JPS6385448A - 絶縁油中の溶存ガス分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、変圧器等の油入電気機器の絶縁油中に溶存し
ているガスをガスクロマトグラフを用いて分析する方法
に関するものである。

［従来の技術］ 変圧器等の油入電気機器の内部の異常や劣化を診断する
方法として、電気機器に用いられている絶縁油中の溶存
ガスを分析する方法があり、この溶存ガスの分析は通常
ガスクロマトグラフを用いて行われる。絶縁油中に溶存
している成分ガスとしＴは、例；ｉＬば１−１２．０２
　、Ｎ２　、Ｃｏ、ＣＨ４。

ＣＯ２，０２１−１２、０２Ｈ４、Ｃ２Ｈ６。

Ｃ３Ｈ５，Ｃ５Ｈｓ、　　　ｉ　　Ｃ４ＨＩＯ及びｎ−
Ｃ＊Ｈ＋ｏの１３種があり、これらのガス成分のいずれ
が多いかによって電気機器の内部の異常を判定すること
ができる。機器の異常を判定する場合、従来はこれら１
３種類の全ての単位成分ガスを分析するか、または少な
くともＨ２、Ｇｏ。

ＣＨ４、ＣＯ２、Ｃ２Ｈ２、Ｃ２１−１４及びＣ２Ｈ６
の７種類の成分ガスを分析していた。

絶縁油中の溶存ガスの分析を行うためには、溶存ガスを
抽出する必要があり、溶存ガスの抽出方法としては、真
空または減圧を利用するトリチェリー法、ケプラーポン
プ法、ピストン法及びべ口−ズ法と、キャリアガスを絶
縁油中に吹込んで泡を生じさせることにより溶存ガスを
抽出するバブリング法が知られている。これらの方法の
内、トリチェリー法及びケプラーポンプ法は、ガスの抽
出効率（全溶存ガス量に対する抽出ガス量の比率）が高
いが、使用する装置が大掛かりで高価である上に操作も
複雑である。また水銀を使用するため安全衛生上特別の
留意を要し、面倒である。ピストン法及びベローズ法は
使用する装置が小形で取扱も比較的容易であるが、反面
ガスの抽出効率が低いという問題がある。

これに対しバブリング法は、キャリアガスに若干の圧力
を加えて該キャリアガスを絶縁油のサンプル中に吹込む
ことにより絶縁油中で泡を生じさせ、キャリアガスの泡
が油中を上昇する過程でキャリアガス中に溶存ガスを抽
出する方法で、使用する装置は小形のものでよく、その
操作も簡単で自動化が容易である。

周知のように、ガスクロマトグラフにおいては、抽出ガ
ス中の特定の成分に対して親和力を有する充填剤を充填
した分離カラムを用いてこの分離カラム内に抽出ガスを
含むキャリアガスを流し、分離カラム内の充填剤に特定
の成分を一時的に保持させることにより該成分を他の成
分から分離してその濃度測定を行う。

絶縁油中に溶存しているガス成分は前記のように多種類
であり、分析対象となる成分ガスの全てに対して親和性
を有する充填剤を用意することはできないため、絶縁油
の溶存ガスの分析を行う場合、１種類の分離カラムだけ
で抽出ガスを全ての単体成分ガスに分離することは不可
能である。

そのため従来は複数の抽出ガスのサンプルと異なる充填
剤を充填した複数の分離カラムとを用意し、１つの抽出
ガスサンプルを１つの分離カラムに流して或範囲のガス
成分（例えばＨ２、０２。

Ｎ２　、Ｃｏ、ＯＨ＜　）を分離し、別の抽出ガスサン
プルを他のカラムに流して他の範囲のガス成分（例えハ
ｃＯ２，０２１−１２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ６。

Ｃ３Ｈ６，Ｃ３Ｈ８，１−Ｃ４ＨＩＯ。

ｎ−０４Ｈ）。）を分離していた。

複数の抽出ガスサンプルを得る方法としては、１つの絶
縁油サンプルから溶存ガスを抽出して抽出したガスの体
積を計量することにより該抽出ガスを複数に分割する方
法と、同じ絶縁油容器から複数の絶縁油のサンプルを取
出して、各絶縁油サンプルから溶存ガスを抽出する方法
とがある。

