CN112076588A - 一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置、方法与检测方法 - Google Patents

一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置、方法与检测方法 Download PDF

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Abstract

一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置，包括放置粉煤灰基充填膏体的养护室Ⅰ，在养护室Ⅰ上方设置有带空气和气体唯一出口的集气罩，出口通过带有抽气泵和气体流量计的管路与氨气吸附塔Ⅱ的进气口相连，氨气吸附塔Ⅱ中位于进气口的下方设置有吸收液，位于进气口的上方依次设置有镂空的填料支撑板，吸收液收集再分布装置、填料压紧装置以及吸收液分布器，氨气吸附塔Ⅱ的顶部设置有尾气排放口，吸收液分布器通过带有回流泵的回流管与氨气吸附塔Ⅱ底部的吸收液连接。本发明还提供了基于所述吸附装置的吸附方法以及氨释放检测方法，可精准掌握脱硝粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨气释放总量和释放规律。

Description

一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置、方 法与检测方法
技术领域
本发明属于煤炭开采技术领域，涉及开采过程中危害气体的吸附与检测，涉及特别涉及一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置与检测方法。
背景技术
煤矿主要采用井工长壁顶板垮落式开采方式，由此造成了岩层塌落、土地塌陷、地下水资源和生态破坏，以及大量煤柱置留在地下，尤其是“三下”(构筑物下、铁路下和水体下)压煤量日益增多，导致资源的严重浪费。充填开采是一种有效控制采空区顶板积以上覆岩层沉陷的一种开采方法，能够有效解决上述开采问题。此外，坑口电站可就地将煤炭中蕴含的能源转化为电能并输送至用电区域，实现高效、清洁的能源传输，但将大量的粉煤灰滞留在采煤区域。因此，以电厂排放的粉煤灰为主要材料制成粉煤灰作为充填材料，不仅造价低廉、来源丰富，同时解决大量排放的粉煤灰占用土地、污染环境等问题。
然而，粉煤灰基充填开采膏体充入矿井采煤巷道后，粉煤灰中源于脱硝反应的残留氨会在充填膏体水化反应过程中的放热作用下逸散，由于井下的空间相对密闭，造成氨气富集、浓度增加，严重影响煤矿的正常生产。这一安全隐患制约着粉煤灰基充填膏体的在煤矿开采中的应用，而掌握粉煤灰基充填膏体的氨释放规律，则是解决这一问题的现实基础。但目前尚未有成熟可靠的粉煤灰充填膏体水化反应过程中氨气释放的检测方法。
发明内容
为了解决上述脱硝粉煤灰基充填开采膏体时残留氨逸散还缺少具有操作简便快捷、检测结果准确、适用性强的检测装置与方法等问题，本发明的目的在于提供一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置、方法与检测方法，旨在准确快速测试脱硝粉煤灰基充填膏体的氨释放量以及释放规律，为指导解决粉煤灰基充填膏体在煤矿高效开采应用过程中的环境问题提供基础依据。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置，包括放置粉煤灰基充填膏体的养护室Ⅰ，在养护室Ⅰ上方设置有带空气和气体唯一出口的集气罩1，所述出口通过带有抽气泵2和气体流量计3的管路与氨气吸附塔Ⅱ的进气口4相连，所述氨气吸附塔Ⅱ中位于进气口4的下方设置有吸收液，位于进气口4的上方依次设置有镂空的填料支撑板8，吸收液收集再分布装置9、填料压紧装置10以及吸收液分布器11，氨气吸附塔Ⅱ的顶部设置有尾气排放口13，吸收液分布器11通过带有回流泵7的回流管与氨气吸附塔Ⅱ底部的吸收液连接。
所述养护室Ⅰ内的集气罩1为闭合容器，且具有唯一的气体出口11和均匀布置在容器底部侧面上的气体入口12，当充填膏体试块14置于闭合容器时，通过抽气泵2和气体出口11可在闭合容器内形成唯一的气流路径。
所述氨气吸附塔Ⅱ中位于吸收液分布器11上方设置有丝网除沫器12。
所述氨气吸附塔Ⅱ的底部设置有吸收液放空管5，在吸收液放空管5上方设置有取样孔6。
所述填料支撑板8和填料压紧装置10的结构相同，为开若干有大小一致圆孔的平板，所述圆孔均匀排列成同心圆环，实现均匀布气功能，所述吸收液收集再分布装置9底部为均匀开孔的平板，侧面为倾斜面，侧面的顶部边沿安装在氨气吸附塔Ⅱ的内壁上，所述吸收液分布器11采用喷淋头结构。
