CN113865947B - 一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碘分析技术领域，具体涉及一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置和方法。在线取样装置包括设置在含碘气体循环回路中的分液漏斗(1)，分液漏斗(1)上设有内置气体进样管(2)、内置液体进样管(3)、气体循环出口(4)和减压口(5)。本发明无需使用放射性碘‑131示踪，因此适用性广，使得不具备放射性操作条件的实验室也能够进行关于反应堆事故条件下极低浓度碘的分析研究，从而可以推动国内对压水堆事故条件下碘的行为研究的进程；还可以避免操作人员接触放射性，从安全和环保角度考虑都具有重要的意义。本发明结构简单紧凑，操作简便，能同时实现气体循环流通和气相在线取样的功能。
Description
技术领域
本发明属于碘分析技术领域，具体涉及一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置和方法。
背景技术
反应堆事故条件下，碘作为重要的辐射源，其最初从燃料释放出来的形态绝大部分为离子态，大部分的离子碘通过附着壁面后沉降或直接沉降，进入反应堆水池中，但离子碘并不是一直稳定的存在水环境中，在特定的环境条件下部分可进一步转化为分子碘，从而再挥发进入安全壳气态空间，通过安全壳缺陷或排风系统释放到外部环境中，因此碘被认为与公众健康的关系最大。
影响反应堆水池中离子碘向元素碘转化的因素主要有pH值、温度、辐照剂量率、碘离子的浓度等。为了能够系统、定量的评估气态空间中碘的含量和形态，需要研究池水的水化学条件对于离子碘向元素碘转化效应的影响。
在进行离子碘向元素碘转化研究的试验过程中，气相中分子碘的取样和分析是整个试验的关键环节之一，目前国际上多采用放射性碘-131示踪、固体吸附剂吸附结合探测器分析的方法进行其含量分析，该方法尽管操作简便但由于需使用放射性核素，所以这对于目前国内该类研究尚处于起步阶段且不具备进行放射性操作的大量实验室来说其应用受到很大的限制。
发明内容
本发明的目的是提供反应堆事故条件下池水中离子碘向分子碘转化研究过程中含碘气体循环回路内，对低浓度分子碘进行在线取样分析的非放射性的方法的对应的装置，在此类研究的基础上进而推进国内对压水堆事故条件下碘的行为研究的步伐。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置，其中，包括设置在含碘气体循环回路中的分液漏斗，所述分液漏斗上设有内置气体进样管、内置液体进样管、气体循环出口和减压口。
进一步，所述内置气体进样管和所述内置液体进样管穿设在所述分液漏斗的顶部，所述内置气体进样管和所述内置液体进样管与所述分液漏斗之间密封连接；所述内置气体进样管和所述内置液体进样管的顶端均位于所述分液漏斗之外，底端均位于所述分液漏斗之内；所述内置气体进样管的底端低于所述内置液体进样管的底端。
进一步，所述气体循环出口和所述减压口相对设置在所述分液漏斗的肩部。
进一步，还包括排液阀，所述排液阀设置在所述分液漏斗底部的排液管上。
进一步，所述分液漏斗、所述内置气体进样管、所述内置液体进样管、所述气体循环出口、所述减压口和所述排液阀均为玻璃材质，所述分液漏斗的表面设有刻度。
进一步，
所述含碘气体循环回路的两端与反应釜连通，所述反应釜用于产生含碘气体和含碘液体，所述含碘气体循环回路用于所述含碘气体的循环流动，所述含碘气体循环回路上设有通过气相循环泵，用于提供所述含碘气体的循环流动的动力；
还包括含碘液体循环回路，所述含碘液体循环回路的两端与所述反应釜连通，所述含碘液体循环回路用于所述含碘液体的循环流动；所述含碘液体循环回路上设有液相循环泵和水质监控设备，用于提供所述含碘液体的循环流动的动力和对所述含碘液体的水质进行监测；
