CN111982610A - 利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测装置，包括：颗粒物过滤器，其设置于气体入口端；采样管，其与颗粒物过滤器的出口连接；混合器，其与采样管的出口相连接，且混合器的进液口与吸收液循环管的一端相连接；新吸收液储存瓶，其通过新吸收液补充泵与混合器的进液口相连接；吸收液循环泵，其与吸收瓶的底部相连接；氨吸收管，其一端与混合器的出液口相连接，另一端与吸收瓶的入口相连接；气液分离器，其与吸收瓶顶部的气体出口相连接，通过管道依次与气体脱水器、质量流量计、采气泵连接；富液浓缩器和富液稀释器并联连接。本发明的气体中氨在线连续检测装置采用化学分光光度法监测气体中的氨浓度，实现了氨在线连续监测。

Description

利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测装置
技术领域
本发明属于环保监测技术领域，涉及一种气体中氨吸收法连续检测装置，特别涉及一种利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测装置。
背景技术
随着中国火电建设步伐的加快，控制燃煤电厂NOx的排放已成为电力工业环保工作的重中之重。烟气脱硝技术是我国控制氮氧化物排放的主要方法之一。目前，国内外应用较多且工艺成熟的技术为选择性催化还原法（SCR）和选择性非催化还原法（SNCR）烟气脱硝。其中，选择性催化还原法（SCR）技术是目前烟气脱硝的主流技术，在实际应用中占90%以上。上述方法均需要向烟气中加入还原剂氨或尿素，使烟气中的氮氧化物还原成氮。然而，在工况变动、气流分层、氨或NOx的分布不当或催化剂长时间运行的情况下都会导致氨逃逸增加。逃逸氨会造成二次环境污染，缩短催化剂使用寿命以及腐蚀设备等影响。因此监测逃逸氨具有非常重要的意义。其他行业，比如畜禽养殖是氨气排放大户，氨气与氮硫氧化物反应后，生成硝酸铵或硫酸铵，这些产物是PM2.5的重要来源。室内装修和各种生活用品也是氨气污染源，因此环境中氨的检测具有非常重要的意义。
目前国内外，空气中氨气检测主要是实验室方法，包括分光光度法、离子色谱法、氨电极法。另外在电厂氨逃逸在线监测分析领域，主要的监测分析技术有激光原位测量法、激光抽取测量法、氨气敏电极法和分光光度法。
传统的氨气监测方法主要是分光光度法，分光光度法具有灵敏度高，选择性好等优点。中国专利申请号200910303619.9，公开了一种吸收比色皿及氨氮在线监测滴定方法，该专利提供一种作为反应容器和比色皿二合一的新装置，以及在线滴定方法。中国专利申请号201510638435.3，公开了一种基于液体吸收法的在线氨逃逸浓度测量装置及测量方法，该专利分析了激光测量法的缺陷，并没有详细说明该专利如何高效、精确检测逃逸氨。
激光原位测量法可以实时监测NH3浓度，然而该方法的缺点是：①测量结果受烟道内烟尘浓度、烟道振动、烟气温度和压力波动等因素影响较大，而且该方法无法进行在线校准，从而无法验证测量结果的准确性；②由于采取直接测量的方法，影响测量结果的因素众多，无法保证测量数据的稳定性；③光学器件易污染，且由于受烟道振动及热胀冷缩等因素影响，经常需要对光路进行调整和维护。中国专利申请号201610313560.1，公开了一种基于TDLAS技术的逃逸氨浓度检测装置和方法，该发明省去了参考气室，从而节省了逃逸氨监测装置的开发成本。激光抽取测量法在激光原位测量法基础上加以改进，系统定期进行校准，消除了烟道内烟尘浓度、烟道振动、烟气温度和压力波动等因素影响。