バブリング法以外のガス抽出法による場合には、ガスの
抽出自体に手数を要するため、抽出ガスを分割して複数
の抽出ガスサンプルを得る前者の方法が用いられる。バ
ブリング法により溶存ガスを抽出する場合には、ガスの
抽出自体は比較的簡単である為、複数の絶縁油のサンプ
ルを用いて複数の抽出ガスサンプルを得る後者の方法が
とられる。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記のように、従来のガス分析方法においては、絶縁油
中の溶存ガスを分析するに当って抽出ガスのサンプルを
複数個用意する必要があり、複数の抽出ガスサンプルを
用意するに当っては、ガスの抽出方法に応じて、１つの
絶縁油サンプルがら抽出した抽出ガスを体積の計量によ
り複数の抽出ガスサンプルに分割する方法と、複数の絶
縁油サンプルを用いて各絶縁油サンプルからそれぞれ抽
出ガスサンプルを１つずつ得る方法とが用いられていた
。

これらいずれの方法による場合でも、抽出ガスのサンプ
ルを複数細骨る為には、ガスの体積の計量、分割や、絶
縁油のサンプルの交換等の面倒な操作を必要とするとい
う問題があった。

またこれらの操作は自動化が困難であるため、溶存ガス
の分析作業のすべてを自動化することができず、溶存ガ
スの分析に多大な手間を要するという問題があった。

また抽出ガスサンプルを複数個用いると、各サンプル間
の同一性（ガス量及び各成分の組成の同一性）が損われ
て、測定精度が低下するという問題があった。

そこで本発明者は、別の出願で上記の問題を解決し得る
方法を提案した。この方法においては、分析対象ガス成
分を第１及び第２のガス群に分け、第１のガス群に対し
て親和力が弱く第２のガス群に対して親和力が強い充填
剤を充填した第１及び第３の分離カラムと、第１のガス
群に対して親和力が強い充填剤を充填した第２の分離カ
ラムとを設ける。そして先ず第１の分離カラムと第２の
分離カラムとを直列に接続して第１の分離カラムから第
２の分離カラムへと抽出ガスを含むキャリアガスを流す
ことにより第１の分離カラム内に第２のガス群を保持さ
せるとともに、第２の分離カラム内に第１のガス群を保
持させ、第２の分離カラムをガスの流路から切離して第
２の分離カラム内に第１のガス群を閉込める。次いで第
１の分離カラムと第３の分離カラムとを直列に接続して
第１の分離カラムから第３の分離カラムへとキャリアガ
スを流すことにより第２のガス群の成分ガスを分離測定
し、次いで第１の分離カラムと第２の分離カラムとを直
列に接続して第１の分離カラムから第２の分離カラムへ
とキャリアガスを流すことにより第１のガス群の成分ガ
スを分離して測定する。

この方法によれば、１つの絶縁油サンプルから得た抽出
ガスサンプルを１つだけ用いて、この抽出ガスサンプル
を分割することなく、抽出ガスを各単体成分ガスに分離
して、絶縁油中に溶存している全ての成分ガスを分析す
ることができる。

しかしながらこの方法では、成分ガスを分離するために
２種類の充填剤を必要とする上に、第１ないし第３の分
離カラムの接続を切替えるために配管系が複雑になって
装置の構造が複雑になるのを避けられないため分析装置
が大形化し、そのコストが高くなるという問題がある。

従ってこの方法は機器のコスト高を勘案しても尚全での
成分ガスを分析対象として機器の診断及び溶存ガスの分
析研究を詳細に行う必要がある場合には有用な方法であ
るが、分析装置を電気機器に付属させて簡単に機器の状
態を診断しようとする場合には適用することが困難であ
り、この点で未だ問題が残されている。

本発明の目的は、１種類のキャリアガスと１個の分離カ
ラムとを用いて簡単に油入電気機器の診断を行い得るよ
うにした絶縁油中の溶存ガス分析方法を提案することに
ある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、絶縁油中の溶存ガスをバブリング法により抽
出し、抽出ガスをガスクロマトグラフを用いて分析する
ガス分析方法において、１種類のキャリアガスと１個の
分離カラムとを用いて簡単に機器の診断を行うことがで
きるようにしたものである。

そのため本発明においては、絶縁油中に溶存する成分ガ
スの内、Ｈ２，Ｎ２，０２．Ｇｏ及びＣＨ４ガスを分析
対象ガスから除いて少なくともＣ２Ｈ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ
２Ｈ６及びＣＯｚ　を分析対象ガスとし、１種類のキャ
リアガスと１個の分離カラムとを用いて抽出ガスを各成
分ガスに分離する。