所述分液漏斗通过所述内置气体进样管和所述气体循环出口设置在所述含碘气体循环回路中，所述含碘气体从所述内置气体进样管流入所述分液漏斗，从所述气体循环出口流出所述分液漏斗，回流至所述含碘气体循环回路中；
还包括电磁阀，当所述电磁阀开启时，所述含碘气体循环回路与所述内置气体进样管连通，所述含碘液体循环回路中的所述含碘气体从所述内置气体进样管流入所述分液漏斗，再所述气体循环出口流出所述分液漏斗，回流至所述含碘气体循环回路中；当所述电磁阀关闭时，所述含碘气体循环回路与所述内置气体进样管的连通被断开。
为达到以上目的，本发明还公开了用于以上所述的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样方法，包括如下步骤：
步骤S1，分子碘的生成；
步骤S2，分子碘的萃取；
步骤S3，分子碘的反萃取；
步骤S4，取样器的清洗。
进一步，在所述步骤S1中包括：
步骤S1.1，将所述含碘液体加入所述反应釜中，打开所述液相循环泵使所述含碘液体开始循环，对所述反应釜开始充气除氧，当所述含碘液体内溶解氧达到10ppb时，打开所述加热设备，加热所述反应釜内的所述含碘液体；
步骤S1.2，当所述含碘液体的温度达到80℃时，打开所述气相循环泵，使所述反应釜中生成的所述含碘气体在所述含碘气体循环回路中循环流动。
进一步，在所述步骤S2中包括：
步骤S2.1，当所述含碘气体在所述含碘气体循环回路中循环流动100h后，通过所述内置液体进样管向所述分液漏斗中加入四氯化碳溶液，
步骤S2.2，开启所述电磁阀，使得所述含碘气体通入到所述四氯化碳溶液中，进行分子碘的萃取取样；
步骤S2.3，萃取取样结束后，关闭所述电磁阀。
进一步，在所述步骤S3中包括：
步骤S3.1，此时，所述分液漏斗内含有四氯化碳和溶于四氯化碳的分子碘，通过所述内置液体进样管向所述分液漏斗中加入氢氧化钠溶液，并反复摇晃所述分液漏斗进行反萃取，此时四氯化碳中的分子碘以离子形态转入氢氧化钠水相中；
步骤S3.2，静置分层后，打开所述排液阀放走分层后的所述四氯化碳溶液
步骤S3.3，留取分层后的所述氢氧化钠溶液的中部液体，进行碘离子含量分析，进而可知气相分子碘的含量。
进一步，在所述步骤S4中包括：
步骤S4.1，排空所述分液漏斗；
步骤S4.2，从所述内置液体进样管和所述气体循环出口分别注入无水乙醇和去离子水，用于清洗所述内置液体进样管的内壁和所述分液漏斗的内壁；
步骤S4.1，重复所述步骤S4.2，直至所述内置液体进样管的内壁和所述分液漏斗的内壁上的水珠形状和分布都均匀为止。
本发明的有益效果在于：
1.采用本发明所提供的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样方法无需使用放射性碘-131示踪，因此适用性广，不具备进行放射性操作的实验室也可进行该类试验研究，从而可以大大推动国内对压水堆事故条件下碘的行为的研究；同时可以避免操作人员接触放射性，因此从安全和环保角度考虑也具有重要的意义。
2.本发明所提供的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置结构简单紧凑，操作简便，能同时实现气体循环流通和气相在线取样的功能，因此能很好地满足试验的需求。
3.分液漏斗1、内置气体进样管2、内置液体进样管3、气体循环出口4、减压口5和排液阀6均为玻璃材质，这样的设计有以下优点：
第一，能够避免对碘的吸附，这对于低浓度碘离子的试验具有重要意义；
第二，能够直观地看到取样的动态过程，大大避免了由操作失误而引起的试验误差；
第三，分液漏斗1的玻璃表面刻有刻度，能够对取样过程进行精准控制，大大提高试验的准确度。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置的示意图；