中国专利申请号201610207209.4，公开了一种脱硝氨逃逸一体化在线监测仪，其解决了激光抽取技术中存在的缺陷，提供了一种可同时测量多种气体，有效避免各组分相互干扰的脱硝氨逃逸一体化在线监测仪。但是该激光测量法中存在的烟道内烟尘浓度大，容易造成系统发射端与接收端镜片堵塞，仪器无读数或数据跳变，系统结构复杂，使用和维护成本高等一系列问题依然无法解决。文献《SCR烟气脱硝系统氨逃逸浓度在线预测方法研究》中提出，由于SCR反应器出口烟道截面积较大，喷氨后氨氮摩尔比分布不均匀，氨逃逸在线检测值的代表性偏低。同样佐证了激光法测量烟气中氨结果失真的问题。
氨气敏电极法具有检测速度快，易操作等优点。美国专利US7771654B1，公开了一种监测烟气成分的气体装置，利用氨气传感器测量氨气浓度。中国专利申请号201410626972.1，公开了一种氨逃逸在线监测分析方法及仪器，该专利研究了原位激光法的缺点后，提出抽取式采样法，采用氨气敏电极法检测逃逸氨。中国专利申请号201510363313.8，公开了一种脱硝系统逃逸氨在线连续监测的装置及方法，该专利通过铵离子电极和pH计实现逃逸氨的在线连续监测。中国专利申请号201510201370.6，公开了一种气液转移法逃逸氨在线检测装置及方法，该专利中氨气经干燥、气液分离后，进入吸收液，利用水质氨氮传感器测出氨氮的质量浓度，但由于氨气具有易吸附易溶于水的特性，容易吸附在干燥剂中，导致测量结果偏低。同时水质氨氮传感器是一种多参数化学传感器，由温度传感器、pH电极、氨气敏电极组成，文献《基于可调谐激光吸收光谱技术的逃逸氨检测系统研究》和《基于调谐激光吸收光谱技术的逃逸氨检测系统研究》中分析了氨气敏电极的缺点：选择性和稳定性较差，受环境影响较大，而且电极法对样品环境和电极状态以及维护方面要求较高。
中国专利申请号201510953799.0，公开了一种比色法测量烟气中氨含量的装置及方法，本发明提供一种利用比色原理对烟气中逃逸氨进行测量的方法和装置，能够将烟气中的氨经过处理后，从气态转移到液态中，并对吸收液进行精确定量，加入精确计量的化学试剂，然后在吸收液比色装置中显色，然后测量显色液吸光度。根据吸收液吸光度来换算烟气中的氨。该专利采用纳氏试剂分光光度法，该方法对工况稳定性要求高，而且耗时长，不适用于连续监测，而且该方法使用的纳氏试剂中含有对人体健康有害的有毒物质碘化汞或氯化汞。文献《燃煤电厂烟气脱硝装置氨逃逸浓度的测定方法》中，比较了氨的不同测定方法，结果表明，烟气中氨逃逸浓度的测定方法宜采用靛酚蓝分光光度法，靛酚蓝分光光度法也是测定空气中氨的仲裁方法。日本工业标准《烟气中氨的分析方法》（JISK0099-2004）中规定用靛酚蓝分光光度法作为烟气中氨的分析方法。文献《流动分析法测定空气和废气中氨的研究》中建立了流动分析法测定空气和废气，与国家标准方法对比，无明显差异。但是SKALAR连续流动分析仪仅用于实验室自动分析，对于烟气中氨的在线连续分析还需进一步研究。
综上所述，现有的氨在线分析仪均不能很好的解决烟气和空气中氨的检测问题，亟待开发一种新的氨在线连续检测装置及方法。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测装置，其采用化学分光光度法监测气体中的氨浓度，利用连续流动进样技术实现在线连续监测。
