CN107238663A - 大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统。其缸体采用316不锈钢一体化成型，缸体内表面采用特殊的镜面抛光技术处理；缸体采用包裹式一体化陶瓷加热套；缸体和外壳间采用悬浮式支撑和石英棉隔热设计；样品管路采用1/16”惰性管线和吹扫针活动压环连接方式；大体积顶空进样器与CDS8000多功能进样器和7000系列吹扫捕集装置连接组成完整的一体化自动动态顶空吹扫系统。优点是解决残留物成份复杂,干扰的基质物质多,目标样品的形状、质地以及大小都不一的情况；针对这类微量甚至是痕量分析的样品，都有很高的效率和灵敏度；可以帮助刑侦工作检测一些以前不好检测的物品。
Description
技术领域
本发明涉及一种挥发性有机物检测用的前处理仪器，可用于食品、材料、环保等等领域对各种痕量物质的富集和处理，具体涉及一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统及其方法。
背景技术
在刑侦司法及消防等领域，针对现场纵火和失火等案件的分析重点是对助燃剂的检测分析。目前主要有三种采样前处理方式:一是有机溶剂提取—净化—浓缩的方法，这种方法弊端在于需要大量有毒有害的有机溶剂,且提取时基质影响造成的干扰很大,需要对提取物做进一步的净化处理,因此操作相对复杂,且存在样品被污染的可能,成本和环境危害相对也较高,所以目前使用相对较少；二是热解析管富集再解析的方法,首先将样品在大体积缸体中加热并通过热解析管浓缩富集，然后再通过热解析仪器将样品转移分析。但此方法存在采样和解析过程分离样品暴露，操作复杂繁琐无法有效质控，且为确保热解析管背景干净需要大量额外的解析管处理重复工作；三是SPME萃取方法，该方法利用大体积的顶空缸体进行加热,再利用固相微萃取头进行萃取,由于样品基质的复杂性,因此要求操作人员对SPME萃取头选择必须有足够的经验，且受到萃取头本身萃取容量的限制无法实现动态富集浓缩。
发明内容
本发明提出一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统及其方法，解决了现有技术中上述的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统，具体在于，
所述的大体积顶空进样器，包括箱体、缸体、隔热垫，箱体内部上端中间悬空装有缸体，缸体下端装有隔热垫，隔热垫通过三个支柱安装在箱体底部，缸体下端设计有一个圆柱体，隔热垫中间设计有一个圆孔，圆柱体下端位于圆孔之间，缸体与隔热垫之间设计有间隔，缸体与箱体周围及底部空隙中填充装有石英棉，缸体上端装有上盖，上盖通过三个环形螺母锁紧在缸体上，缸体外侧包裹一层陶瓷加热套，上盖中间连接样品管路，
其缸体采用316不锈钢一体化成型，缸体内表面采用特殊的镜面抛光技术处理；缸体采用包裹式一体化陶瓷加热套；缸体和箱体间采用悬浮式支撑和石英棉隔热设计；样品管路采用1/16”惰性管线和氮气吹扫针活动压环连接方式连接CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置；样品流路采用一进一出动态顶空(吹扫)设计；氮气吹扫针深入缸体底部，根据样品大小及形状调整吹扫角度和方向；样品出口端设计可直连1/16”加热传输线；大体积顶空进样器与CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置连接组成完整的一体化自动动态顶空吹扫系统。
所述的陶瓷加热套包括用不锈钢皮做外壳，中层有耐高温保温棉，里层有较高绝缘耐火程度的优质高频陶瓷内穿上优质镍铬电阻丝。
所述的镜面抛光技术处理是，
1)把缸体悬挂在电解槽中，并连接阳极电源，电解槽内放置有阴极金属铅板且连接阴极电源，
2)电解液配制，硝酸酒精溶液份数20％～40％；磷酸质量分数30-56％，硫酸质量分数20-40％，甘油添加剂4％，溶液密度1.76-1.82g/cm3；电解温度控制在55～65℃；电解抛光时间在40～120s，抛光电压为18～24V，抛光电流为0.2～0.5A；
3)抛光过程使用电解槽内的磁力搅拌器进行搅拌，直到抛光完成。
一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的方法，具体在于，
1)电路连接，加热控制线连接；将顶空进样器的黑色航空接头线(加热线)连接到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的对应接头并旋紧；
2)主气路管线连接：将CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的传输管线跟顶空进样器上盖中心出口连接(1/16)，调整顶空进样器盖边沿吹扫针长度和方向后固定压紧主气路管线连接；
3)使用前请在CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置设置所需的温度和PID参数；
4)样品放入后需大力旋紧顶空进样器上盖的三个环形螺母；
5)顶空进样器连接CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置后组成自动化的动态顶空吹扫，样品通过在顶空进样器中受热挥发，同时通过源源不断往里吹扫的载气将挥发性有机物带到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置中进行捕集，捕集后再进行解析到气相/质谱中定量定性。