本发明还提供了基于所述粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置的吸附方法，利用集气罩1将粉煤灰基充填膏体在水化反应放热过程中释放的含氨气体进行负压收集，由抽气泵2输送至氨气吸附塔Ⅱ的进气口4，含氨气体与吸收液逆流接触，在填料表面上进行气液两相传质，通过吸收液将气体中的氨以铵离子的形式固定在吸收液中，脱除氨气的气体从尾气排放口13外排，吸收液则自上而下流入塔体底部，然后送至液体分布器11进行液体再分布。
所述吸收液为能够吸收氨气的弱酸吸收液，如稀硫酸，所述填料为聚丙烯阶梯环塔填料，塔径与填料公称直径比值D/d为Dn16mm，比表面积a为370，单位m2/m3，填装方式采用随机堆放填料区，空隙率ξ为85％，填料高度100cm。
本发明还提供了基于所述粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置的氨释放检测方法，利用集气罩1将脱硝粉煤灰基充填膏体在水化反应放热过程中释放的含氨气体进行负压收集，由抽气泵2输送至氨气吸附塔Ⅱ的进气口4，含氨气体与吸收液逆流接触，在填料表面上进行气液两相传质，通过吸收液将气体中的氨以铵离子的形式固定在吸收液中，待充填膏体水化反应结束后，测定氨气吸附塔Ⅱ内吸收液的容积、铵离子浓度以及充填膏体的物料配比，通过计算得出单位体积充填膏体在养护过程所释放的氨气量；通过每日监测氨气吸附塔Ⅱ内吸收液的容积及铵离子浓度，获得单位体积充填膏体在养护过程中的氨气逐日释放规律。
计算方法：
(1)取吸收液V1(ml)(已经充分吸收氨气的液体)作为待测液。
(2)测待测液的吸光度。
(3)通过查标准曲线(吸光度对应的氨氮含量的标线)，可以得到V1(ml)吸收液所含的氨氮m(mg)。计算氨氮浓度N(mg/L)＝(m/V1)*1000
(4)对于Pi粉煤灰基充填膏体试件中含Q(mg)粉煤灰的氨释放量e＝(mV2/V1*1000)
(5)这个试块是100mm的立方体，含有Q(mg)粉煤灰，从而推算出每立方米所含粉煤灰量＝10Q(mg)/m3
(6)单位体积粉煤灰基充填膏体的氨释放量E＝10e＝mV2/V1*10000。
所述抽气泵2流量10～20L/min，真空度为-90Pa；回流泵7能够五档变频调控流量，流量Q:2.3～5.4m3/h,扬程H:1.6～5m，功率为15～60W，气体流量计3的公称直径DN为25mm，测量范围5～45L/min，精度等级为4，允许被测气体温度在0～60℃，气体最大允许压力不超过0.2MPa；所述氨气吸附塔Ⅱ主体为内径72mm的有机玻璃柱、底部吸收液存储区内径100mm，液气比L/V大于16时，气液逆流接触时间为50～80s，脱氨效率达到98％以上。
所述脱硝粉煤灰基充填膏体养护的方法：将脱硝粉煤灰拌制边长为150mm的充填膏体立方块，作为标准试件Pi；放置于模拟矿井的实际环境条件的养护室Ⅰ内，养护周期为28天。
所述吸收液铵离子浓度检测的方法：每日自取样孔6取吸收液作为待测液A，单位mL，采用纳氏试剂光度法测其吸光度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、可准确快速测试粉煤灰基充填膏体的氨释放量，为指导解决粉煤灰基充填膏体在煤矿高效开采应用过程中的环境问题提供基础依据。
2、通过逐日检测氨释放量，可得到粉煤灰基充填膏体释放特性。
3、可同时检测和测算不同量粉煤灰基充填膏体的氨释放量，适用性范围广。
4、本发明检测精准、操作简便，推广后具有良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是本发明吸附装置结构示意图。
图2是吸收液收集再分布装置结构示意图。
图3是填料支撑板结构示意图。
图4是集气罩结构及气流方向示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
如图1所示，一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置，该装置适用于检测脱硝粉煤灰基充填开采膏体在模拟矿井环境条件下养护过程中氨气的释放量，主要包括养护室Ⅰ和氨气吸附塔Ⅱ两大部分，粉煤灰基充填膏体放置在养护室Ⅰ中。在养护室Ⅰ上方设置有带空气和气体唯一出口的集气罩1，该出口通过带有抽气泵2和气体流量计3的管路与氨气吸附塔Ⅱ的进气口4相连。在氨气吸附塔Ⅱ中位于进气口4的下方为塔底部分，存储吸收液，在塔底部分设置有吸收液放空管5，在吸收液放空管5上方设置有取样孔6。