为实现上述目的，本发明提供了一种利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测装置，包括：颗粒物过滤器，其设置于气体入口端，用于对气体进行过滤；采样管，采样管的进样口与颗粒物过滤器的出口连接；采样管加热器，其套设在采样管的外部，采样管加热器为管状，用于将气体加热至露点温度以上；混合器，混合器的进气口与采样管的出口相连接，且混合器的进液口与吸收液循环管的一端相连接，吸收液在混合器内成雾状；新吸收液储存瓶，其通过新吸收液补充泵与混合器的进液口相连接；吸收液循环泵，其与吸收液循环管的另一端相连接，并且吸收液循环泵与吸收瓶的底部相连接；氨吸收管，氨吸收管的一端与混合器的出液口相连接，氨吸收管的另一端与吸收瓶的入口相连接；气液分离器，其一端与吸收瓶顶部的气体出口相连接，另一端依次与气体脱水器、质量流量计、采气泵连接，其中，气体脱水器，气体脱水器的入口与气液分离器相连接，气体脱水器的出口与质量流量计的入口相连接，质量流量计的出口与采气泵的入口相连接；以及吸收液排出泵，吸收液排出泵的入口通过管道与吸收瓶相连接，并且吸收液排出泵的出口通过管道与富液浓缩器和富液稀释器相连接；富液浓缩器与富液稀释器为并联关系，富液稀释器和富液浓缩器与计量泵相连接，计量泵与氨氮分析装置相连接。
在一优选实施方式中，气体中氨在线连续检测装置还包括：定位漏液报警装置，其通过定位漏液检测线缆缠绕在整套装置中，用于实时监测漏液情况；以及控制装置，其用于监控和管理整个检测过程。
在一优选实施方式中，气体中氨在线连续检测装置还包括：质量流量计控温装置，其控制质量流量计的温度在1-40℃；以及采气泵控温装置，其控制采气泵的温度在1-40℃。
在一优选实施方式中，质量流量计为带有气体流量控制的质量流量计，流量控制范围0-10L/min，控制偏差为0.1%；氨吸收管的长度0.05-100m。
在一优选实施方式中，气体脱水器采用控制冷凝法脱水，气体脱水器控制气体出口温度在0-35℃；气体脱水器与冷凝水排出泵连接，以将冷凝水排出。
在一优选实施方式中，氨氮分析装置包括前处理装置、混合装置、化学反应装置、流动检测池以及光谱仪，其中，流动检测池为的通道为1-10个。
在一优选实施方式中，富液为从吸收液排出泵排出的吸收了氨后的液体，富液浓缩器为采用加热方式对富液浓缩，浓缩后体积为进入液体体积的0.02-1倍，富液稀释器为采用加入超纯水对富液稀释，稀释后体积为进入液体体积的1-20倍。
本发明还提供了一种利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测方法，包括如下步骤：采用颗粒物过滤器接收气体，并对气体进行过滤；经过滤后的气体进入采样管中，并经采样管加热器加热后从混合器的进气口进入混合器中，被吸收液雾化吸收；新吸收液储存瓶中存储的液体通过新吸收液补充泵从混合器的进液口进入混合器中；气体在混合器内和吸收液反应后通过氨吸收管进入吸收瓶，在吸收瓶内与吸收液再次充分反应；当气体中氨气浓度过低或过高时，气体分别进入富液浓缩器和富液稀释器，反应后的液体进入氨氮分析装置中；气体从吸收瓶顶部的气体出口依次通过气液分离器、气体脱水器、质量流量计、采气泵，其中，通过采气泵得到采集的气体体积，根据氨氮分析装置中氨的吸光度数值、进样体积、采样体积以及标准曲线得到气体中的氨浓度。
在一优选实施方式中，其中，颗粒物过滤器对气体中直径≥0.35μm的颗粒物的过滤效率大于99.5%，采样管加热器对采样管和混合器通过热电偶加热，并将经过滤后的气体加热至露点温度以上。
在一优选实施方式中，气体中氨在线连续检测方法包括如下步骤：通过质量流量计控温装置将质量流量计的温度控制在1-40℃；通过采气泵控温装置将采气泵的温度控制在1-40℃；通过定位漏液报警装置实时监测漏液情况；以及通过控制装置对整个检测过程进行监控和管理。