优选地，第3)步中所述的温度和PID参数设置方法，用比例P值调整开环差值，用积分I值调整闭环回调速度，用微分D值补偿过调速度；调节速率不够快时减小P值，回调速率不够快时减小I值；
当设定温度≤80℃时,P＝75，I＝80，D＝35；
当设定温度100-120℃时,P＝70，I＝80，D＝40；
当设定温度100-150℃时,P＝75，I＝70，D＝40。
与现有技术相比，本发明体现的效果如下：可以良好的解决现场残留物成份非常复杂,干扰的基质物质也很多,加上目标样品的形状、质地以及大小都不一的情况。针对这类微量甚至是痕量分析的样品，都有很高的效率和灵敏度；可以帮助刑侦工作检测一些以前不好检测的物品；从国产机的角度来说，这款产品的性价比更高；从环保角度来说，这款仪器本身就是环保检测仪器，可以帮助分析土壤、水、空气以及一些特殊体积物品的易挥发性有机物的成分及浓度，从而制定对策，解决污染问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的提供的大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统的顶空进样器的示意图。
图2本发明的提供的大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统的顶空进样器的剖视示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统，具体在于，
参照图1和图2，所述的大体积顶空进样器，包括箱体1、缸体2、隔热垫3，箱体1内部上端中间悬空装有缸体2，缸体2下端装有隔热垫3，隔热垫3通过三个支柱4安装在箱体1底部，缸体2下端设计有一个圆柱体5，隔热垫3中间设计有一个圆孔，圆柱体5下端位于圆孔之间，缸体2与隔热垫3之间设计有间隔，缸体2与箱体1周围及底部空隙中填充装有石英棉，缸体2上端装有上盖6，上盖6通过三个环形螺母锁紧在缸体2上，缸体2外侧包裹一层陶瓷加热套，上盖6中间连接样品管路7，
其缸体采用316不锈钢一体化成型，缸体内表面采用特殊的镜面抛光技术处理；缸体采用包裹式一体化陶瓷加热套；缸体和箱体间采用悬浮式支撑和石英棉隔热设计；样品管路采用1/16”惰性管线和氮气吹扫针活动压环连接方式连接CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置；样品流路采用一进一出动态顶空(吹扫)设计；氮气吹扫针深入缸体底部，根据样品大小及形状调整吹扫角度和方向；样品出口端设计可直连1/16”加热传输线；大体积顶空进样器与CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置连接组成完整的一体化自动动态顶空吹扫系统。
所述的陶瓷加热套包括用不锈钢皮做外壳，中层有耐高温保温棉，里层有较高绝缘耐火程度的优质高频陶瓷内穿上优质镍铬电阻丝。
所述的镜面抛光技术处理是，
1)把缸体悬挂在电解槽中，并连接阳极电源，电解槽内放置有阴极金属铅板且连接阴极电源，
2)电解液配制，硝酸酒精溶液份数20％～40％；磷酸质量分数30-56％，硫酸质量分数20-40％，甘油添加剂4％，溶液密度1.76-1.82g/cm3；电解温度控制在55～65℃；电解抛光时间在40～120s，抛光电压为18～24V，抛光电流为0.2～0.5A；
3)抛光过程使用电解槽内的磁力搅拌器进行搅拌，直到抛光完成。
一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的方法，具体在于，
1)电路连接，加热控制线连接；将顶空进样器的黑色航空接头线(加热线)连接到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的对应接头并旋紧；
2)主气路管线连接：将CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的传输管线跟顶空进样器上盖中心出口连接(1/16)，调整顶空进样器盖边沿吹扫针长度和方向后固定压紧主气路管线连接；
3)使用前请在CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置设置所需的温度和PID参数；
4)样品放入后需大力旋紧顶空进样器上盖的三个环形螺母；
5)顶空进样器连接CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置后组成自动化的动态顶空吹扫，样品通过在顶空进样器中受热挥发，同时通过源源不断往里吹扫的载气将挥发性有机物带到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置中进行捕集，捕集后再进行解析到气相/质谱中定量定性。整套过程只需要设定好相关的时间，仪器会自动完成整个过程
优选地，第3)步中所述的温度和PID参数设置方法，下面以CDS8000为例说明文档控制参数设置方法，
1)LOAD METHOD 99Enter键进入；
2)按↑或↓箭头找到VES后按Step选中；
3)按Toggle键显示PID参数；
4)按Hold键选择切换PID；
5)按数字键修改参数并按Enter键来确认；
6)按Toggle键选择MUN(手动测试)或PID(参数修改)；
7)下面以CDS8000为例说明如何选择合适的PID参数，调整原则：用比例P值调整开环差值，用积分I值调整闭环回调速度，用微分D值补偿过调速度。如调节速率不够快时可减小P值，回调速率不够快时减小I值；(注意！积分I值不易大幅调整，否则容易引起严重超调或失调)；