［発明の作用］ 変圧器等の油入電気機器に用いられる絶縁油に溶存する
ガスは、機器の内部異常の情況によっても異なるが、多
い場合で前述の１３種類（Ｈ２゜０２、Ｎ２．Ｇｏ、Ｃ
Ｈ４，ＣＯ２，Ｃ２）−１２゜Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ６，Ｃ
３Ｈ６，０３Ｈａ　。

１−０４Ｈ１［ｌ及びｎｃ＋Ｈｔｏ）である。本発明者
の調査研究の結果によると、通常の絶縁材料で構成され
ている変圧器の内部異常（変圧器の内部で発熱を伴う異
常）がある時に生成される可能性のあるガスは第１表に
示す通りである。

すなわち、絶縁油中でコロナ放電やアーク放電が生じる
と、Ｃ２Ｈ２及びＨ２ガスが生成され、＝　１０− 鉄心やタンク等、絶縁油に接している金属が過熱すると
、Ｃ２Ｈ６、Ｃ２Ｈ４、ＣＨ４、Ｃ３Ｈｌ。

及びＣ３Ｈｅガスが生成される。また電気機器を絶縁す
るために用いられている固体絶縁物（セルロース質）が
過熱された時には、ＣＯ２、Ｃｏ及びＨ２ガスが生成さ
れる。

絶縁油中の溶存ガスの分析により電気機器の内部異常の
診断（異常の種別と異常の程度の診断）を行う外に、異
常状態の詳細な検討を行ったり絶縁油の処理の状態等の
判断を行ったりする場合には、絶縁油中に溶存する全て
のガス成分を分析する必要があるが、電気機器の内部異
常の診断のみを行うのであれば全ての溶存ガス成分を分
析する必要はなく、第、１表に示した各内部異常が発生
した時に生成される各内部異常に固有の生成ガスに着目
してそれを分析すれば充分である。

そこで、本発明においては、油中放電発生時に固有の生
成ガスとしてＣ２１−１２を、絶縁油に接している金属
が過熱した時に固有の生成ガスとしてＣ２ＨＥ及びＣ２
Ｈ４を、また固体絶縁物の過熱時に固有の生成ガスとし
てＣＯ２をそれぞれ選択して、少なくともこれら４種類
のガスを分析対象とすることにした。

前記１３種類の溶存ガスの全てを分析対象とした時には
、１種類の充填剤を用いた分断カラムだけでは全ての成
分ガスを分離測定することができないが、その理由は、
１３種類のガスの内、Ｈ２゜０２、Ｎ２．ＣＯ及びＣＨ
４のガス群を単体成分ガスに分離するために分離カラム
中に充填する必要がある充填剤（例えばモレキコラーシ
ーブ５Ａ）と、その他のガス群を単体成分ガスに分離す
るために分離カラム中に充填する必要がある充填剤（例
えばシリカゲル）とが相違し、両ガス群に共通の充填剤
が存在しないことにある。

そこで本発明においては、Ｈ２，０２，Ｎ２゜ＣＯ及び
ＣＨ４を分析対象から除外することにし、少なくとも、
上記Ｃ２Ｈ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ６及びＣＯ２の４種類
のガスを分析対象にすることにした。このように分析対
象ガスを限定すれば、１種類の充填剤（例えばシリカゲ
ル）を充填したカラムと１種類のキャリアガスとを用い
て抽出ガスを単体成分ガスに分離することができるため
、分析装置の構成を簡単にすることができる。

上記のように、本発明の方法によると、抽出ガスサンプ
ルを１つだけ用いて、該抽出ガスサンプルを分割するこ
となく、全ての成分ガスを分離して測定することができ
る。従って、抽出ガスのサンプルを複数個用意する面倒
な操作を必要としないため、分析作業を容易にすること
ができ、また分析作業のすべてを自動化することも可能
になる。

また抽出ガスのサンプルを複数個用いる従来の方法では
、サンプル間の同一性が損われて測定精度が低下するお
それがあったが、本発明のように単一の抽出ガスサンプ
ルを用いてそれを分割することなく各成分ガスを分離す
るにうにすればこの様な問題が生じることがなく、測定
の精度を高めることができる。

特に、本発明の方法では、１種類のキャリアガスと１個
の分離カラムとを用いるだけで成分ガスの分離を行わせ
ることができるため、分析装置の構成を簡単にして、そ
の小形化とコストの低減とを図ることができる。従って
分析装置を電気機器に付属させ得る程度の簡単な構成に
することができ、電気機器の診断を簡単に行わせること
ができる。