在氨气吸附塔Ⅱ中位于进气口4的上方依次设置有填料支撑板8、吸收液收集再分布装置9、填料压紧装置10以及吸收液分布器11，氨气吸附塔Ⅱ的顶部设置有尾气排放口13，吸收液分布器11与尾气排放口13之间还可设置丝网除沫器12，吸收液分布器11通过带有回流泵7的回流管与氨气吸附塔Ⅱ底部的吸收液连接，吸收液分布器11可采用喷淋头结构，将吸收液均匀喷散开。
参考图2，吸收液收集再分布装置9底部为均匀开孔的平板，侧面为倾斜面，形成一个类似碗状的结构。其侧面的顶部边沿安装在氨气吸附塔Ⅱ的内壁上，大致布置在塔体中间部位，作用是将塔壁吸收液再次收集，然后重新均匀分布，减少吸收液的壁流情况。
填料支撑板8和填料压紧装置10的结构相同，参考图3，为开若干有大小一致Φ3mm圆孔的平板，这些圆孔均匀排列成同心圆环，实现均匀布气功能，
参考图4，养护室Ⅰ内的集气罩1为闭合容器，且具有唯一的气体出口11和均匀布置在容器底部侧面上的气体入口12(规格为φ2mm)，当充填膏体试块14置于闭合容器时，通过抽气泵2和气体出口11可在闭合容器内形成唯一的气流路径，图中箭头方向为气流方向。
启动该吸附装置需满足如下原则：待充填膏体水化反应结束后，开启抽气泵2之前先以低档位启动回流泵7，使得吸收液在塔内循环，充分浸湿填料后再以气体流量计控制小流量抽气。预加大抽气速率，应先调高回流泵7的档位，如此交替逐步递增，从而实现最大的脱氨率。
基于上述装置的吸附方法，利用集气罩1将粉煤灰基充填膏体在水化反应放热过程中释放的含氨气体进行负压收集，由抽气泵2输送至氨气吸附塔Ⅱ的进气口4，含氨气体与吸收液逆流接触，在填料表面上进行气液两相传质，通过吸收液将气体中的氨以铵离子的形式固定在吸收液中，脱除氨气的气体从尾气排放口13外排(可经由丝网除沫器12之后再外排)，吸收液则自上而下流入塔体底部，然后利用回流泵7将吸收液从塔体底部提升至液体分布器11进行液体再分布。
本发明中，吸收液为能够吸收氨气的弱酸吸收液，如稀硫酸，填料为聚丙烯阶梯环塔填料，塔径与填料公称直径比值D/d为Dn16mm，比表面积a为370(m2/m3)，填装方式采用随机堆放填料区，空隙率ξ为85％，填料高度100cm。
基于上述装置的氨释放检测方法，在养护室内模拟矿井的环境条件，利用集气罩1将脱硝粉煤灰基充填膏体在水化反应放热过程中释放的含氨气体进行负压收集，由抽气泵2输送至氨气吸附塔Ⅱ的进气口4，含氨气体与吸收液逆流接触，在填料表面上进行气液两相传质，气相中的氨穿过气液接触面的气膜和液膜，通过吸收液将气体中的氨以铵离子的形式(与吸收液中的质子结合形成铵盐)固定在吸收液中，待充填膏体水化反应结束后，测定氨气吸附塔Ⅱ内吸收液的容积、铵离子浓度以及充填膏体的物料配比，通过换算求得单位体积充填膏体在养护过程所释放的氨气量；通过每日监测氨气吸附塔Ⅱ内吸收液的容积及铵离子浓度，获得单位体积充填膏体在养护过程中的氨气逐日释放规律。从而精准掌握脱硝粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨气释放总量和释放规律，为指导解决粉煤灰基充填膏体的在煤矿高效开采应用过程中的环境问题提供基础数据。
本发明提供的一种可行参数：抽气泵2流量10～20L/min，真空度为-90Pa；回流泵7能够五档变频调控流量，流量Q:2.3～5.4m3/h,扬程H:1.6～5m，功率为15～60W，气体流量计3的公称直径DN为25mm，测量范围5～45L/min，精度等级为4，允许被测气体温度在0～60℃，气体最大允许压力不超过0.2MPa；氨气吸附塔Ⅱ主体为内径72mm的有机玻璃柱、底部吸收液存储区内径100mm，液气比L/V大于16时，气液逆流接触时间为50～80s，脱氨效率达到98％以上。
本发明中，吸收液铵离子浓度检测的方法如下：
每日自取样孔6取吸收液作为待测液A，单位mL，采用纳氏试剂光度法测其吸光度。
具体氨释放检测步骤为：
①试件的养护：将脱硝粉煤灰拌制边长为100mm的充填膏体立方块，作为标准试件Pi；放置于模拟矿井的实际环境条件的养护室Ⅰ内，养护周期为28天。
②氨的收集：待充填膏体水化反应结束后，先开启氨气吸附塔Ⅱ内吸收液的循环系统，再启动抽气泵2将养护室Ⅰ内的水化反应释放的含氨混合气体输送至氨气吸附塔Ⅱ。通过合理调节输气管路上设置的气体流量计3和回流泵7的档位，使氨气能够在填料区与吸收液充分反应吸收。待吸收液混合均匀，自取样口6取出适量体积作为待测液A(ml)。
③测定氨的浓度：用纳氏试剂光度法测定待测液A在分光光度计420mm波长处，用光程为20mm比色皿，以水为参照测量A吸光度。