8)推荐参数：
当设定温度≤80℃时,P＝75，I＝80，D＝35；
当设定温度100-120℃时,P＝70，I＝80，D＝40；
当设定温度100-150℃时,P＝75，I＝70，D＝40。
具体地，上述的CDS8000多功能进样器和7000系列吹扫捕集装置均可以为其它型号的多功能进样器和吹扫捕集装置，本发明对此不进行限定。
所述的大体积顶空进样器具体为LHS-8405所述的大体积顶空进样器，其缸体采用316不锈钢一体化成型，缸体内表面采用特殊的镜面抛光技术处理，具有较好的耐腐蚀和抗氧化能力。缸体采用包裹式一体化陶瓷加热套，加热均匀快速且使用寿命长。缸体和外壳间采用悬浮式支撑和石英棉隔热设计，保证缸体样品充分加热的同时实现外壳热隔离。样品管路采用1/16”惰性管线和吹扫针活动压环连接方式，在保证密封性及安装灵活性同时实现无死体积。样品流路采用一进一出动态顶空(吹扫)设计，保证样品全接受富集且无交叉污染。氮气吹扫针深入缸体底部，可根据样品大小及形状调整吹扫角度和方向。样品出口端设计可直连1/16”加热传输线，保证样品富集过程中无冷凝点无残留。产品可与CDS8000多功能进样器和7000系列吹扫捕集装置连接组成完整的一体化自动动态顶空吹扫解决方案，VOCs样品可选泵抽取吸附(8000选配)和压力输送富集两种模式(7000)。客户可根据需要自由设定样品富集温度和烘焙吹净温度，从而实现一键样品分析和缸体清洗过程。大体积顶空：就是相对于普通顶空设备的体积而定义的，就是体积较大的顶空进样器，可以将体积较大的待测物品放入到仪器中，进行对挥发性有机物的提取，通过陶瓷加热带对缸体进行加热，从而将待测物温度提升，使其挥发性有机物从待测物中分离出来，然后随吹进顶空中的载气传送到8000或者7000中进行捕集，之后再进行解析然后进气相或者质谱进行分析。
LHS含义说明：
L_Large——大容量；
HS_Headspace——顶空进样器。
实践证明由于现场残留物成份非常复杂,干扰的基质物质也很多,加上目标样品的形状、质地以及大小都不一而足。因此针对这类微量甚至是痕量分析的样品，采用大体积的一体化顶空进样器加吹扫捕集进样是最佳解决方案，从而有效解决上述三种方案的局限性大大提高客户检测效率和灵敏度。本发明让气相色谱或质谱联用仪检测效率和灵敏度有2至3个数量级的提高，同时应用独特的不锈钢镜面抛光技术和特殊的耐高温密封垫帮助技术人员解决大体积富集带来的杂质干扰和残留问题。
以上所述仅是本发明的优选方式，应当指出，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干相似的变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统，其特征在于，
所述的大体积顶空进样器，包括箱体(1)、缸体(2)、隔热垫(3)，箱体(1)内部上端中间悬空装有缸体(2)，缸体(2)下端装有隔热垫(3)，隔热垫(3)通过三个支柱(4)安装在箱体(1)底部，缸体(2)下端设计有一个圆柱体(5)，隔热垫(3)中间设计有一个圆孔，圆柱体(5)下端位于圆孔之间，缸体(2)与隔热垫(3)之间设计有间隔，缸体(2)与箱体(1)周围及底部空隙中填充装有石英棉，缸体(2)上端装有上盖(6)，上盖(6)通过三个环形螺母锁紧在缸体(2)上，缸体(2)外侧包裹一层陶瓷加热套，上盖(6)中间连接样品管路(7)，
其缸体采用316不锈钢一体化成型，缸体内表面采用镜面抛光技术处理；样品管路采用1/16”惰性管线和氮气吹扫针活动压环连接方式连接CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置；样品流路采用一进一出动态顶空吹扫设计；氮气吹扫针深入缸体底部，根据样品大小及形状调整吹扫角度和方向；样品出口端设计可直连1/16”加热传输线；大体积顶空进样器与CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置连接组成完整的一体化自动动态顶空吹扫系统。
2.根据权利要求1所述的大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统，其特征是所述的陶瓷加热套包括用不锈钢皮做外壳，中层有耐高温保温棉，里层有较高绝缘耐火程度的优质高频陶瓷内穿上优质镍铬电阻丝。
3.根据权利要求1所述的大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统，其特征是所述的镜面抛光技术处理是，
1)把缸体悬挂在电解槽中，并连接阳极电源，电解槽内放置有阴极金属铅板且连接阴极电源，
2)电解液配制，硝酸酒精溶液份数20％～40％；磷酸质量分数30-56％，硫酸质量分数20-40％，甘油添加剂4％，溶液密度1.76-1.82g/cm3；电解温度控制在55～65℃；电解抛光时间在40～120s，抛光电压为18～24V，抛光电流为0.2～0.5A；
3)抛光过程使用电解槽内的磁力搅拌器进行搅拌，直到抛光完成。
4.一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的方法，其特征在于，
1)电路连接，加热控制线连接；将顶空进样器的黑色航空接头线连接到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的对应接头并旋紧；