［実施例］ 以ド添附図面を参照して本発明の詳細な説明する。

［Ｉ］分析対象ガス 前述のＪ：うに、絶縁油のガス分析の対象となる成分ガ
スは、多い場合には、Ｈ２，０２，Ｎ２゜ＣＯ，ＣＨ４
、ＣＯ２、Ｃ２Ｈ２、Ｃ２Ｈ４。

Ｃ２ＨＦ、、　　　Ｃ５１−（６，０３Ｈロ　、ｉ　　
−０４Ｈ＋。　及びｎ−Ｃ４Ｈ１ｏの１３種もあるが、
本発明では、これらのガスの内、Ｈ２，０２，Ｎ２．Ｇ
ｏ及びＣＨ４を分析対象から除外し、少なくとも、Ｃ２
Ｈ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ６及びＣＯ２の４種類のガスを
分析対象とする。

［ＩＩ］キャリアガス ガスクロマトグラフにおいては、分析対象となる成分ガ
ス及び分離された成分ガスを検出する検出器に応じて、
使用するキャリアガスを決定するが、本実施例では、こ
のキャリアガスとしてアルゴンガス（Ａｒ）を用いる。

［１１１］本実施例で用いる分析装置の構成図において
、１はキャリアガスとしてのアルゴンガス（Ａｒ＞を供
給するガスボンベで、このガスボンベは減圧弁ＲＶ１と
配管２とを介して第１の六方切替えコック３の付属コッ
ク３ｃｉに接続されている。六方切替えコック３は第１
ないし第６のボート３ｐ１ないし３ｐ６を備えていて、
ボート３ｐ１，３ｐ６間、　３１）２．３ｐ３間及び３
ｐ４，３ｐ５間がそれぞれつながる図示の実線のパスと
ボート３ｐ１゜３ｐ２間、　３ｐ３．３ｐ７１問及び３
ｐ５．３１）６間がそれぞれつながる図示の破線のパス
とに切替え得るようになっており、付属コック３ｃｉは
第１のボート３ｐ１に接続されている。第５のボート３
１）５には付属コック３ｃ２が取付けられていて、この
付属コック３ｃ２を開くことによりボート３　ｐ５を大
気に開放し。

得るようになっている。この六方切替えコック３の第４
のボート３Ｆ１４は抵抗管Ｒを介して配管２の途中に接
続されている。

第１の六方切替えコック３の第６のボート３０６は第２
の六方切替えコック４に接続されている。

第２の六方切替えコック４は第１ないし第６のボート４
ｐ１ないし４ｐ６を有する切替えコックで、第１の六方
切替えコックと同様に図示の実線のパスと破線のパスと
に切替え得るようになっており、第１の六方切替えコッ
ク３の第６のボート３０６は第２の切替えコック４の第
１のボート４１１１に接続されている。第２の六方切替
えコック４の第４のボー１〜４ｐ４及び第５のボート４
ｐ５にはそれぞれ付属コック４ｃ１及び４ｃ２が接続さ
れ、付属コック４Ｃ２を開くことにより第５のボート４
ｐ５を外気に開放し得るようになっている。

第２の六方切替えコック４の第６のボート４ｐ６と第３
のボート４ｐ３との間には定量の絶縁油のサンプルを収
容する試料油計量管５が接続され、第４のボート４ｐ４
は付属コック４ｃ１を介して図示しない変圧器のタンク
に接続されている。変圧器から付属コック４ｃｌを通し
て試料油計量管５内に供給された試料油を符号Ｓ１で示
す。

第２の六方切替えコック４の第２のボート４ｐ２にはキ
ャリアガス吹込み管７の一端が接続され、この管７の他
端は溶存ガス抽出容器８の内部に挿入されている。溶存
ガス抽出容器８はその下部に下方に向って径が細くなる
向きのテーパが付けられた細長い気密容器で、キャリア
ガス吹込み管７はこの溶存ガス抽出容器８の上端の蓋部
を気密に貫通して該容器８の内部に挿入されてその下端
が溶存ガス抽出容器８の底面に近接した位四に開口して
いる。

溶存ガス抽出容器８の上部にはプレカットカラムＣ１１
１の一端が接続され、このプレカットカラムＣｐの他端
は第１の六方切替えコック３の第３のボート３ｐ３に接
続されている。

