 상에 따라 그 채취 방법이 달라질 수 있다. 상기 시료의 채취 방법은 공지된 다양한 방법으로 수행될 수 있다.
상기 (a) 단계에서 채취된 시료는 다양한 성분이 혼재하는 혼합물일 수 있고, 그를 정량적/정성적 분석하여 환경오염물질의 존부와 함량을 검증할 수 있다.
상기 (b) 단계에서는 환경오염물질의 측정방법 중 다양한 화학물질에 대하여 신뢰도가 우수한 가스크로마토그래피/질량분석기 분석을 수행하기 위해 상기 시료를 필요한 형태로 가공하는 전처리가 수행될 수 있고, 구체적으로, 상기 전처리는 상기 시료를 기화시키는 단계를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 (c) 단계에서 수행되는 가스크로마토그래피는 2 이상의 성분으로 구성된 혼합물을 단일 성분으로 분리하는 기법인 크로마토그래피 중 하나로, 상기 혼합물을 기체(gas) 형태의 이동상(mobile phase)과 함께 고정상(stationary phase)을 통과시킴으로써 각 성분이 고정상에 대한 친화력에 기인하여 이동속도의 차이가 발생하는 원리를 이용하여 성분을 분리하는 방법이다. 이러한 이동속도의 차이는 시료의 주입 시점으로부터 성분의 검출 시기, 즉 피크(peak)가 나타나는 시점 사이의 시간인 머무름시간으로 확인할 수 있다. 상기 머무름시간은 성분의 종류에 따라 상이하고(정성적 분석), 상기 피크의 면적은 검출된 성분의 농도에 비례하므로(정량적 분석), 이러한 데이터로부터 일차적인 성분 분석이 가능할 수 있다.
가스크로마토그래피에서 상기 기체 형태의 이동상을 운반 기체(carrier gas)라고도 부르며, 통상적으로 화학적으로 불활성이고 고순도의 기체를 사용한다. 상기 시료와 운반 기체에 해당하는 상기 제1 기체가 혼합된 상기 기체 시료는 분석기기의 시료주입부로 투입될 수 있고, 상기 시료주입부는 상기 기체 시료가 기체 상태를 유지하도록 고온으로 유지될 수 있다.
이러한 운반 기체가 활성을 가지면 분석하고자 하는 시료와 반응하여 측정 결과의 신뢰도가 저하될 수 있고, 순도가 낮으면 불순물에 의하여 부정확한 결과가 도출될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 기체는 수소, 헬륨, 질소, 이산화탄소 및 아르곤 중 하나일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
불순물에 기인한 측정 오차를 감소시키기 위해 불순물이 혼입될 수 있는 제1 기체를 필터에 통과시킬 수 있고, 구체적으로, 상기 제1 기체는 산소 필터, 수분 필터, 활성탄 필터, 이산화탄소 필터, 황 필터 중 적어도 하나를 통과하여 투입될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 가스크로마토그래피의 고정상은 흡착성이 있는 규조토, 실리카겔 또는 활성알루미나로, 긴 금속관인 칼럼에 충진될 수 있고, 상기 칼럼의 일 말단은 상기 시료주입기와 연결되어 있고, 타 말단은 검출기와 연결되어 전술한 성분별 머무름시간을 측정할 수 있다.
상기 (d) 단계에서 수행되는 질량분석기는 상기 가스크로마토그래피에서 분리된 각 성분을 진공 상태에서 이온화시킴으로써 분자구조를 파괴하여 나타나는 고유한 질량 스펙트럼을 이용하여 성분 종류를 분석할 수 있다.
