CN104614328A - 一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法 - Google Patents

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岳春妹
赵冬建
陈睿
陆骏超
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Abstract

本发明涉及一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法，该方法包括以下步骤：(1)采集飞灰或沉积物，粉碎过筛，取粒径小于250目粉末作为样品；(2)将所述样品与无氨水按照质量比1∶20～1∶50混合均匀，使样品完全浸湿；(3)静置24h，取上层清液用无氨水稀释10～100倍(V/V)；(4)采用纳氏试剂分光光度法测定稀释液中的氨含量，从而计算得出飞灰或沉积物中的氨含量。与现有技术相比，本发明具有测试准确、操作简便等优点。

Description

一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种成分测定方法，且特别涉及一种燃煤电厂飞灰和空气预热器沉积物中氨含量的测定方法。
背景技术
燃煤电厂安装脱硝装置后，往往会因为氨逃逸加重空预器结垢、堵塞、腐蚀现象，严重时甚至会因空预器堵塞导致停机。测定沉积在空预器上垢样和飞灰中的氨含量，有助于电厂了解脱硝装置实际运行水平和氨逃逸浓度，从而有针对性的调节喷氨量以降低氨逃逸、减轻空预器结垢、腐蚀现象。目前对于空预器沉积物化学元素的测定均为参考煤灰成分测定方法，即预处理后，使之成为溶液后上相关仪器测定。因为原有燃煤机组大都未安装脱硝装置，飞灰或空预器沉积物中均不含有氨，因此尚未制定任何标准或方法测定飞灰或空预器沉积物中氨含量。现因GB13223-2011的实施，加装脱硝装置后导致的空预器结垢、堵塞问题开始显现出来，因此找到一种准确、方便的氨含量测定方法对电厂跟踪空预器设备运行状态、监测烟气脱硝系统氨逃逸水平非常重要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种测试准确、操作简便的飞灰或沉积物中氨含量的测定方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采集飞灰或沉积物，粉碎过筛，取粒径小于250目粉末作为样品；
(2)将所述样品与无氨水按照质量体积比1∶20～1∶50混合均匀，使样品完全浸湿；
(3)静置24h，取上层清液用无氨水稀释10～100倍(V/V)；
(4)采用纳氏试剂分光光度法测定稀释液中的氨含量，从而计算得出飞灰或沉积物中的氨含量。
所述的无氨水为现制超纯水。
步骤(2)所述的灰水比最佳比例为1∶50。
步骤(3)所述的上层清液采用醋酸乙酯纤维滤膜过滤后再用无氨水稀释，所述的醋酸乙酯纤维滤膜为采用HCl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜。
步骤(4)所述的纳氏试剂分光光度法为：取稀释液，加入酒石酸钾钠溶液作为掩蔽剂，加入纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水为参比测量吸光度，再根据校准曲线计算稀释液中氨含量。
与现有技术相比，本发明根据飞灰或沉积物中氨的水溶特性和氨来源特点(氨或铵盐吸附)，样品预处理采取无氨水浸取即可有效提取样品中的待测氨，这样既避免了使用毒性较强的药品(如其他酸碱)，又可保证测试结果的准确性(因为使用酸溶解样品会带来其他干扰离子，测试氨前需要预蒸馏，操作繁琐：使用碱熔融处理样品会造成氨的溢出挥发，无法测定)，操作简便，在一般检测实验室均可开展。
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，本发明提出的空气预热器沉积物中氨含量测定方法，具体包括下列步骤：
(1)采集沉积物样品；
(2)将沉积物磨制成粉末，要求磨制后细度90％通过250目筛；
(3)制备无氨水，可用市售纯水器临用前制备；
(4)将磨细后的沉积物样品与无氨水按1(质量)∶50(体积)的比例混合(将称量的样品质量记为m，量取的无氨水体积记为V)，放在密闭的250mL聚乙烯瓶中，加入体积分数50％的盐酸1mL，塞紧瓶塞，充分摇动数次，或在振荡器上振荡30分钟，以使沉积物完全浸湿；
(5)将上述混合物静置24h；
(6)倾取上清液至干燥洁净的容器中待分析；
(7)将上清液用无氨水稀释，稀释比例D为1∶20(体积比)：用10mL干燥洁净移液管准确量取10.00mL上清液至200mL容量瓶中，用无氨水稀释定容至刻度，混匀后作为稀释液；
(8)采用纳氏试剂分光光度法测定稀释液中的氨含量C(ug)：取50.00mL稀释液，加入1.00mL酒石酸钾钠溶液(500g/L)作为掩蔽剂，加入1.50mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水为参比测量吸光度，再根据校准曲线计算稀释液中氨含量(ug)；校准曲线氨含量(以N计)分别为0、5、10、20、40、60、80和100ug，按与样品相同的步骤测量吸光度，绘制校准曲线；