溶存ガス抽出容器８内には六方切替えコック４を通して
試料油計量管５内の試料油が供給される。

この溶存ガス抽出容器８内の試料油を符号Ｓ２で表す。

溶存ガス抽出容器８内に試料油Ｓ２が収容された後六方
切替えコック４から吹込み管７内にキャリアガスが供給
されてこのキャリアガスにより溶存ガス抽出容器８内で
試料油Ｓ２のバブリングが行われ、このバブリングによ
り試料油Ｓ２中に生じる泡により、試料油中の溶存ガス
がキャリアガス中に抽出される。溶存ガス抽出容器８内
の上部には、バブリングにより生じた泡を消すのに充分
な容積の気体空間が形成されている。

上記バブリングにより抽出された抽出ガスを含むキャリ
アガスはプレカットカラムＣｏ内を通して六方切替え］
ツク３に供給される。このプレカットカラム内には有形
物（固体及び液体）を吸着する吸着剤が充填され、該吸
着剤により抽出ガスを含んだキャリアガスからバブリン
グにより生じた油の飛沫等の有形物が除去される。

吹込み管７の途中に設けられた分岐管に溶存ガス抽出後
の試料油Ｓ２を排出するためのコック９が接続されてい
る。溶存ガス抽出後、このコック９が開かれて配管２か
ら抵抗管Ｒ１六方切替えコック３及びプレカットカラム
Ｃｐを通して溶存ガス抽出容器８内にキャリアガスが供
給され、このキャリアガスにより該容器８内が加圧され
る。これにより、溶存ガス抽出後の試料油Ｓ２が溶存ガ
ス抽出容器８から押出されて吹込み管７及び］コックを
通して外部に排出される。抵抗管Ｒは溶存ガス抽出容器
８内の試料油Ｓ２を外部に排出する際に該容器８内に供
給するキャリアガスの流量を制限するためのものである
。

第１の六方切替えコック３の第２のボート３ｐ２に分離
カラムＣ１の一端が接続され、このカラムＣ１の他端は
メタナイザ１１の試料導入口１１ａに接続されている。

メタナイザ１１にはまた水素ボンベ１２から減圧弁ＲＶ
２を介して水素ガスが供給され、このメタナイザのガス
導出口はフレームイオン化検出器（以下ＦＩＤと略称す
る。）１３の試料導入口１３ａに接続されている。また
配管２の途中から分岐した分岐管１４とＦＩＤ１３のキ
ャリアガス導入口１３ｂとの間に平衡用カラムＣ２が接
続されている。

メタナイザ１１は抽出ガスを含むキャリアガス（試料ガ
ス）とは別に水素ガスボンベ１５から減圧弁Ｒｖ２を介
して水素ガスを受入れ、炭素系の抽出ガスをニッケル触
媒によりメタン化して、該メタン化したガスをＦＴＤ１
３に送込む。

ＦＩＤ１３はカラムＣ２からキャリアガスを、またメタ
ナイザ１１からメタン化されたガスを受取ると共に空気
取入れ口１３ｃから燃焼用の空気を、また水素ガスボン
ベ１２から減圧弁Ｒｖ２を介して燃焼用の水素ガスをそ
れぞれ取込み、メタン化されたガスをジェットノズルか
ら噴出させて燃焼させる。そしてノズルと該ノズルに対
向配置された電極との間に数百ボルトの電圧が印加され
、この電圧により燃焼炎を通して流れる電流が被検出成
分のｉｌ！麿に相関した信号として取出される。

このＦＩＤにより、分析対象ガスＣ２＋−１２゜Ｃ２Ｈ
４、Ｃ２Ｈ６及びＣＯ２の濃度がそれぞれ測定される。

本実施例では、メタナイザ１１及びＦＩＤ１３によりガ
ス検出系１５が構成され、このガス検出系とカラムＣ１
及びＣ２とにより、ガスクロマトグラフ１６が構成され
ている。

上記の構成において、第１の六方切替え］ツク３は、図
示の実線のパスに切替えられている時に、ボンベ１から
配管２及び付属コック３ｃ１を通して供給されたキャリ
アガスを第２の六方切替えコック４側に送り出し、溶存
ガス抽出容器８から抽出ガスを含んで戻ってきたキャリ
アガスを分離カラムＣ１に送出す。またこの六方切替え
コック３が図示の破線のパスに切替えられている時には
、配管２からコック３ｃ１を通して受入れたキャリアガ
スをそのまま分離カラムＣ１に送出すとともに、配管２
から抵抗管Ｒを通して供給されたキャリアガスをプレカ
ットカラムＣｐを通して溶存ガス抽出容器８内に供給す
る。

