CN102749285A - 一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）利用蒸馏法纯化四氯化碳；（2）利用四氯化碳萃取水样中的油类物质；（3）提取四氯化碳萃取液中的动植物油；（4）测定去除动植物油后的四氯化碳中的石油类物质并计算得到动植物油的含量。本发明所述的方法不受油品的影响，又具有灵敏度高、能准确反映水中油类的污染程度等优点，适用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及一种水样中油类物质的测定方法，尤其是涉及一种用红外分光光度法测定水样中油类物质的方法，属于检测技术领域。
背景技术
随着社会经济的不断发展，周围水环境也不断被污染。环境水来自工业废水和生活污水中油类的石物质的污染，而工业废水中石油类污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；而分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，则被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种检测灵敏度高、精度高、适用范围广的红外分光光度法测定水样中油类物质的方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的：
一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）利用蒸馏法纯化四氯化碳：将原料四氯化碳倒入蒸馏烧瓶中，然后向其中放入3-5粒沸石，保持蒸馏烧瓶内的温度为小于81℃，收集蒸馏出的馏分，得到一次蒸馏的四氯化碳，然后再将一次蒸馏的四氯化碳用上述的同样的蒸馏方法进行二次蒸馏，得到二次蒸馏后合格的四氯化碳；
（2）利用四氯化碳萃取水样中的油类物质：将待萃取的水样加入到步骤（1）纯化后的四氯化碳中，萃取水样中的油类，得到四氯化碳萃取液，其中，所述的四氯化碳和水样的体积比为3-5:20，并用红外分光测油机测定四氯化碳萃取液中的总油的含量；
（3）提取四氯化碳萃取液中的动植物油：采用吸附柱法提取四氯化碳萃取液中的动植物油，具体为：将步骤（2）得到的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去先溶出的滤出液，收集余下部分的滤出液于玻璃瓶中，备用；
（4）测定去除动植物油后的四氯化碳中的石油类物质：利用红外分光测油机测定步骤（3）所述的滤出液中的石油的含量，通过步骤（2）中所述的测出的四氯化碳萃取液中的总油的含量减去步骤（4）中所述的滤出液中的石油的含量即为动植物油的含量。
进一步，所述的合格的四氯化碳的纯度含量大于99.5%，且四氯化碳的红外光谱吸光度在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三个波数均小于或等于0.03。
进一步，所述的合格的四氯化碳的吸光度的测定方法为全波段采用1cm石英比色皿经红外光测油仪扫描后检定。
本发明的有益效果是：本发明所述的方法不受油品的影响，又具有灵敏度高、能准确反映水中油类的污染程度等优点，适用范围广。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1：
红外分光光度法测定水样中油类物质的方法，包括以下步骤：
（1）利用蒸馏法纯化四氯化碳：将2000ml原料四氯化碳倒入蒸馏烧瓶中，然后向其中放入3粒沸石，保持蒸馏烧瓶内的温度小于81℃，收集蒸馏出的馏分，得到一次蒸馏的四氯化碳，然后再将一次蒸馏后的四氯化碳用上述的同样的蒸馏方法进行二次蒸馏，得到二次蒸馏后合格的四氯化碳；
（2）利用四氯化碳萃取水样中的油类物质：将待萃取的15ml水样加入到步骤（1）纯化后的四氯化碳100ml中，萃取水样中的油类，得到四氯化碳萃取液，并用红外分光测油机测定四氯化碳萃取液中的总油的含量；
（3）提取四氯化碳萃取液中的动植物油：采用吸附柱法提取四氯化碳萃取液中的动植物油，具体为：将步骤（2）得到的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去先溶出的滤出液5ml，收集余下部分的滤出液于玻璃瓶中，备用；
（4）测定去除动植物油后的四氯化碳中的石油类物质：利用红外分光测油机测定步骤（3）所述的滤出液中的石油的含量，通过步骤（2）中所述的测出的四氯化碳萃取液中的总油的含量减去步骤（4）中所述的滤出液中的石油的含量即为动植物油的含量。
实施例2：红外分光光度法测定水样中油类物质的方法，包括以下步骤：
（1）利用蒸馏法纯化四氯化碳：将2000ml原料四氯化碳倒入蒸馏烧瓶中，然后向其中放入4粒沸石，保持蒸馏烧瓶内的温度小于81℃，收集蒸馏出的馏分，得到一次蒸馏的四氯化碳，然后再将一次蒸馏后的四氯化碳用上述的同样的蒸馏方法进行二次蒸馏，得到二次蒸馏后合格的四氯化碳；