질량분석기는 가스크로마토그래피와 연결된 시료주입부(interface), 이온발생원(ion source), 분리기(analyzer), 검출기(detector), 진공장치(vaccum system) 등으로 구성된다. 가스크로마토그래피 컬럼에서 분리된 시료 성분은 진공 상태에서 이온발생원의 전자와 충돌하여 이온화되고, 분리기에서 전자기장에 의해 양이온이 가속화되어 질량대전하비(m/z)에 따라 전기장 또는 자기장 하에서 분리된다. 특정 질량대전하비를 갖는 이온 수가 검출기에서 감지되고, 이에 따라 질량스펙트럼이 기록된다. 이와 같이 질량분석기는 진공으로 유지되어야 하므로, 내부의 불순물을 최소화하여야 정확한 분석 결과를 얻을 수 있다.
상이한 성분이라도 유사한 머무름시간을 가질 수 있으므로, 상기 (e) 단계에서는 머무름시간과 질량대전하비 데이터를 비교함으로써 측정 상의 오류를 최소화할 수 있다.
가스크로마토그래피 및 질량분석기로부터 도출할 데이터의 정확성/재현성을 높이기 위해 온도, 압력 등이 일정하게 유지되도록 측정 전 기기에 운반 기체를 흘려주는데, 이를 "안정화(Equilibration)"라고 하며 안정화 시간이 길수록 결과의 재현성, 신뢰도는 향상되나 운반 기체와 측정시간이 과도하게 소모될 수 있다. 구체적으로, 상기 (c) 단계 이전에 상기 가스크로마토그래피 및 질량분석기는 0.1~3시간 동안 안정화될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
측정기기 내부에 불순물이 존재하는 경우 이러한 안정화 시간은 증가하며, 다공성 물질인 고정상은 내부에 불순물이 흡착되기 쉬워 측정 횟수가 증가할 수록 안정화 시간이 증가하거나, 안정화가 불가능하여 기기 내부 구성의 잦은 교체가 필요한 문제점이 있었다.
본 발명의 일 예에 따르면, 상기 (f) 단계를 수행함으로써 안정화 시간을 감소시키고, 동시에 측정기기의 정확성을 개선할 수 있다.
구체적으로, 상기 제2 기체는 상기 기체 시료의 유속보다 느리게 통과할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 제2 기체는 상기 기체 시료의 유속 대비 50~80%, 즉, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75% 또는 80%의 유속으로 통과하며 후처리를 수행할 수 있다. 상기 제2 기체의 유속이 50% 미만이면 총 소요시간에 손해일 수 있고, 80% 초과이면 불순물 제거 효과가 불충분할 수 있다.
구체적으로, 상기 (f) 단계는 250~400℃의 온도에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 온도는 상기 (e) 단계에서 검출된 모든 물질의 끓는점보다 높아야하나, 온도가 과도하게 높으면 측정기기가 손상될 수 있다.
구체적으로, 상기 (f) 단계는 상기 제2 기체가 상기 가스크로마토그래피 및 상기 질량분석기 총 용량의 4~6배 통과 시까지 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 제2 기체의 통과량이 총 용량의 4배 미만이면 불순물 제거가 불충분할 수 있고, 6배 초과이면 개선 효과가 미미할 수 있다.
구체적으로, 상기 제2 기체는 상기 (e) 단계에서 검출된 시료와의 친화성이 상기 제1 기체 대비 높은 물질일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 제2 기체로 상기 (e) 단계에서 검출된 시료와의 친화성이 높은 물질을 이용하면 불순물의 제거가 보다 용이하게 수행될 수 있다.
본 발명의 환경오염물질 측정방법은 종래 측정방법이 그 시행 수가 증가할 수록 안정화 시간이 장기화되고, 성분 검출의 재현성이 저하되며 신뢰도가 감소하는 문제점을 개선하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구 범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 각 실시예 및 비교예에서 수행된 총 안정화 시간을 측정한 결과이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
사업소로부터 시료를 채취하는 대신 암모니아, 황화수소 및 아세트알데히드를 혼합하여 시료를 제조하였다.
상기 시료를 오토샘플러를 이용하여 전처리하고, 가열하여 기화시킨 후 헬륨과 혼합하여 기체 시료를 형성하여 안정화가 수행된 가스크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)에 투입하여 분석하였다.