与现有技术相比本发明具有以下特点和有益效果：本发明的气体中氨在线连续检测装置设置有颗粒物过滤器、采样管、采样管加热器、混合器、氨吸收管、吸收瓶、气液分离器、气体脱水器、质量流量计、质量流量计控温装置、采气泵、采气泵控温装置、新吸收液储罐、新吸收液补充泵、吸收液循环泵、吸收液循环管、吸收液排出泵、富液浓缩器、富液稀释器、氨氮分析装置，通过采用化学分光光度法监测气体中的氨浓度，利用连续流动进样技术实现了气体中氨在线连续监测，从而很好地解决了现有技术烟气和空气中氨的检测问题。
附图说明
图1是根据本发明的优选实施方式的气体中氨在线连续检测装置的结构示意图。
图2是图1是根据本发明的优选实施方式的气体中氨在线连续检测方法流程图。
附图标记说明：
11、过滤器，12、采样管，13、加热管，14、混合器，21、新吸收液储存瓶，22、新吸收液补充泵，23、吸收液循环管，24、吸收液循环泵，25、氨吸收管，26、吸收瓶，27、吸收液排出泵，28、废液罐，31、富液浓缩器，32、富液稀释器，33、计量泵，34、氨氮分析装置，41、气液分离器，42、气体脱水器，43、质量流量计，44质量流量计控温装置，45、采气泵，46采气泵控温装置，5、定位漏液报警装置，6、控制装置。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1所示，根据本发明一优选实施方式的利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测装置，包括：颗粒物过滤器11、采样管12、混合器14、新吸收液储存瓶21、新吸收液补充泵22、吸收液循环管23、吸收液循环泵24、氨吸收管25、吸收瓶26、吸收液排出泵27、富液浓缩器31、富液稀释器32、计量泵33、氨氮分析装置34、气液分离器41、气体脱水器42、质量流量计43以及采气泵45。其中，颗粒物过滤器11设置于气体入口端，用于对气体（例如烟气）进行过滤。采样管12的进样口与颗粒物过滤器11的出口连接。混合器14的进气口与采样管12的出口相连接，且混合器14的进液口与吸收液循环管23的一端相连接。新吸收液储存瓶21通过新吸收液补充泵22与混合器14的进液口相连接。吸收液循环泵24与吸收液循环管23的另一端相连接，并且吸收液循环泵24与吸收瓶26的底部相连接，吸收瓶26底部一端与废液罐28连接。氨吸收管25的一端与混合器14的出液口相连接，氨吸收管25的另一端与吸收瓶26的入口相连接。气液分离器41与吸收瓶顶部的气体出口相连接。气体脱水器42的入口与气液分离器41相连接，其中，气体脱水器42的出口与质量流量计43的入口相连接，质量流量计43的出口与采气泵45的入口相连接。吸收液排出泵27的入口通过管道与吸收瓶26相连接，并且吸收液排出泵27的出口通过管道与富液浓缩器31相连接，其中，富液浓缩器31与富液稀释器32并联连接，并联后与计量泵33相连接，计量泵33与氨氮分析装置34相连接，且氨氮分析装置34通过管道与废液罐28相连接。
在一优选实施方式中，气体中氨在线连续检测装置还包括：采样管加热器13、定位漏液报警装置5和控制装置6，采样管加热器13为管状，并设置在采样管12的外部，用于将气体加热至露点温度以上。定位漏液报警装置5通过定位漏液检测线缆缠绕在整套装置中，用于实时监测漏液情况。控制装置6用于监控和管理整个检测过程。