④计算氨释放量：待充填膏体水化反应结束后，通过测定吸收塔内吸收液的容积、铵离子浓度以及充填膏体的物料配比，通过换算可求得单位体积充填膏体在养护过程所释放的氨气量。
实现本发明的一些技术细节如下：
①校准曲线的绘制
A:铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至表线。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。
B:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml洒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20nm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
C:由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到矫正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线，并用最小二乘法校准曲线的斜率、截距及回归方程。
Y＝bX+a
式中：Y——标准溶液的吸光度；
X——氨含量，ug；
a——回归方程式的截距；
b——回归方程的斜率，吸光度/ug。
②水样的测定
1、取V1待测液，加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml洒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20nm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
③氨氮浓度计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮浓度(N,mg/L)＝m/V1*1000
式中：m——由校准曲线查得氨氮量(mg)；
V1——待测液的体积(ml)。
N——氨氮浓度(mg/L)
④Q(mg)粉煤灰充填膏体Pi试块氨释放量
e＝(mV2/V1*1000)
式中：e——每Q(mg)脱硝粉煤灰充填膏体释放氨毫克数，mg/Qmg；
V2——吸收液的体积(ml)；
⑤单位体积粉煤灰充填膏体氨释放量E
E＝10e＝mV2/V1*10000。

Claims (10)

1.一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置，包括放置粉煤灰基充填膏体的养护室(Ⅰ)，其特征在于，在养护室(Ⅰ)上方设置有带空气和气体唯一出口的集气罩(1)，所述出口通过带有抽气泵(2)和气体流量计(3)的管路与氨气吸附塔(Ⅱ)的进气口(4)相连，所述氨气吸附塔(Ⅱ)中位于进气口(4)的下方设置有吸收液，位于进气口(4)的上方依次设置有镂空的填料支撑板(8)、吸收液收集再分布装置(9)、填料压紧装置(10)以及吸收液分布器(11)，氨气吸附塔(Ⅱ)的顶部设置有尾气排放口(13)，吸收液分布器(11)通过带有回流泵(7)的回流管与氨气吸附塔(Ⅱ)底部的吸收液连接。
2.根据权利要求1所述粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置，其特征在于，所述集气罩(1)为闭合容器，且具有唯一的气体出口(11)和均匀布置在容器底部侧面上的气体入口(12)，当充填膏体试块置于闭合容器时，通过抽气泵(2)和气体出口(11)在闭合容器内形成唯一的气流路径。
3.根据权利要求1所述粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置，其特征在于，所述氨气吸附塔(Ⅱ)中位于吸收液分布器(11)上方设置有丝网除沫器(12)，所述氨气吸附塔(Ⅱ)的底部设置有吸收液放空管(5)，在吸收液放空管(5)上方设置有取样孔(6)。
4.根据权利要求1所述粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置，其特征在于，所述填料支撑板(8)和填料压紧装置(10)的结构相同，为开若干有大小一致圆孔的平板，所述圆孔均匀排列成同心圆环，实现均匀布气功能，所述吸收液收集再分布装置(9)底部为均匀开孔的平板，侧面为倾斜面，侧面的顶部边沿安装在氨气吸附塔(Ⅱ)的内壁上，所述吸收液分布器(11)采用喷淋头结构。