（2）利用四氯化碳萃取水样中的油类物质：将待萃取的20ml水样加入到步骤（1）纯化后的四氯化碳100ml中，萃取水样中的油类，得到四氯化碳萃取液，并用红外分光测油机测定四氯化碳萃取液中的总油的含量；
（3）提取四氯化碳萃取液中的动植物油：采用吸附柱法提取四氯化碳萃取液中的动植物油，具体为：将步骤（2）得到的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去先溶出的滤出液5ml，收集余下部分的滤出液于玻璃瓶中，备用；
（4）测定去除动植物油后的四氯化碳中的石油类物质：利用红外分光测油机测定步骤（3）所述的滤出液中的石油的含量，通过步骤（2）中所述的测出的四氯化碳萃取液中的总油的含量减去步骤（4）中所述的滤出液中的石油的含量即为动植物油的含量。
实施例3：红外分光光度法测定水样中油类物质的方法，包括以下步骤：
（1）利用蒸馏法纯化四氯化碳：将2000ml原料四氯化碳倒入蒸馏烧瓶中，然后向其中放入5粒沸石，保持蒸馏烧瓶内的温度小于81℃，收集蒸馏出的馏分，得到一次蒸馏的四氯化碳，然后再将一次蒸馏后的四氯化碳用上述的同样的蒸馏方法进行二次蒸馏，得到二次蒸馏后合格的四氯化碳；
（2）利用四氯化碳萃取水样中的油类物质：将待萃取的25ml水样加入到步骤（1）纯化后的四氯化碳100ml中，萃取水样中的油类，得到四氯化碳萃取液，并用红外分光测油机测定四氯化碳萃取液中的总油的含量；
（3）提取四氯化碳萃取液中的动植物油：采用吸附柱法提取四氯化碳萃取液中的动植物油，具体为：将步骤（2）得到的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去先溶出的滤出液5ml，收集余下部分的滤出液于玻璃瓶中，备用；
（4）测定去除动植物油后的四氯化碳中的石油类物质：利用红外分光测油机测定步骤（3）所述的滤出液中的石油的含量，通过步骤（2）中所述的测出的四氯化碳萃取液中的总油的含量减去步骤（4）中所述的滤出液中的石油的含量即为动植物油的含量。
其中，在实施例1-3中，所述的合格的四氯化碳的吸光度的测定方法为全波段采用1cm石英比色皿经红外光测油仪扫描后检定，检定后的四氯化碳的透光率为30%，且所述的合格的四氯化碳的纯度含量大于99.5%，且四氯化碳的红外光谱吸光度在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三个波数均小于或等于0.03。
此外，实施例1-3中的水样的标准配制浓度为总油15.5mg/L，石油类为14.5mg/L，而利用本发明实施例1-3所述的方法测定的水样中石油、总油的量分别如表1所示：
表1：
由表1可知：红外分光光度法测定实际样品具有较高精密度和准确度，即本发明所述的方法灵敏度高、能准确反映水中油类的污染程度，适用范围相当广泛。
本发明所述的方法不受油品的影响，又具有灵敏度高、能准确反映水中油类的污染程度等优点，适用范围广。
上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）利用蒸馏法纯化四氯化碳：将原料四氯化碳倒入蒸馏烧瓶中，然后向其中放入3-5粒沸石，保持蒸馏烧瓶内的温度为小于81℃，收集蒸馏出的馏分，得到一次蒸馏的四氯化碳，然后再将一次蒸馏的四氯化碳用上述的同样的蒸馏方法进行二次蒸馏，得到二次蒸馏后合格的四氯化碳；
（2）利用四氯化碳萃取水样中的油类物质：将待萃取的水样加入到步骤（1）纯化后的四氯化碳中，萃取水样中的油类，得到四氯化碳萃取液，其中，所述的四氯化碳和水样的体积比为3-5:20，并用红外分光测油机测定四氯化碳萃取液中的总油的含量；
（3）提取四氯化碳萃取液中的动植物油：采用吸附柱法提取四氯化碳萃取液中的动植物油，具体为：将步骤（2）得到的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去先溶出的滤出液，收集余下部分的滤出液于玻璃瓶中，备用；
（4）测定去除动植物油后的四氯化碳中的石油类物质：利用红外分光测油机测定步骤（3）所述的滤出液中的石油的含量，通过步骤（2）中所述的测出的四氯化碳萃取液中的总油的含量减去步骤（4）中所述的滤出液中的石油的含量即为动植物油的含量。
2.根据权利要求1所述的一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法，其特征在于，所述的合格的四氯化碳的纯度含量大于99.5%，且四氯化碳的红外光谱吸光度在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三个波数均小于或等于0.03。
3.根据权利要求2所述的一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法，其特征在于，所述的合格的四氯化碳的吸光度的测定方法为全波段采用1cm石英比色皿经红外光测油仪扫描后检定。
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