在一优选实施方式中，气体中氨在线连续检测装置还包括：质量流量计控温装置44，其控制质量流量计43的温度在1-40℃；以及采气泵控温装置46，其控制采气泵45的温度在1-40℃。
在一优选实施方式中，质量流量计43为带有气体流量控制的质量流量计，流量控制范围0-10L/min，控制偏差为0.1%；氨吸收管25的长度0.05-100m。
在一优选实施方式中，气体脱水器42采用控制冷凝法脱水，气体脱水器42控制气体出口温度在0-35℃；气体脱水器42与冷凝水排出泵连接，以将冷凝水排出。
在一优选实施方式中，氨氮分析装置34包括前处理装置、混合装置、化学反应装置、流动检测池以及光谱仪，其中，流动检测池为的通道为1-10个。
在一优选实施方式中，富液为从吸收液排出泵27排出的吸收了氨后的液体，富液浓缩器31为采用加热方式对富液浓缩，浓缩后体积为进入液体体积的0.02-1倍，富液稀释器32为采用加入超纯水对富液稀释，稀释后体积为进入液体体积的1-20倍。
如图2所示，本发明还提供了一种气体中氨在线连续检测方法，包括如下步骤：步骤201：采用颗粒物过滤器接收气体，并对气体进行过滤；步骤202：经过滤后的气体进入采样管中，并经采样管加热器加热后从混合器的进气口进入混合器中，被吸收液雾化吸收；步骤203：新吸收液储存瓶中存储的液体通过新吸收液补充泵从混合器的进液口进入混合器中；步骤204：气体在混合器内和吸收液反应后通过氨吸收管进入吸收瓶，在吸收瓶内与吸收液再次充分反应；步骤205：当气体中氨气浓度过低或过高时，气体分别进入富液浓缩器和富液稀释器，反应后的液体进入氨氮分析装置中；步骤206：气体从吸收瓶顶部的气体出口依次通过气液分离器、气体脱水器、质量流量计、采气泵，其中，通过采气泵得到采集的气体体积，根据氨氮分析装置中氨的吸光度数值、进样体积、采样体积以及标准曲线得到气体中的氨浓度。
在一优选实施方式中，其中，颗粒物过滤器对气体中直径≥0.35μm的颗粒物的过滤效率大于99.5%，采样管加热器对采样管和混合器通过热电偶加热，并将经过滤后的气体加热至露点温度以上。
在一优选实施方式中，气体中氨在线连续检测方法包括如下步骤：通过质量流量计控温装置将质量流量计的温度控制在1-40℃；通过采气泵控温装置将采气泵的温度控制在1-40℃；通过定位漏液报警装置实时监测漏液情况；以及通过控制装置对整个检测过程进行监控和管理。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测装置，其特征在于：所述气体中氨在线连续检测装置包括：
颗粒物过滤器，其设置于气体入口端，用于对气体进行过滤；
采样管，所述采样管的进样口与所述颗粒物过滤器的出口连接；
采样管加热器，其套设在所述采样管的外部，所述采样管加热器为管状，用于将气体加热至露点温度以上；
混合器，所述混合器的进气口与所述采样管的出口相连接，且所述混合器的进液口与吸收液循环管的一端相连接，吸收液在所述混合器内成雾状；
新吸收液储存瓶，其通过新吸收液补充泵与所述混合器的进液口相连接；
吸收液循环泵，其与所述吸收液循环管的另一端相连接，并且所述吸收液循环泵与吸收瓶的底部相连接；
氨吸收管，所述氨吸收管的一端与所述混合器的出液口相连接，所述氨吸收管的另一端与所述吸收瓶的入口相连接；
气液分离器，其一端与所述吸收瓶顶部的气体出口相连接，另一端依次与气体脱水器、质量流量计、采气泵连接，其中，所述气体脱水器的入口与所述气液分离器相连接，所述气体脱水器的出口与所述质量流量计的入口相连接，所述质量流量计的出口与所述采气泵的入口相连接；以及