2)主气路管线连接：将CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的传输管线跟顶空进样器上盖中心出口连接(1/16)，调整顶空进样器盖边沿吹扫针长度和方向后固定压紧主气路管线连接；
3)使用前请在CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置设置所需的温度和PID参数；
4)样品放入后需大力旋紧顶空进样器上盖的三个环形螺母；
5)顶空进样器连接CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置后组成自动化的动态顶空吹扫，样品通过在顶空进样器中受热挥发，同时通过源源不断往里吹扫的载气将挥发性有机物带到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置中进行捕集，捕集后再进行解析到气相/质谱中定量定性。
5.根据权利要求4所述的一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的方法，其特征在于，第3)步中所述的温度和PID参数设置方法，用比例P值调整开环差值，用积分I值调整闭环回调速度，用微分D值补偿过调速度；调节速率不够快时减小P值，回调速率不够快时减小I值；
当设定温度≤80℃时,P＝75，I＝80，D＝35；
当设定温度100-120℃时,P＝70，I＝80，D＝40；
当设定温度100-150℃时,P＝75，I＝70，D＝40。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN115266281A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-11-01 | 张家港朗亿机电设备有限公司 | 一种燃烧发尘装置 |
| CN115718152A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-02-28 | 深圳麦克韦尔科技有限公司 | 发热体中异味物质的检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3324628A (en) * | 1964-09-08 | 1967-06-13 | Scientific Industries | Preparative treatment of samples for subsequent processing in a gas chromatograph |
| US6119534A (en) * | 1999-01-21 | 2000-09-19 | Seagate Technology, Inc. | Dynamic headspace outgassing system |
| CN103675167A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-03-26 | 天津陆海石油设备系统工程有限责任公司 | 转盘式顶空自动进样器 |
| CN203519375U (zh) * | 2013-09-18 | 2014-04-02 | 公安部沈阳消防研究所 | 一种气流式易燃液体样品提取装置 |
| CN208937545U (zh) * | 2018-09-07 | 2019-06-04 | 南京春帆仪器科技有限公司 | 顶空进样器 |
-
2017
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3324628A (en) * | 1964-09-08 | 1967-06-13 | Scientific Industries | Preparative treatment of samples for subsequent processing in a gas chromatograph |
| US6119534A (en) * | 1999-01-21 | 2000-09-19 | Seagate Technology, Inc. | Dynamic headspace outgassing system |
| CN203519375U (zh) * | 2013-09-18 | 2014-04-02 | 公安部沈阳消防研究所 | 一种气流式易燃液体样品提取装置 |
| CN103675167A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-03-26 | 天津陆海石油设备系统工程有限责任公司 | 转盘式顶空自动进样器 |
| CN208937545U (zh) * | 2018-09-07 | 2019-06-04 | 南京春帆仪器科技有限公司 | 顶空进样器 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115266281A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-11-01 | 张家港朗亿机电设备有限公司 | 一种燃烧发尘装置 |
| CN115718152A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-02-28 | 深圳麦克韦尔科技有限公司 | 发热体中异味物质的检测方法 |
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