第２の六方切替え］ツク４は図示の破線のパスに切替え
られている時に変圧器からサンプリングされた試料油を
コック４ｃｌを通して試料油計量管５に流入させる。ま
たこの六方切替えコック４は、図示の実線のパスに切替
えられている時に、六方切替えコック３側から供給され
たキャリアガスを試料油計量管５内に流入させ、これに
より試料油計量管５内の定量の試料油Ｓ１を押出して吹
込み管７を通して溶存ガス抽出容器８内に流入させる。

六方切替えコック４はまた図示の破線のパスに切替えら
れている時に六方切替えコック３側から供給されたキャ
リアガスをそのままボート４ｐ２から吹込み管７を通し
て溶存ガス抽出容器８に流入させ、該容器８内で試料油
Ｓ２のバブリングを行わせる。

上記の分析装置において、キャリアガスが流れるルート
は、ガスボンベ１から減圧弁ＲＶＩ及び配管２を通して
カラムＣ２側に流れる第１のルートと、配管２を通して
第１の六方切替えコック３側に流れる第２のルートとが
ある。第１のルートは常にキャリアガスのみが流れるル
ートで、ガスボンベ１→減圧弁Ｒｖ１→カラムＣ２→Ｆ
ｒＤ１３の経路であり、この経路は分析過程で変ること
がない。

また第２のルートはその途中で試料油の移送や溶存ガス
の取入れを行うルートで、後記するように分析過程で種
々変化する。

分離カラムＣ１は、抽出ガスを含むキャリアガスを受入
れて抽出ガスを各単体成分ガスに分離する作用を行うも
ので、この分離カラムＣ１の内部には、分析対象ガスＣ
２Ｈ２、Ｃ２Ｈ４。

０２　Ｈ６及びＣＯ２どの親和力が強く、分析対象から
除くガスＨ２，０２，Ｎ２．Ｇｏ及びＣＨ４に対しては
親和力が弱い充填剤が充填されている。

本実施例では、この充填剤としてシリカゲルが用いられ
ている。

平衡用カラムＣ２はＦＩＤ１３に基準となるキャリアガ
スを供給するために設りられたもので、このカラムＣ２
内にはカラムＣ１内と同一の充填剤が充填され、これに
よりカラムＣ１側のガス流路の流路抵抗とカラムＣ２側
のガス流路の流路抵抗とが略同−になるように調整され
ている。

図示してないが、カラムＣ１及びＣ２の外側にはヒータ
が設けられていて、該ヒータによりカラムＣ１及びＣ２
内を通るガスが同一温度まで加熱されるようになってい
る。

［■］ガス分析の手順 次に上記の分析装置を用いて変圧器等の油入電気機器に
用いる絶縁油中の溶存ガスを分析する本発明の詳細な説
明する。

本発明においては、絶縁油中に溶存する成分ガスの内、
Ｈ２，Ｎ２．０２．Ｃｏ及びＣＨ４ガスを分析対象ガス
から除いて、少なくとも０２　Ｈ２。

Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ６及びＣＯ２を分析対象ガスとし、１
種類のキャリアガスと１個の分離カラムＣ１とを用いて
抽出ガスを各成分ガスに分離する。

分析を開始するに先だってキャリアガス（Ａｒ）で配管
系のパージングを行い、ガスクロマトグラフ１８が直ち
に安定した運転状態に入ることができるように予備運転
を行わせておく。

ガスクロマトグラフが安定した後本発明の分析方法の各
過程を順次行うが、以下その手順を順を追って説明する
。

（ａ）試料油の計量 電気機器からサンプリングした試料油を六方切替えコッ
ク４の付属コック４ｃｌから供給し、六方切替えコック
４を図示の破線のパスに切替えて、付属コック４ｃｌ及
び４Ｃ２を開く。試料油を付属コック４ｃ１→六方切替
えコック４→試料油計量管５→六方切替えコック４→付
属コツク４ｃ２の経路で流し、余分の試料油を付属コッ
ク４．Ｃ２からオーバフローさせながら、試料油計量管
５内に定量の試料油Ｓ１を採取する。試料油の採取が完
了した後付属コック４ｃ１及び４ｃ２を閉じて、試料油
計量管５内に試料油Ｓ１を保持させる。この試料油量管
５内に保持させる試料油の量は２〜３ｃｃが適当である
。試料油計量管５としては常に同じものを用いるため、
常に一定の量の試料油が採取される。