5.基于权利要求1所述粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置的吸附方法，其特征在于，利用集气罩(1)将粉煤灰基充填膏体在水化反应放热过程中释放的含氨气体进行负压收集，由抽气泵(2)输送至氨气吸附塔(Ⅱ)的进气口(4)，含氨气体与吸收液逆流接触，在填料表面上进行气液两相传质，通过吸收液将气体中的氨以铵离子的形式固定在吸收液中，脱除氨气的气体从尾气排放口(13)外排，吸收液则自上而下流入塔体底部，然后送至液体分布器(11)进行液体再分布。
6.基于权利要求1所述粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置的氨释放检测方法，其特征在于，利用集气罩(1)将脱硝粉煤灰基充填膏体在水化反应放热过程中释放的含氨气体进行负压收集，由抽气泵(2)输送至氨气吸附塔(Ⅱ)的进气口(4)，含氨气体与吸收液逆流接触，在填料表面上进行气液两相传质，通过吸收液将气体中的氨以铵离子的形式固定在吸收液中，待充填膏体水化反应结束后，测定氨气吸附塔(Ⅱ)内吸收液的容积、铵离子浓度以及充填膏体的物料配比，通过计算得出单位体积充填膏体在养护过程所释放的氨气量；通过每日监测氨气吸附塔(Ⅱ)内吸收液的容积及铵离子浓度，获得单位体积充填膏体在养护过程中的氨气逐日释放规律。
7.根据权利要求6所述氨释放检测方法，其特征在于，所述抽气泵(2)流量10～20L/min，真空度为-90Pa；回流泵(7)能够五档变频调控流量，流量Q:2.3～5.4m3/h,扬程H:1.6～5m，功率为15～60W，气体流量计(3)的公称直径DN为25mm，测量范围5～45L/min，精度等级为4，允许被测气体温度在0～60℃，气体最大允许压力不超过0.2MPa；所述氨气吸附塔(Ⅱ)主体为内径72mm的有机玻璃柱、底部吸收液存储区内径100mm，液气比L/V大于16时，气液逆流接触时间为50～80s，脱氨效率达到98％以上，所述吸收液为能够吸收氨气的弱酸吸收液，如稀硫酸，所述填料为聚丙烯阶梯环塔填料，塔径与填料公称直径比值D/d为Dn16mm，比表面积a为370，单位m2/m3，填装方式采用随机堆放填料区，空隙率ξ为85％，填料高度100cm。
8.根据权利要求6所述氨释放检测方法，其特征在于，所述脱硝粉煤灰基充填膏体养护的方法：将脱硝粉煤灰拌制边长为100mm的充填膏体立方块，作为标准试件Pi；放置于模拟矿井的实际环境条件的养护室Ⅰ内，养护周期为28天，所述吸收液铵离子浓度检测的方法：每日自取样孔(6)取吸收液作为待测液A，单位mL，采用纳氏试剂光度法测其吸光度。
9.根据权利要求6所述氨释放检测方法，其特征在于，通过如下方式绘制校准曲线：
A:铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至表线，此溶液每毫升含1.0mg氨氮；
B:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml洒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程20nm比色皿，以水为参比，测量吸光度；
C:由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到矫正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的校准曲线，并用最小二乘法校准曲线的斜率、截距及回归方程；
Y＝bX+a
式中：Y——标准溶液的吸光度；
X——氨含量；
a——回归方程式的截距；
b——回归方程的斜率，吸光度。
10.根据权利要求8所述氨释放检测方法，其特征在于，通过如下方式测定水样：取10ml待测液，加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml洒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程20nm比色皿，以水为参比，测量吸光度；
通过如下方式计算氨氮浓度：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量，氨氮含量＝m/V1*1000；
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量；
V1——待测液的体积；
通过如下方式计算脱硝粉煤灰充填膏体Pi试块氨释放量：
E＝(mV2/V1*1000)*Q
式中：E——每Q脱硝粉煤灰充填膏体释放氨毫克数；
V2——吸收液的体积。
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