질량스펙트럼이 각각 m/z 17, m/z 34, m/z 15, 29, 44에서 피크가 나타나 시료 내에 환경오염물질이 포함됨을 확인하였다.
이후 수소 기체를 기체 시료 유속의 65%의 속도로 투입하여 측정기기 총 용량의 5배만큼 통과시켜 후안정화를 수행하고 동일한 과정으로 환경오염물질 측정을 반복하였다.
실시예 2
상기 수소 기체를 기체 시료 유속의 50%의 속도로 투입한 것을 제외하면 상기 실시예 1과 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
실시예 3
상기 수소 기체를 기체 시료 유속의 80%의 속도로 투입한 것을 제외하면 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
비교예 1
상기 수소 기체의 투입을 수행하지 않은 것을 제외하면 실시예 1과 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
비교예 2
상기 수소 기체를 기체 시료 유속의 30%의 속도로 투입한 것을 제외하면 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
비교예 3
상기 수소 기체를 측정기기 총 용량의 3배만큼 통과시킨 것을 제외하면 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
비교예 4
상기 수소 기체를 측정기기 총 용량의 10배만큼 통과시킨 것을 제외하면 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 안정화 및 후처리 공정에 사용된 시간을 도 1에 나타내었다.
별도의 후안정화 공정을 수행하지 않은 비교예 1과 후안정화 수행량이 적은 비교예 3은 후안정화 시간의 차이로 인하여 측정 초기에는 총 안정화 시간이 짧았으나, 점차 안정화 시간이 길어져 총 안정화 시간이 증가하였다.
비교예 2 및 비교예 4는 안정화 시간 증가량은 적었으나, 후안정화에 과도하게 많은 시간이 소요되었다.
반면, 실시예 1 내지 실시예 3은 안정화 시간의 증가를 억제하여 측정 횟수가 증가할 수록 총 안정화 시간이 상대적으로 짧았다.

Claims (10)

  1. (a) 측정대상 사업소의 최종 배출구로부터 시료를 채취하는 단계;
    (b) 상기 시료를 오토샘플러를 이용하여 전처리하고, 가열하여 기화시킨 후 제1 기체와 혼합하여 기체 시료를 제조하는 단계;
    (c) 가스크로마토그래피 및 질량분석기를 0.1~3시간 동안 안정화하는 단계;
    (d) 상기 기체 시료를 가스크로마토그래피 분석하여 머무름시간(retention time) 데이터를 도출하는 단계;
    (e) 가스크로마토그래피 분석된 상기 기체 시료를 질량분석기로 분석하여 질량대전하비(m/z) 데이터를 도출하는 단계;
    (f) 상기 머무름시간 데이터 및 상기 질량대전하비 데이터를 비교하여 상기 시료의 환경오염물질 포함여부를 확인하는 단계; 및
    (g) 250~400℃의 온도에서 상기 가스크로마토그래피 및 상기 질량분석기에 제2 기체를 상기 기체 시료의 유속 대비 50~80%의 속도로, 상기 가스크로마토그래피 및 상기 질량분석기 총 용량의 4~6배가 될 때까지 통과시키는 단계를 포함하는, 환경오염물질 측정방법에 있어서,
    상기 환경오염물질은 암모니아, 메틸머캅탄, 황화수소, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드, 트리메틸아민, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부틸알데히드, n-발레르알데히드, l-발레르알데히드 중 적어도 하나이고,
    상기 제1 기체는 헬륨으로서 산소 필터, 수분 필터, 활성탄 필터, 이산화탄소 필터, 황 필터 중 적어도 하나를 통과한 것이며,
    상기 제2 기체는 상기 (f) 단계에서 검출된 시료와의 친화성이 상기 제1 기체 대비 높은 물질로서 수소인 것인,
    환경오염물질 측정방법.
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