（ｂ）溶存ガス抽出容器８内への試料油の注入六方切替
えコック３を図示の実線のパスに切替え、付属コック３
ｃ１を開き、付属コック３Ｃ２を閉じておく。六方切替
えコック４は図示の実線のパスとし、付属コック４ｃ１
及び４ｃ２を共に閉じておく。この時キャリアガスが流
れる第２のルートは、ガスボンベ１→減圧弁Ｒｖｌ→付
属コック３ｃ１→六方切替えコック３→切替えコック４
→試料油計量管５→六方切替えコック４→溶存ガス抽出
容器８→プレカットカラムＣＤ→六方切替えコック３→
分離カラムＣ１→メタナイザ１１→ＦＩＤ１３となる。

試料油計量管５中の試料油Ｓ１はキャリアガスに押出さ
れて試料油計量管５→六方切替えコック４→溶存ガス抽
出容器８の経路で移動して溶存ガス抽出容器８の下部に
溜る。

（Ｃ）バブリングによる溶存ガスの抽出試料油計量管５
内の全ての試料油が溶存ガス抽出容器８内に収容される
と、試料油に代ってキャリアガスが吹込み管７内に流入
し、吹込み管７の下端からキャリアガスが試料油Ｓ２中
に吹出す。

これにより試料油中に多数の泡が生じ、この泡が試料油
中を上昇する過程で、試料油中に溶存しているガスが抽
出されて該溶存ガスがキャリアガス中に移行していく。

このバブリングの際に試料油中に溶存する残存ガスの量
は吹込み管７を通して試料油中に供給されるキャリアガ
スの流量の増加に伴って指数関数的に減少する。キャリ
アガスの時間当りの流量は一定に保たれているので、抽
出ガス量はバブリング時間の増加に伴って飽和曲線を描
きながら増加し、やがて一定値に落着く。バブリング時
間の適正値はキャリアガスの単位時間当りの流量やガス
の種類により異なるが、実験により求めることができる
。

（ｄ）成分ガスの分離 試料油Ｓ２中を上昇して溶存ガス抽出容器８内の上部空
間に達した抽出ガスを含むキャリアガスは、プレカット
カラムＣｐ及び六方切替えコック３を経てカラムＣ１に
達する。抽出ガスを含むキャリアガスがプレカットカラ
ムＣｐを通る過程でバブリングの際に生じた油の飛沫等
が除去される。

分離力ラムＣ１内に充填されたシリカゲルは分析対象ガ
スに対する親和力が強いため、分離カラム内に抽出ガス
を含むキャリアガスが流入すると、分析対象ガスはシリ
カゲルに吸着されて保持されるが、分析対象から除くガ
スＨ２，０２，Ｎ２゜ＣＯ及びＣＨｓは短時間で放出さ
れる。シリカゲルに一旦吸着されて保持された分析対象
ガスはやがて所定の順序で放出されていき、抽出ガスが
成分ガスに分離される。

分離カラムＣ１から放出された各成分ガスは検出系１５
に流入して、メタナイザ１１によりメタン化され、ＦＩ
Ｄ１３によりその濃度が測定される。これでガス分析は
全て終了する。

（ｑ）溶存ガス抽出容器８からの試料油の排出溶存ガス
抽出容器８内の試料油Ｓ２はガス分析が終了した後、次
の方法により外部に排出することができる。

すなわち、付属コック３ｃ１及び３ｃ２を共に閉じて六
方切替えコック３を図示の破線のパスとし、コック９を
開く。この時キャリアガスは抵抗管Ｒ→六方切替えコッ
ク３→溶存ガス抽出容器８の経路で流れ、溶存ガス抽出
容器８内が加圧される。

これにより試料油Ｓ２が溶存ガス抽出容器８から押し出
されてコック９を通して外部に排出される。

［Ｖ］（ｌ！！の実施例 以上の説明においては、キャリアガスをガス分析終了時
点まで試料油計量管５及び溶存ガス抽出容器８内を通し
て流すとしたが、以下に示すように、途中で六方切替え
コック３及び４を切替えてキャリアガスの流路を短縮し
てもよい。

すなわち、試料油計量管５内の試料油を全て溶存ガス抽
出容器８内に移行させた後、六方切替えコック４を図示
の破線のパスに切替えて、キャリアガスを計量管５を通
すことなく、六方切替えコック４を通して溶存ガス抽出
容器８内に供給するようにしてもよい。