吸收液排出泵，所述吸收液排出泵的入口通过管道与所述吸收瓶相连接，并且所述吸收液排出泵的出口通过管道与富液浓缩器和富液稀释器相连接；所述富液浓缩器与所述富液稀释器为并联关系，所述富液稀释器和富液浓缩器与计量泵相连接，所述计量泵与氨氮分析装置相连接。
2.根据权利要求1所述的气体中氨在线连续检测装置，其特征在于：所述气体中氨在线连续检测装置还包括：
定位漏液报警装置，其通过定位漏液检测线缆缠绕在整套装置中，用于实时监测漏液情况；以及
控制装置，其用于监控和管理整个检测过程。
3. 根据权利要求1所述的气体中氨在线连续检测装置，其特征在于：所述气体中氨在线连续检测装置还包括：
质量流量计控温装置，其控制所述质量流量计的温度在1-40℃；以及
采气泵控温装置，其控制所述采气泵的温度在1-40℃。
4.根据权利要求3所述的气体中氨在线连续检测装置，其特征在于：所述质量流量计为带有气体流量控制的质量流量计，流量控制范围0-10L/min，控制偏差为0.1%；所述氨吸收管的长度0.05-100m。
5.根据权利要求1所述的气体中氨在线连续检测装置，其特征在于：所述气体脱水器采用控制冷凝法脱水，所述气体脱水器控制气体出口温度在0-35℃；所述气体脱水器与冷凝水排出泵连接，以将冷凝水排出。
6.根据权利要求1所述的气体中氨在线连续检测装置，其特征在于：所述氨氮分析装置包括前处理装置、混合装置、化学反应装置、流动检测池以及光谱仪，其中，所述流动检测池为的通道为1-10个。
7.根据权利要求1所述的气体中氨在线连续检测装置，其特征在于：所述富液为从所述吸收液排出泵排出的吸收了氨后的液体，所述富液浓缩器为采用加热方式对所述富液浓缩，浓缩后体积为进入液体体积的0.02-1倍，所述富液稀释器为采用加入超纯水对所述富液稀释，稀释后体积为进入液体体积的1-20倍。
8.一种利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测方法，其特征在于：所述气体中氨在线连续检测方法包括如下步骤：
采用颗粒物过滤器接收气体，并对所述气体进行过滤；
经过滤后的气体进入采样管中，并经采样管加热器加热后从混合器的进气口进入混合器中，被吸收液雾化吸收；
新吸收液储存瓶中存储的液体通过新吸收液补充泵从混合器的进液口进入混合器中；
气体在所述混合器内和吸收液反应后通过氨吸收管进入吸收瓶，在所述吸收瓶内与吸收液再次充分反应；
当气体中氨气浓度过低或过高时，气体分别进入富液浓缩器和富液稀释器，反应后的液体进入氨氮分析装置中；
气体从所述吸收瓶顶部的气体出口依次通过气液分离器、气体脱水器、质量流量计、采气泵，其中，通过采气泵得到采集的气体体积，根据氨氮分析装置中氨的吸光度数值、进样体积、采样体积以及标准曲线得到气体中的氨浓度。
9.根据权利要求8所述的气体中氨在线连续检测方法，其特征在于：其中，所述颗粒物过滤器对所述气体中直径≥0.35μm的颗粒物的过滤效率大于99.5%，所述采样管加热器对所述采样管和所述混合器通过热电偶加热，并将所述经过滤后的气体加热至露点温度以上。
10.根据权利要求9所述的气体中氨在线连续检测方法，其特征在于：所述气体中氨在线连续检测方法包括如下步骤：
通过质量流量计控温装置将所述质量流量计的温度控制在1-40℃；
通过采气泵控温装置将所述采气泵的温度控制在1-40℃；
通过定位漏液报警装置实时监测漏液情况；以及
通过控制装置对整个检测过程进行监控和管理。
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