图中：1-分液漏斗，2-内置气体进样管，3-内置液体进样管，4-气体循环出口，5-减压口，6-排液阀。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
如图1所示，本发明提供的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置，其中，包括设置在含碘气体循环回路中的分液漏斗1，分液漏斗1上设有内置气体进样管2、内置液体进样管3、气体循环出口4和减压口5。
内置气体进样管2和内置液体进样管3穿设在分液漏斗1的顶部，内置气体进样管2和内置液体进样管3与分液漏斗1之间密封连接；内置气体进样管2和内置液体进样管3的顶端均位于分液漏斗1之外，底端均位于分液漏斗1之内；内置气体进样管2的底端低于内置液体进样管3的底端。
气体循环出口4和减压口5相对设置在分液漏斗1的肩部。
还包括排液阀6，排液阀6设置在分液漏斗1底部的排液管上。
分液漏斗1、内置气体进样管2、内置液体进样管3、气体循环出口4和减压口5和排液阀6均为玻璃材质，分液漏斗1的表明设有刻度，可以对取样过程进行精准控制。
含碘气体循环回路的两端与反应釜连通，反应釜用于产生含碘气体和含碘液体，含碘气体循环回路用于含碘气体的循环流动，含碘气体循环回路上设有通过气相循环泵，用于提供含碘气体的循环流动的动力；
还包括含碘液体循环回路，含碘液体循环回路的两端与反应釜连通，含碘液体循环回路用于含碘液体的循环流动；含碘液体循环回路上设有液相循环泵和水质监控设备，用于提供所述含碘液体的循环流动的动力和对含碘液体的水质进行监测；
分液漏斗1通过内置气体进样管2和气体循环出口4设置在含碘气体循环回路中，含碘气体从内置气体进样管2流入分液漏斗1，从气体循环出口4流出分液漏斗1，回流至含碘气体循环回路中；
还包括电磁阀，当电磁阀开启时，含碘气体循环回路与内置气体进样管2连通，含碘液体循环回路中的含碘气体从内置气体进样管2流入分液漏斗1，再气体循环出口4流出分液漏斗1，回流至含碘气体循环回路中；当电磁阀关闭时，含碘气体循环回路与内置气体进样管2的连通被断开。
本发明还公开了一种用于以上所述的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样方法，包括以下步骤：
步骤S1，分子碘的生成；
步骤S2，分子碘的萃取；
步骤S3，分子碘的反萃取；
步骤S4，取样器的清洗。
在步骤S1中包括：
步骤S1.1，将含碘液体加入反应釜中，打开液相循环泵使含碘液体开始循环，同时打开载气瓶对反应釜(载气瓶连接反应釜，且未在附图中出现)开始充气除氧，当含碘液体内溶解氧达到10ppb时，打开加热设备，加热反应釜内的含碘液体；
步骤S1.2，当含碘液体的温度达到80℃时，打开气相循环泵，使反应釜中由于反应生成的含碘气体在含碘气体循环回路中循环流动。
在步骤S2中包括：
步骤S2.1，当含碘气体在含碘气体循环回路中循环流动100h后，通过取样泵将适量的四氯化碳溶液通过内置液体进样管3加入到分液漏斗1中(四氯化碳溶液的液面高度高于内置气体进样管2的底端，并且低于气体循环出口4)，
步骤S2.2，开启电磁阀，使得含碘气体通入到四氯化碳溶液中，进行分子碘的萃取取样；
步骤S2.3，萃取取样结束后，关闭电磁阀。
在步骤S3中包括：
步骤S3.1，此时，分液漏斗1内含有四氯化碳和溶于四氯化碳的分子碘，用一个移液器量取适量的一定浓度的氢氧化钠溶液，通过内置液体进样管3加入到分液漏斗1中，并反复摇晃分液漏斗1进行反萃取，此时四氯化碳中的分子碘以离子形态转入氢氧化钠水相中；
步骤S3.2，静置分层后，打开排液阀6放走分层后的废弃的四氯化碳溶液
步骤S3.3，留取分层后的氢氧化钠溶液的中部液体，进行碘离子含量分析进而可知气相分子碘的含量。
在步骤S4中包括：
步骤S4.1，排空分液漏斗1；
步骤S4.2，用洗瓶从内置液体进样管3和气体循环出口4分别注入无水乙醇和去离子水，用于清洗内置液体进样管3的内壁和分液漏斗1的内壁；