またバブリングを開始した後適当な時間が経過した時に
、六方切替えコック３を図示の破線のパスに切替えてバ
ブリングを終了し、キャリアガスを直接六方切替えコッ
ク３及び分離カラムＣ１の経路に流すようにしてもよい
。　７ 以上の説明では、図に示した分析装置を用いるとしたが
、分析装置の構成は図に示した例に限られるものではな
く、本発明の思想を逸脱しない範囲で配管系統や使用す
る部材に適宜に変形を加えることができる。

例えば、六方切替えコック３，４の付属コックを図に示
した例よりも増設して、使用していない回路の遮断を更
に徹底させるようにすることもできる。

また分析装置全体を制御する制御部を付加して、試料油
の採取から分析結果の報告までを全自動化することも可
能である。本発明においては、自動化が困難な抽出ガス
の分割を行う必要がないため、分析過程の全ての自動化
を容易にすることができる。

本発明の方法によれば、分析装置の構成を簡単にするこ
とができ、また自動化が容易であるため、ガス分析装置
を変圧器等の電気機器に付属させて、絶縁油の診断を自
動的に行わせることが可能になる。

上記の実施例において分離カラムＣ１及び平衡用カラム
Ｃ２に充填する充填剤は必ずしもシリカゲルでなくても
よく、分析対象ガスとの親和力が強く、分析対象から除
くガスとの親和力が弱い他の充填剤、例えば活性炭、ボ
ラパックＱ１ポラパックＮ等を用いてもよい。

上記の説明では、分析対象ガスをＣ２Ｈ２。

０２１−Ｌ　、　Ｃ２Ｈ４、及びＣＯ２の４種類とした
が、抽出ガスには更に他の炭素系ガスが含まれており、
カラムＣ１の出口側には、Ｈ２，０２゜Ｎ２．ＣＯ及び
ＣＨ４以外の他の炭素系ガスが分離されて出てくるので
、ｃｏ及びＣＨ４以外の炭素系ガス（Ｃ３Ｈ６、Ｃ３Ｈ
８、ｉ　−Ｃ４Ｈｌｎ及びｎ−Ｃ４Ｈ＋ａ　）を分析対
象に加えることもできる。

［発明の効果］ 以上のように、本発明によれば、抽出ガスサンプルを１
つだけ用いて、該抽出ガスサンプルを分割することなく
、電気機器の内部異常の診断に必要な成分ガスを分離し
て測定することができる。

従って、抽出ガスのサンプルを複数個用意する面倒な操
作を必要としないため、分析作業を容易にすることがで
き、また分析作業のすべてを自動化することも可能にな
る。

また単一の抽出ガスサンプルを用いてそれを分割するこ
となく各成分ガスを分離するので、サンプルの同一性が
問題になることがなく、測定の精痕を高めることができ
る。

特に、本発明の方法では、１種類のキャリアガスと１個
の分離カラムとを用いるだけで成分ガスの分離を行わせ
ることができるため、分析装置の構成を簡単にして、そ
の自動化を可能にするとともに、装置の小形化とコスト
の低減とを図ることができる。従って分析装置を電気機
器に付属させ得る程度の簡単な構成にしてその自動化を
も可能にすることができ、電気機器の診断を簡単に行わ
せるごとができる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の方法を実施する装置の構成を示す構成図
である。 １・・・アルゴンガスボンベ、２・・・配管、３・・・
第１の六方切替えコック、４・・・第２の六方切替えコ
ック、Ｃ１・・・分離カラム、５・・・試料油計量管、
７・・・吹込み管、８・・・溶存ガス抽出容器、１１・
・・メタナイザ、１２・・・水素ボンベ、１３・・・Ｆ
ＩＤ（フレームイオン化検出器）、１５・・・ガス検出
系、１６・・・ガスクロマトグラフ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　絶縁油中の溶存ガスをバブリング法により抽出し、抽
   出ガスの成分をガスクロマトグラフを用いて分析するガ
   ス分析方法において、 絶縁油中に溶存する成分ガスの内、Ｈ＿２、Ｎ＿２、Ｏ
   ＿２、ＣＯ及びＣＨ＿４ガスを分析対象ガスから除いて
   少なくともＣ＿２Ｈ＿２、Ｃ＿２Ｈ＿４、Ｃ＿２Ｈ＿６
   及びＣＯ＿２を分析対象ガスとし、 １種類のキャリアガスと１個の分離カラムとを用いて抽
   出ガスを各成分ガスに分離することを特徴とする絶縁油
   中の溶存ガス分析方法。