(9)根据称取的沉积物质量(m)、无氨水体积(V)、上清液稀释倍数(D)和稀释液中氨含量(C)，计算沉积物中的氨含量，结果表示为质量百分比(％)或(mg/kg)。
实施例2
本发明提出的飞灰中氨含量测定方法，具体包括下列步骤：
(1)采集飞灰样品；
(2)制备无氨水，可用市售纯水器临用前制备；
(3)将飞灰与无氨水按1(质量)∶50(体积)的比例混合(将称量的样品质量记为m，量取的无氨水体积记为V)，加入体积分数50％的盐酸1mL，放在密闭的250mL聚乙烯瓶中，塞紧瓶塞，充分摇动数次，或在振荡器上振荡30分钟，以使飞灰完全浸湿；
(4)将上述混合物静置24h；
(5)倾取上清液至干燥洁净的容器中待分析；若上清液浑浊，可用经稀HCl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。
(6)将上清液用无氨水稀释，稀释比例D为1∶10(体积比)：用10mL干燥洁净移液管准确量取10.00mL上清液至100mL容量瓶中，用无氨水稀释定容至刻度，混匀后作为稀释液；
(7)采用纳氏试剂分光光度法测定稀释液中的氨含量C(ug)：取50.00mL稀释液，加入1.00mL酒石酸钾钠溶液(500g/L)作为掩蔽剂，加入1.50mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水为参比测量吸光度，再根据校准曲线计算稀释液中氨含量(ug)；校准曲线氨含量(以N计)分别为0、5、10、20、40、60、80和100ug，按与样品相同的步骤测量吸光度，绘制校准曲线；
(8)根据称取的飞灰质量(m)、无氨水体积(V)、上清液稀释倍数(D)和稀释液中氨含量(C)，计算飞灰中的氨含量，结果表示为质量百分比(wt％)或(mg/kg)。
本发明方法检出限(以NH3计)为0.0001％(即1mg/kg)，测定下限为0.0005％(即5mg/kg)。对氨含量为180mg/kg的样品，重复性限为2.9mg/kg。对氨含量为0.149％的样品，重复性限为0.0040％。
实施例3
本发明提出的飞灰中氨含量测定方法，具体包括下列步骤：
(1)采集飞灰样品；
(2)制备无氨水，可用市售纯水器临用前制备；
(3)将飞灰与无氨水按1(质量)∶20(体积)的比例混合(将称量的样品质量记为m，量取的无氨水体积记为V)，加入体积分数50％的盐酸1mL，放在密闭的250mL聚乙烯瓶中，塞紧瓶塞，充分摇动数次，或在振荡器上振荡30分钟，以使飞灰完全浸湿；
(4)将上述混合物静置24h；
(5)倾取上清液至干燥洁净的容器中待分析；若上清液浑浊，可用经稀HCl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。
(6)将上清液用无氨水稀释，稀释比例D为1∶100(体积比)：用10mL干燥洁净移液管准确量取10.00mL上清液至1000mL容量瓶中，用无氨水稀释定容至刻度，混匀后作为稀释液：
(7)采用纳氏试剂分光光度法测定稀释液中的氨含量C(ug)：取50.00mL稀释液，加入1.00mL酒石酸钾钠溶液(500g/L)作为掩蔽剂，加入1.50mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水为参比测量吸光度，再根据校准曲线计算稀释液中氨含量(ug)；校准曲线氨含量(以N计)分别为0、5、10、20、40、60、80和100ug，按与样品相同的步骤测量吸光度，绘制校准曲线；
(8)根据称取的飞灰质量(m)、无氨水体积(V)、上清液稀释倍数(D)和稀释液中氨含量(C)，计算飞灰中的氨含量，结果表示为质量百分比(wt％)或(mg/kg)。
本发明方法可准确测定飞灰或沉积物中氨含量，重复性好，对电厂实际生产运行具有很大的指导意义。

Claims (4)

1.一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采集飞灰或沉积物，粉碎过筛，取粒径小于250目粉末作为样品；
(2)将所述样品与无氨水按照质量体积比1∶20～1∶50混合均匀，使样品完全浸湿；
(3)静置24h，取上层清液用无氨水稀释10～100倍(V/V)；
(4)采用纳氏试剂分光光度法测定稀释液中的氨含量，从而计算得出飞灰或沉积物中的氨含量。
2.根据权利要求1所述的一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法，其特征在于，所述的无氨水为现制超纯水。
3.根据权利要求1所述的一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述的上层清液采用醋酸乙酯纤维滤膜过滤后再用无氨水稀释，所述的醋酸乙酯纤维滤膜为采用HC1浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)所述的纳氏试剂分光光度法为：取稀释液，加入酒石酸钾钠溶液作为掩蔽剂，加入纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水为参比测量吸光度，再根据校准曲线计算稀释液中氨含量。
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