步骤S4.1，重复步骤S4.2，直至内置液体进样管3的内壁和分液漏斗1的内壁上的水珠形状和分布都均匀为止。
实施例1
步骤S1，分子碘的生成
将碘离子浓度为10-3M/L(即碘离子浓度为127ppm，PH值为3的含碘溶液加入反应釜中，打开液相循环泵使含碘液体开始循环，同时打开加热设备加热含碘液体；待反应釜内的含碘溶液温度达到80℃时，打开气相循环泵，使反应生成的含碘气体在含碘气体循环回路中循环流动。
步骤S2，分子碘的萃取
按照试验要求，反应进行100h后，准备在含碘气体循环回路中取样分子碘。首先用10ml的移液器将20ml的四氯化碳溶液通过分液漏斗1顶部的内置液体进样管3加入到分液漏斗1中，然后开启电磁阀，此时含碘气体循环回路中的含碘气体循环流通，并以鼓泡形式通过分液漏斗1的内置气体进样管2进入分液漏斗1内的四氯化碳溶液的底部，利用相似相溶原理，分子碘被萃取在四氯化碳溶液中，不溶解的水蒸气等则通过该分液漏斗1的肩部的气体循环出口4继续返回气体循环回路中，如此循环直至气体循环回路中的分子碘全部溶于四氯化碳溶液中方可关闭电磁阀，此时剩余气体将不再继续流经取样专用的分液漏斗1，而是继续通过含碘气体循环回路进行流通。
步骤S3，分子碘的反萃取
为了对四氯化碳溶液萃取出来的分子碘含量进行分析，需将分子碘反萃取进入水相中。首先，用另一个10ml的移液器量取20ml浓度为0.2％的氢氧化钠溶液通过分液漏斗1顶部的内置液体进样管3一次性加入到含有分子碘的四氯化碳溶液中并反复摇晃混匀进行萃取，由于分子碘与氢氧化钠发生如下化学反应:
3I2+6NaOH＝5NaI+NaIO3+3H2O
因此，有机溶剂中的分子碘可以按比例转化成水溶液中的碘离子和碘酸根离子。然后，静置分层，此时四氯化碳层在下方，氢氧化钠溶液层在上方，待两相完全分开后从分液漏斗1的底部(打开排液阀6)放走四氯化碳废液。最后，用取样瓶接取包含碘离子和碘酸根离子的氢氧化钠层的中部溶液，保存以进行下一步含量分析。通过氢氧化钠溶液中的碘离子含量值可以推导出气体循环回路中分子碘的含量值。
步骤S4，取样器的清洗
待分液漏斗1内的残液均排走后，用洗瓶从分液漏斗1的内置液体进样管3和气体循环出口4分别喷洒去离子水以清洗内置液体进样管3和分液漏斗1的内壁，反复多次清洗直至壁面水珠形状和分布都均匀为止。
实施例2
与实施例1不同的是，加入含碘溶液的碘离子浓度为10-4M/L(即碘离子浓度为12.7ppm)。
实施例3
与实施例1不同的是，加入的含碘溶液的PH值为7。
本发明所述的装置并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。
Claims (6)
1.一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置，其特征是：包括设置在含碘气体循环回路中的分液漏斗（1），所述分液漏斗（1）上设有内置气体进样管（2）、内置液体进样管（3）、气体循环出口（4）、减压口（5）和排液阀（6）；
所述内置气体进样管（2）和所述内置液体进样管（3）穿设在所述分液漏斗（1）的顶部，所述内置气体进样管（2）和所述内置液体进样管（3）与所述分液漏斗（1）之间密封连接；所述内置气体进样管（2）和所述内置液体进样管（3）的顶端均位于所述分液漏斗（1）之外，底端均位于所述分液漏斗（1）之内；所述内置气体进样管（2）的底端低于所述内置液体进样管（3）的底端；
所述气体循环出口（4）和所述减压口（5）相对设置在所述分液漏斗（1）的肩部；
所述分液漏斗（1）、所述内置气体进样管（2）、所述内置液体进样管（3）、所述气体循环出口（4）、所述减压口（5）和所述排液阀（6）均为玻璃材质，所述分液漏斗（1）的表面设有刻度；
所述含碘气体循环回路的两端与反应釜连通，所述反应釜用于产生含碘气体和含碘液体，所述含碘气体循环回路用于所述含碘气体的循环流动，所述含碘气体循环回路上设有气相循环泵，用于提供所述含碘气体的循环流动的动力；所述分液漏斗（1）通过所述内置气体进样管（2）和所述气体循环出口（4）设置在所述含碘气体循环回路中，所述含碘气体从所述内置气体进样管（2）流入所述分液漏斗（1），从所述气体循环出口（4）流出所述分液漏斗（1），回流至所述含碘气体循环回路中；
还包括含碘液体循环回路，所述含碘液体循环回路的两端与所述反应釜连通，所述含碘液体循环回路用于所述含碘液体的循环流动；所述含碘液体循环回路上设有液相循环泵和水质监控设备，用于提供所述含碘液体的循环流动的动力和对所述含碘液体的水质进行监测。
2.如权利要求1所述的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置，其特征是：所述排液阀（6）设置在所述分液漏斗（1）底部的排液管上。
3.如权利要求2所述的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置，其特征是：
还包括电磁阀，当所述电磁阀开启时，所述含碘气体循环回路与所述内置气体进样管（2）连通，所述含碘气体循环回路中的所述含碘气体从所述内置气体进样管（2）流入所述分液漏斗（1），再从所述气体循环出口（4）流出所述分液漏斗（1），回流至所述含碘气体循环回路中；当所述电磁阀关闭时，所述含碘气体循环回路与所述内置气体进样管（2）的连通被断开。
4.用于如权利要求3所述的气体循环回路中低浓度分子碘在线取样装置的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样方法，包括如下步骤：
步骤S1，分子碘的生成，具体包括：
步骤S1.1，将所述含碘液体加入所述反应釜中，打开所述液相循环泵使所述含碘液体开始循环，对所述反应釜开始充气除氧，当所述含碘液体内溶解氧达到10ppb时，打开加热设备，加热所述反应釜内的所述含碘液体；
步骤S1.2，当所述含碘液体的温度达到设定温度时，打开所述气相循环泵，使所述反应釜中生成的所述含碘气体在所述含碘气体循环回路中循环流动；
步骤S2，分子碘的萃取，具体包括：
步骤S2.1，当所述含碘气体在所述含碘气体循环回路中循环流动100h后，通过所述内置液体进样管（3）向所述分液漏斗（1）中加入四氯化碳溶液；
步骤S2.2，开启所述电磁阀，使得所述含碘气体通入到所述四氯化碳溶液中，进行分子碘的萃取取样；
步骤S2.3，萃取取样结束后，关闭所述电磁阀；
步骤S3，分子碘的反萃取，具体包括：
步骤S3.1，所述分液漏斗（1）内含有四氯化碳和溶于四氯化碳的分子碘，通过所述内置液体进样管（3）向所述分液漏斗（1）中加入氢氧化钠溶液，并反复摇晃所述分液漏斗（1）进行反萃取，此时四氯化碳中的分子碘以离子形态转入氢氧化钠水相中；
步骤S3.2，静置分层后，打开所述排液阀（6）放走分层后的所述四氯化碳溶液；
步骤S3.3，留取分层后的所述氢氧化钠溶液的中部液体，进行碘离子含量分析，进而可知气相分子碘的含量；
步骤S4，取样器的清洗。
5.如权利要求4所述的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样方法，其特征是，步骤S1.2中所述设定温度为80℃。
6.如权利要求4所述的一种气体循环回路中低浓度分子碘在线取样方法，其特征是，在所述步骤S4中包括：
步骤S4.1，排空所述分液漏斗（1）；
步骤S4.2，从所述内置液体进样管（3）和所述气体循环出口（4）分别注入无水乙醇和去离子水，用于清洗所述内置液体进样管（3）的内壁和所述分液漏斗（1）的内壁；
步骤S4.3，重复所述步骤S4.2，直至所述内置液体进样管（3）的内壁和所述分液漏斗（1）的内壁上的水珠形状和分布都均匀为止。
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